氣相色譜分析操作概述

陳惠娟

摘要：本文首先對(duì)于氣相色譜分析的基本原理進(jìn)行探討，同時(shí)對(duì)于氣相色譜儀和定性分析以及定量分析進(jìn)行研究，從而對(duì)于制備樣品的要求和技術(shù)進(jìn)行分析，最后對(duì)于色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行探究。希望通過本文，能夠?yàn)闅庀嗌V分析操作提供一些參考和幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；分析；操作概述

一、基本原理分析

氣相色譜分析的基本原理是指在不相同的兩種物質(zhì)，在其兩相之間有著不相同的分配系數(shù)，當(dāng)它們進(jìn)行相對(duì)運(yùn)動(dòng)的時(shí)候，樣品中的不同組就會(huì)在兩相之間進(jìn)行多個(gè)次數(shù)的分配，使得原本只有較小差異的不同組分能夠出現(xiàn)較大的分離效果，從而使得不同組分達(dá)到分離的狀態(tài)。把色譜進(jìn)行分離的過程，相當(dāng)于蒸餾的過程，所以可以利用蒸餾過程的理論和概念以及方式來對(duì)于色譜進(jìn)行操作。例如可以把色譜柱當(dāng)做蒸餾塔，然后把色譜柱分成多個(gè)小段，在每一個(gè)色譜柱小段當(dāng)中，其中的部分空間會(huì)被擔(dān)體上的液相所占據(jù)，而剩下的空間則會(huì)充滿氣相，當(dāng)需要分類的組分隨著氣相進(jìn)入色譜柱當(dāng)中時(shí)，就實(shí)現(xiàn)了兩相間的分配。

二、氣相色譜儀探究

氣象色譜儀當(dāng)中包括載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)以及記錄系統(tǒng)等。其中載氣系統(tǒng)包括氣體的測(cè)量裝置、流速控制裝置以及凈化裝置等。進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化設(shè)備和進(jìn)樣裝置。色譜柱包括恒溫控制設(shè)備等。檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)設(shè)備和控溫設(shè)備。記錄系統(tǒng)則包括數(shù)據(jù)處理器和記錄設(shè)備以及放大設(shè)備等。

三、定性分析和定量分析研究

定量分析方法包括內(nèi)標(biāo)法、歸一法以及外標(biāo)法等等，其中歸一化法指的是當(dāng)試樣當(dāng)中的組分都能夠出現(xiàn)色譜柱，同時(shí)能夠在檢測(cè)器當(dāng)中體現(xiàn)信號(hào)，并且都能夠出現(xiàn)色譜峰，那么就可以用這種方法來對(duì)于組分的含量進(jìn)行測(cè)量。內(nèi)標(biāo)法指的是通過在試樣當(dāng)中加入純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)而來對(duì)于組分的含量進(jìn)行測(cè)量。內(nèi)標(biāo)物的選擇應(yīng)該確保純物質(zhì)不是試樣中已存在的。外標(biāo)法指的是把待檢測(cè)試樣當(dāng)中的純物質(zhì)配成濃度不同的溶液，并分配取出一定量的體積來進(jìn)行分析。定性分析主要包括已知物增加峰高定性法和化學(xué)試劑定性法以及保留值規(guī)律定性法和文獻(xiàn)值對(duì)照定性法和檢測(cè)器定性法等等。

四、制備樣品的要求和技術(shù)

樣品的制備以及對(duì)于樣品被測(cè)組分的凈化、濃縮等過程也被叫做樣品前處理，樣品前處理的主要目的在于消除基質(zhì)所造成的干擾，并對(duì)儀器進(jìn)行保護(hù)，提升測(cè)量的準(zhǔn)確程度和精密程度。制備樣品時(shí)要確保測(cè)試樣品的代表性和均勻性，從而提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，在制備的過程中，要注意防止被測(cè)試樣組分發(fā)生污染或者降解等情況。

制備樣品的技術(shù)包括樣品的萃取技術(shù)和凈化技術(shù)。樣品萃取技術(shù)包括加速溶劑萃取和微波輔助萃取以及超臨界流體萃取技術(shù)等。通過這些萃取技術(shù)的應(yīng)用，來實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的分離，從而提升分析的準(zhǔn)確程度。樣品凈化過程主要是通過利用化學(xué)平衡狀態(tài)下的分配定律，利用固相萃取和分子印記技術(shù)等方式，來實(shí)現(xiàn)樣品的凈化和濃縮效果，從而提升檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

五、色譜柱研究

氣相色譜柱根據(jù)尺寸主要可以分為填充色譜柱和毛細(xì)管色譜空心柱，根據(jù)固定相類型可以分為吸附色譜柱和分配色譜柱等。試樣在色譜柱當(dāng)中兩相進(jìn)行分配的過程由其自身性質(zhì)和固定液來決定，對(duì)于固定液的選擇要參考相應(yīng)的基本原則和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)?？偟膩碚f，對(duì)于固定液進(jìn)行選擇時(shí)要保證相似相溶的原則。固定液的配比指的是固定液和擔(dān)體的百分比，一般來說配比范圍會(huì)在百分之五到百分之二十五之間。兩者間的配比越低，擔(dān)體上液膜就會(huì)越薄，所受到的傳質(zhì)阻力就會(huì)越小，分析的速度也就越快。當(dāng)配比較低時(shí)，固定相允許的進(jìn)樣量較低。對(duì)于色譜柱進(jìn)行選擇時(shí)，要確保能夠滿足分析的要求，在選擇毛細(xì)管柱時(shí)要保證柱的長(zhǎng)度越短越佳，固定量使用量越少越好。其自身的穩(wěn)定性越強(qiáng)，抵抗污染的能力也就越強(qiáng)，從而提升使用的周期。

六、檢測(cè)器的分類和探究

（一）FID檢測(cè)器

FID檢測(cè)器的原理是通過火焰來使得有機(jī)物產(chǎn)生離子，然后通過極化電壓的作用來使得收集極和噴嘴之間的電流增大，對(duì)該信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)后便能夠得到譜圖。當(dāng)氣流比最佳和火焰穩(wěn)定時(shí)，靈敏度會(huì)得到相應(yīng)的提升。這種檢測(cè)器的特點(diǎn)在于穩(wěn)定性較強(qiáng)、響應(yīng)時(shí)間短，對(duì)操作條件變化敏感性不高，適用于微量或者常量的分析。由于對(duì)于水和空氣沒有響應(yīng)，所以適用于生物物質(zhì)以及空氣污染物的檢測(cè)。

（二）TCD檢測(cè)器

TCD檢測(cè)器的載氣通常會(huì)使用氫氣和氦氣，因?yàn)檫@兩種氣體的靈敏度較高，并且容易進(jìn)行定量，具有較寬的線性范圍。由于氦氣的價(jià)格相對(duì)較高，所以一般是利用氫氣來作為載氣。載氣的純度會(huì)對(duì)靈敏度和峰形構(gòu)成一定影響。另外，TCD檢測(cè)器屬于濃度性檢測(cè)設(shè)備，對(duì)于流速的波動(dòng)非常敏感，所以在測(cè)試過程當(dāng)中，應(yīng)該確保載氣流速的恒定。如果在柱分離許可的前提下，可以略微降低載氣流速，因?yàn)榱魉俚牟▌?dòng)很可能會(huì)增加基線的噪音和漂移。

結(jié)語：

總的來說，近些年來隨著環(huán)境科學(xué)的逐步發(fā)展，氣象色譜儀也得到了非?？焖俚陌l(fā)展，通過利用各式新型原理的檢測(cè)器也不斷的涌現(xiàn)。作為一名化學(xué)工作者，需要根據(jù)氣相色譜儀的實(shí)際特點(diǎn)和具體工作要求來進(jìn)行操作。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃翼飛，蔡贊，胡靜等.氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].光譜學(xué)與光譜分析，2015，（8）：2130-2135.

[2]黃翼飛，蔡贊，吳君章等.定量結(jié)構(gòu)-保留相關(guān)關(guān)系輔助氣相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-紅外光譜法定性分析香精中的醛酮酯類化合物[J].分析化學(xué)，2015，43（10）：1558-1564.

[3]史建波，廖春陽，王亞偉等.氣相色譜和原子熒光聯(lián)用測(cè)定生物和沉積物樣品中甲基汞[J].光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（2）：336-339.