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    24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑的配方研制

    2018-10-16 02:20:34車(chē)晉英王晉陽(yáng)余建波王佳琦
    現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年5期
    關(guān)鍵詞:油相穩(wěn)定劑乳化劑

    車(chē)晉英,王晉陽(yáng) ,余建波,董 浩,王佳琦

    (1.江蘇省鹽城市大豐區(qū)植保植檢站,江蘇鹽城 224100;2.江蘇豐山集團(tuán)股份有限公司,江蘇鹽城 224134)

    可分散油懸浮劑(oil dispersion,OD)是將油類(lèi)溶劑中不溶的固體農(nóng)藥活性成分分散在非水介質(zhì)(即油類(lèi))中,依靠表面活性劑形成高分散穩(wěn)定的懸浮液體制劑,用水稀釋調(diào)配后使用[1]。可分散油懸浮劑所用油相載體通常具有良好的黏著性和展著性,容易黏附于蠟質(zhì)或光滑的葉面,噴霧后在植物或靶標(biāo)上易形成藥膜。根據(jù)相似相容原理,其滲透?jìng)鲗?dǎo)性強(qiáng),黏著性好,耐雨水沖刷,有效成分利用率高,藥效好,且綠色環(huán)保。

    嘧啶肟草醚(pyribenzoxim)為嘧啶水楊酸類(lèi)除草劑,其通過(guò)影響乙酰乳酸合成酶的活性,從而抑制植物體內(nèi)氨基酸的合成。其對(duì)水稻安全,對(duì)稗草有特效,對(duì)禾本科雜草看麥娘、馬唐等,闊葉雜草苘麻、反枝莧等,以及莎草科雜草防效良好[2-3]。氰氟草酯(cyhalofop-butyl)為芳氧苯氧丙酸酯類(lèi)除草劑,是該類(lèi)除草劑中唯一對(duì)水稻具有高度安全性的品種[3]。其主要登記用于水稻秧田、直播田和移栽田,防除稗草、千金子為主的禾本科雜草。兩者復(fù)配可擴(kuò)大除草譜,有利于延緩雜草抗藥性的發(fā)生、發(fā)展,目前兩者復(fù)配可分散油懸浮劑的制備方法尚未見(jiàn)報(bào)道。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)材料

    藥劑:嘧啶肟草醚原藥(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.1%),江蘇潤(rùn)澤農(nóng)化有限公司提供;氰氟草酯原藥(R體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.9%),江蘇中旗作物保護(hù)股份有限公司提供。

    油相載體:油酸甲酯,蘇州豐倍生物科技有限公司;油相載體A(酮類(lèi)化合物)。乳化劑:500#、602、OP-10,南京太化化工有限公司;乳化劑B(蓖麻油聚氧乙烯醚)。增效劑:無(wú)水快T(琥珀酸二辛酯磺酸鈉,75%,JFC體系),濰坊埃里特化學(xué)有限公司。結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑:氣相白炭黑,廣州吉必盛科技實(shí)業(yè)有限公司;有機(jī)膨潤(rùn)土,蘇州中材建設(shè)有限公司;結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑C。

    1.2 儀器設(shè)備

    電子天平(TP-A1000),美國(guó)HZ電子有限公司;實(shí)驗(yàn)室多功能分散砂磨機(jī)(EDF-550),上海易勒機(jī)電設(shè)備有限公司;立式砂磨機(jī),沈陽(yáng)化工研究院有限公司;島津LC-20AT高效液相色譜儀;pH計(jì)(PHS-3C),上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9140A),鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;海爾冰箱(BCD-216SDCM);數(shù)顯恒溫油?。℉H-S),金壇市科析儀器有限公司。

    1.3 制備方法

    按照配方組成,先加入油相載體、乳化劑和增效劑,使用分散砂磨機(jī)剪切3~5 min,再加入嘧啶肟草醚、氰氟草酯原藥和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑,繼續(xù)剪切5~10 min,然后將料液轉(zhuǎn)入立式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨。粒徑D90值≤8 μm時(shí),砂磨結(jié)束,過(guò)濾鋯珠,并進(jìn)行各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)分析。

    1.4 檢測(cè)方法

    有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù):采用HPLC法測(cè)定;懸浮率:按照《農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法》(GB/T 14825—2006)進(jìn)行;分散穩(wěn)定性:參考《煙嘧磺隆可分散油懸浮劑》(GB 28155—2011)進(jìn)行;pH值:按照《農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法》(GB/T 1601—1993)進(jìn)行;傾倒性:按照《農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法》(GB/T 31737—2015)進(jìn)行;濕篩試驗(yàn):按照《農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法》(GB/T 16150—1995)進(jìn)行;持久起泡性:參照《農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法》(GB/T 28137—2011)進(jìn)行;熱貯穩(wěn)定性:按照《農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法》(GB/T 19136—2003)進(jìn)行;低溫穩(wěn)定性:按照《農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法》(GB/T 19137—2003)進(jìn)行。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 油相載體的選擇

    油相載體對(duì)可分散油懸浮劑的性能影響較大,主要表現(xiàn)在制劑的黏度、熱貯穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性、藥效和安全性等方面。根據(jù)嘧啶肟草醚和氰氟草酯的理化性質(zhì),本試驗(yàn)選用油相載體A+油酸甲酯的混合油相載體,油相載體A的用量篩選結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 24%嘧肟·氰氟草OD油相載體篩選試驗(yàn)結(jié)果

    從表1可以看出,要保證制劑的低溫穩(wěn)定性,油相載體A的用量應(yīng)不低于20%。因此,確定本試驗(yàn)中油相載體A的用量為20%。

    2.2 乳化劑的選擇

    可分散油懸浮劑使用時(shí)需用水稀釋?zhuān)瑸槭箍煞稚⒂蛻腋┲械挠拖嘟M分在用水稀釋后能迅速乳化分散,須選用合適的乳化劑。為保證制劑的使用效果,本試驗(yàn)選用無(wú)水快T作為增效劑,用量確定為4%。乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈣500#、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚602、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10和乳化劑B復(fù)配,用量篩選結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 24%嘧肟·氰氟草OD乳化劑篩選結(jié)果

    由表2可以看出,乳化效果較好的試驗(yàn)方案有方案1、方案2和方案3。本試驗(yàn)選用方案2,乳化劑體系為500#(2.1%)+602(6.3%)+OP-10(6.3%)+乳化劑B(6.3%),增效劑為無(wú)水快T(4%)。

    2.3 結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑的選擇

    要獲得長(zhǎng)期穩(wěn)定的可分散油懸浮劑體系,須盡可能地減緩已分散粒子的沉降速度。根據(jù)Stockes公式,介質(zhì)黏度的增加可以降低粒子的沉降速度。黏度過(guò)低,制劑在貯存過(guò)程中容易分層結(jié)塊,影響使用;黏度過(guò)高,不易傾倒,掛壁嚴(yán)重,給加工和使用帶來(lái)困難[4]。24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑的種類(lèi)和用量篩選試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 24%嘧肟·氰氟草OD結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑篩選結(jié)果

    由表3可以看出,試驗(yàn)方案3制得的樣品傾倒性良好,傾倒后殘余物、洗滌后殘余物均較少,且熱貯后析油率最低。因此,本試驗(yàn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑體系確定為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑C(3%)+有機(jī)膨潤(rùn)土(3%)。

    2.4 砂磨物料溫度對(duì)制劑黏度的影響

    砂磨物料溫度對(duì)制劑產(chǎn)品的黏度影響較大,通過(guò)制劑傾倒性確定本試驗(yàn)砂磨溫度,具體試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

    表4 砂磨物料溫度對(duì)24%嘧肟·氰氟草OD黏度的影響

    由表4可以看出,隨著砂磨物料溫度的升高,制劑傾倒后殘余物和洗滌后殘余物隨之增加。因此,砂磨物料溫度須控制在30℃以下。

    2.5 優(yōu)化配方的確定

    綜合上述各項(xiàng)篩選試驗(yàn)結(jié)果,確定24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑的優(yōu)化配方為:嘧啶肟草醚原藥4%(折百)、氰氟草酯20%(R體,折百)、500#2.1%、602 6.3%、OP-10 6.3%、乳化劑B 6.3%、無(wú)水快T 4%、有機(jī)膨潤(rùn)土3%、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑C 3%、油相載體A 20%,油酸甲酯補(bǔ)足至100%。

    2.6 指標(biāo)測(cè)定

    所制24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑為可流動(dòng)、黏稠狀液體,其他指標(biāo)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 24%嘧肟·氰氟草OD指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

    3 藥效試驗(yàn)

    為驗(yàn)證24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑對(duì)水稻田雜草的防除效果,進(jìn)行了田間藥效試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。田間雜草以稗草、千金子和鴨舌草為主。

    通過(guò)表6可以看出:24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑對(duì)直播水稻田稗草、千金子和鴨舌草等一年生雜草具有良好的防除效果。藥后15 d和30 d,總草平均株防效和鮮重防效都在80%以上,防效好于2種對(duì)照藥劑,且對(duì)水稻安全。為了確保田間使用效果,24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑推薦有效成分用量為140~160 g/hm2。

    表6 24%嘧肟·氰氟草OD對(duì)直播水稻田雜草的防效

    4 結(jié)論

    通過(guò)對(duì)乳化劑、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑、油相載體等進(jìn)行篩選,確定24%嘧肟·氰氟草可分散油懸浮劑的優(yōu)化配方。按照該配方制備的樣品各項(xiàng)指標(biāo)均合格,質(zhì)量穩(wěn)定,對(duì)水稻田稗草、千金子和鴨舌草防效良好,且其原料易得,制備工藝簡(jiǎn)單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。

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