NicoletiN10^TM系列顯微紅外光譜儀的操作過程

胡煒 王敬楠 杜東娜

【摘 要】Nicolet iN10TM 系列顯微紅外光譜儀的使用操作、注意事項(xiàng)。

【關(guān)鍵詞】開機(jī)；測試；關(guān)機(jī)；注意事項(xiàng)及其保養(yǎng)

【中圖分類號(hào)】R249 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】B 【文章編號(hào)】1005-0019（2018）08-220-01

一、開機(jī)

先打開iN10儀器電源——再開啟電腦（如使用MCT檢測器則需加滿液氮，穩(wěn)定MTC檢測器15分鐘）——雙擊啟動(dòng)Omnic Picta軟件。

二、樣品測試

（1）樣品采集模式—反射：把需要測試的樣品轉(zhuǎn)移到金鏡或12位板上——把金鏡或12位板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面，點(diǎn)擊“反射”采集模式和使用的檢測器——把聚光鏡下降到最低位置（點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo)，點(diǎn)擊停放聚光器）——把反射照明調(diào)節(jié)到合適亮度，通過調(diào)節(jié)載物平臺(tái)“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——調(diào)節(jié)合適的光闌大?。芍苯虞斎牍怅@的尺寸大?。?，旋轉(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)（采集時(shí)間為16s，光譜格式為透過率）——點(diǎn)擊采集按鈕，根據(jù)提示分別采集背景和樣品（采集背景時(shí)光闌移到空白區(qū)域，采集樣品時(shí)移到樣品區(qū)域） ，修改名稱——點(diǎn)擊文件，保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊分析——檢索設(shè)置——“檢索譜庫”對(duì)話框選中全部圖庫——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇（“專家檢索”顯示最匹配圖譜，“設(shè)定檢索結(jié)果”可根據(jù)需要選擇匹配度高的前幾個(gè)圖譜）——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。

（2）樣品采集模式—透射：把需要測試的樣品轉(zhuǎn)移到三孔板上——把三孔板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面，點(diǎn)擊“透射”采集模式和使用的檢測器——把反射和透射照明均調(diào)節(jié)到合適亮度，先通過優(yōu)化載物平臺(tái)的“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——再優(yōu)化紅外能量中的聚光鏡高度（點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo)，點(diǎn)擊優(yōu)化Z軸）——調(diào)節(jié)合適的光闌大?。芍苯虞斎牍怅@的尺寸大?。D(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)（采集時(shí)間為16s，光譜格式為透過率）——點(diǎn)擊采集按鈕，根據(jù)提示分別采集背景和樣品（采集背景時(shí)光闌移到空白區(qū)域，采集樣品時(shí)移到樣品區(qū)域） ，修改名稱——保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊 “分析”——檢索設(shè)置——“檢索譜庫”對(duì)話框選中全部圖庫——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。

（3）樣品采集模式—ATR（衰減全反射）：把聚光鏡下降到最低位置（點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo)，點(diǎn)擊停放聚光器） ，調(diào)節(jié)“Z軸聚焦”按鈕把載物平臺(tái)降低到合適位置，在物鏡鍥型槽內(nèi)插入ATR物鏡并推進(jìn)到測試位——把需要測試的樣品轉(zhuǎn)移到ATR三孔板上——把三孔板安裝在ATR載物板上——把ATR載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面，點(diǎn)擊“衰減全反射”采集模式和使用的檢測器——把反射照明調(diào)節(jié)到合適亮度，通過旋轉(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)（采集時(shí)間為16s，光譜格式為透過率，背景處理選擇“采集背景后采集樣品”）——設(shè)置壓力模式中選擇“創(chuàng)建新的壓力模式”——點(diǎn)擊“接觸”按鈕，自動(dòng)判斷壓力——保存該壓力模式——修改名稱（例如 “我的壓力配制文件”），點(diǎn)擊確定——在設(shè)置壓力模式中選擇新創(chuàng)建的壓力模式（例如“我的壓力配制文件”）——點(diǎn)擊采集按鈕，自動(dòng)采集背景后采集樣品——修改名稱——保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊 “分析”——檢索設(shè)置——“檢索譜庫”對(duì)話框選中全部圖庫——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇（“專家檢索”顯示最匹配圖譜，“設(shè)定檢索結(jié)果”可根據(jù)需要選擇匹配度高的前幾個(gè)圖譜）——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。

三、關(guān)機(jī)

先關(guān)閉Omnic Picta軟件，再關(guān)閉iN10儀器電源；填寫儀器使用記錄。

四、注意事項(xiàng)

1.顯微鏡開始之后會(huì)自檢，燈閃爍藍(lán)光，這時(shí)不要打開軟件，不再閃爍后再打開軟件；燈不動(dòng)重新開機(jī)；

2.使用MCT檢測器時(shí)，添加液氮不宜過快，以免引起液氮飛濺，做好適當(dāng)個(gè)人防護(hù)，避免皮膚接觸液氮，防止冷凍傷害；

3.不要使載物平臺(tái)、物鏡和聚光鏡互相接觸，做反射或ATR實(shí)驗(yàn)時(shí)，確保聚光鏡位置降到最低；

4.ATR物鏡安在物鏡鍥形槽內(nèi)時(shí)，注意小心升降載物平臺(tái)，避免ATR晶體的劃傷，ATR晶體的擦拭用柔軟的擦鏡紙；

5.測試樣品時(shí)，背景選用準(zhǔn)則：透射模式：選用空氣或干凈的紅外窗片

反射模式：選用反射率高的金屬表面，常見如金鏡或鋁箔

ATR模式：ATR晶體即為背景

可根據(jù)樣品的性狀自定義背景，也可選用儀器根據(jù)不同的采樣模式設(shè)好的自動(dòng)背景。

6.定期關(guān)注儀器的濕度指示，濕度指示變色需更換干燥劑。