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    焦?fàn)t煤氣中硫化氫的氣相色譜法測定

    2018-10-21 01:40:22昝美英
    中國化工貿(mào)易·中旬刊 2018年10期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法焦?fàn)t煤氣含量測定

    昝美英

    摘 要:對焦?fàn)t煤氣中硫化氫含量的測定是焦化檢化驗的重要內(nèi)容,目前,許多焦化企業(yè)都采用氣相色譜來測定硫化氫含量,取得了較理想的檢測效果。該法具有操作簡便,檢驗效率高,受其他物質(zhì)干擾小的特點,可較為快速和準確地測定焦?fàn)t煤氣的硫化氫含量數(shù)據(jù),從而為焦化企業(yè)的安全清潔生產(chǎn)提供科學(xué)的參考和指導(dǎo)。本文對焦?fàn)t煤氣中硫化氫含量的氣相色譜法測定進行了探討。

    關(guān)鍵詞:焦?fàn)t煤氣;硫化氫;氣相色譜法;含量測定

    氣相色譜法是當(dāng)前焦化企業(yè)測定煤氣硫化氫含量的常用方法之一,通過實踐觀察發(fā)現(xiàn),相比于傳統(tǒng)的碘量法等,氣相色譜法在檢測效率和準確性方面具有明顯的優(yōu)勢,是一種值得推廣應(yīng)用的硫化氫測定方法。

    1 氣相色譜法檢測的基本原理

    氣相色譜檢測的基本原理是利用待測樣品吸附或溶解能力不同,來對待測樣品進行定性和定量分析。氣相色譜系統(tǒng)由盛在管柱內(nèi)的吸附劑組成,將待分析樣品從管柱一端加入后,不同的硫化物樣品組分由于吸附能力的不同,經(jīng)過色譜分離柱進入吸附劑和檢測器(FPD)的時間也會有不同。吸附能力強,分配系數(shù)小的組分能較快地從色譜柱末端流出,而吸附能力強的組分則相對流出較慢,因而也在記錄儀上留下了不同保留時間的色譜圖。因為硫的濃度與硫化物相應(yīng)時間成正比,據(jù)此則可對各待分析硫化物的色譜峰的大小,在預(yù)先做好雙對數(shù)校正曲線上找出相應(yīng)的硫濃度,從而對硫化物進行定量分析,確定其含量。

    2 實驗部分

    2.1 測量儀器基本參數(shù)

    氫火焰離子化檢測器(FID)檢測限Mt<2×10-11/sec(n-C16);檢測器箱汽化室控溫范圍:室溫~350℃;微電流放大器靈敏度:0.5×10-11A FS/1mv6、熱導(dǎo)檢測器(TCD)靈敏度:S≥2500mv.mL/mg(n-C16);色譜柱恒溫箱溫度范圍:室溫+30℃~300℃;色譜工作站:色譜柱長3m,為內(nèi)徑3mm不銹鋼制,固定相為GDX403。

    2.2 試劑

    硫化氫標(biāo)準氣體,濃度分別為1.2g/m3和4.8g/m3。

    2.3 樣品的檢驗測定

    ①固定相的選擇。硫化氫為酸性氣體,由于固定相GDX系列對于酸性氣體具有較好的分離效果,因而選擇GDX403做為試驗的固定相;

    ②色譜檢測操作條件的設(shè)定。汽化溫度的選擇,氣相色譜汽化溫度取決于待測試樣的揮發(fā)性、沸點、高溫穩(wěn)定性等因素,根據(jù)硫化氫氣體的特點,設(shè)定汽化溫度為230℃;FPD檢測器溫度的設(shè)定為220℃,通過對比實驗,該溫度下檢測器對硫化物檢測具有較高的靈敏性;柱溫選擇100℃;載氣流量20mL/min,壓強35kPa;空氣壓強50kPa,進樣氣量1mL;

    ③樣品的采集測定。待測氣體采集使用注射器到煤氣管網(wǎng)進行現(xiàn)場采集,采集量為100mL。直接注入20mL樣品進行測定。

    3 測定結(jié)果分析

    3.1 氣相色譜法測定的準確度

    在優(yōu)化色譜條件下,采用對硫化氫加入一定量標(biāo)準氣體的回收實驗對該方法的準確度進行檢驗,方法準確度為98%~101%。

    3.2 精密度實驗

    以焦?fàn)t煤氣出口現(xiàn)場的取樣樣品和6次測定標(biāo)準樣品進行方法的精密度實驗,得到標(biāo)準偏差S為2.1%,相對標(biāo)準偏差RSD為1.7%,表明精密度理想,數(shù)據(jù)重現(xiàn)程度良好。

    3.3 對比實驗

    為比較氣相色譜法與傳統(tǒng)的化學(xué)碘量法測定的差異,我們做了多組的對比實驗。實驗結(jié)果顯示,碘量法相比氣相色譜法的測定結(jié)果略高,最大誤差為0.25g/m3;在測定高濃度硫化氫氣體時,兩種方法中測定結(jié)果一致;但在現(xiàn)場采集的較低濃度的硫化氫氣體測定中,標(biāo)樣的誤差都比較小,最大誤差為0.03g/m3,說明煤氣中存在干擾物質(zhì),使碘量法測定結(jié)果的準確性受到影響。通過對比實驗發(fā)現(xiàn),對較低濃度的硫化氫氣體檢驗,氣相色譜法的準確率更高。

    4 測定結(jié)果判定

    通過對現(xiàn)場焦?fàn)t煤氣的檢驗,發(fā)現(xiàn)其主要成分為氫氣和甲烷,此外還有一氧化碳、氮氣和少量的硫化氫。分別采用氣相色譜法和碘量法,對一定含量的標(biāo)準氣體進行測定,發(fā)現(xiàn)二氧化硫?qū)Φ饬糠ǖ臏y定結(jié)果影響較大,測定值波動較大,其原因主要與二氧化硫與碘量法中的鋅離子反應(yīng)生成亞硫酸鋅沉淀有關(guān),導(dǎo)致測定值普遍偏高,且受二氧化硫含量影響較大。而氣相色譜法的測定值則不受此因素干擾,測定結(jié)果更為準確。由于焦?fàn)t煤氣中的成分比較復(fù)雜,碘量法的干擾因素太多,且硫化氫含量相對減少,因此在測定焦?fàn)t煤氣硫化氫含量時,氣相色譜法要更優(yōu)于化學(xué)法。

    5 氣相色譜法檢測操作的注意事項

    一是要嚴格控制FPD檢測器的溫度和時間,保證溫度升高至100℃以上時,時間超過一小時,以確保氫焰的點燃;恒溫室溫度控制不得超過色譜柱最高溫度,以避免色譜柱的變質(zhì)和檢測器的污染。為提高檢測的適用性和準確性,針對低濃度樣品測定,可采取提高儀器操作條件,提高高壓的辦法;而對于高濃度樣品測定,可取一定體積待測樣品與空氣混合稀釋后測定。

    參考文獻:

    [1]劉志源,范菁.影響焦?fàn)t煤氣硫化氫含量測定的因素及應(yīng)對措施[J].江西冶金,2016,36(1).

    [2]寧艷,王純園,吳威.氣相色譜法測定焦?fàn)t煤氣中硫化氫[J].化工技術(shù)與開發(fā),2004,33(6).

    [3]肖旭東,蘭斌,周尚元.用氣相色譜法分析焦?fàn)t煤氣中H2S[J].金屬材料與冶金工程,2007,35(3).

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