陸丁丁,李勁風(fēng),蔡文鑫,游 文,張 敏
1. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長沙410083;2. 西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司,重慶 410326
迄今為止,國際上鋁鋰合金已經(jīng)歷三代的發(fā)展.其中,第三代鋁鋰合金因具有比強度高、耐疲勞性能優(yōu)良和熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點被認(rèn)為是未來最理想的航空航天結(jié)構(gòu)材料[1-2].采用鋁鋰合金取代常規(guī)鋁合金,可使結(jié)構(gòu)件減重10%~15%,剛度提高15%~20%[3].2050鋁鋰合金是第三代鋁鋰合金的典型代表,由Alcan公司于2004年在美國鋁業(yè)公司注冊,其Li含量較低,在保證強度情況下提高了合金的損傷容限[4].2050鋁鋰合金厚板結(jié)合了2xxx系鋁合金薄板和7xxx系鋁合金厚板兩者優(yōu)點,兼具優(yōu)良的耐損傷性能和較高的強度,可用于飛行器的翼梁和翼助[4-6].與7050鋁合金厚板相比,2050鋁鋰合金厚板具有更高彈性模量和更優(yōu)良的耐損傷性能,在應(yīng)用中能獲得更好的減重效果[7].
斷裂韌性作為評價材料耐損傷性能的一個重要指標(biāo),是重點考查的性能之一[8-9].大量研究表明,鋁鋰合金的斷裂韌性與熱處理工藝,尤其是時效工藝緊密相關(guān),且厚板不同方向上的性能也可能存在差異[10-12].國內(nèi)外對應(yīng)用較廣泛的7xxx系鋁合金和2xxx系鋁合金斷裂韌性已有較多的研究[13-17],由于國內(nèi)尚未立項開展2050鋁鋰合金研究,僅對實驗室規(guī)格2050鋁鋰合金進行了部分研究[7],對其厚板斷裂韌性的研究基本是空白.本文研究厚度80 mm的2050鋁鋰合金厚板T3態(tài)時效時不同方向的拉伸性能及斷裂韌性,為2050鋁鋰合金的工業(yè)化提供參考.
實驗材料為西南鋁業(yè)有限責(zé)任公司提供的厚度80 mm的2050鋁鋰合金T3態(tài)板材,其拉伸預(yù)變形量為4%.從T3態(tài)厚板上取料后直接在時效爐中進行人工時效處理,即T8態(tài)時效,時效溫度為150 ℃.拉伸試樣和斷裂韌性試樣的取樣方向分別為S-L,L-T,T-L三個方向,且L-T和T-L兩個方向的拉伸試樣和斷裂韌性試樣的取樣位置為厚度方向的中心層,如圖1所示.用MTS810電液伺服萬能材料試驗機進行拉伸性能和斷裂韌性測試.測試?yán)煸嚇訒r按標(biāo)準(zhǔn)ASTM-E399-05執(zhí)行,其平行段長度為35 mm,拉伸應(yīng)變速率為0.01 s-1.測試斷裂韌性試樣時按標(biāo)準(zhǔn)SAE AMS 4413-2050-T84 2007 執(zhí)行,預(yù)制裂紋長度為2 mm.
圖1 厚板拉伸試樣及斷裂韌性試樣的取樣示意圖Fig.1 Sampling diagram of tensile specimen and fracture toughness specimen
采用FEI Quanta200掃描電鏡(SEM)觀察斷裂韌性試樣斷口形貌.采用Laica 光學(xué)顯微鏡觀察金相組織,在1.8%氟硼酸水溶液中采用直流電對金相樣品表面進行陽極覆膜,電壓為25 V,電流控制0.5~5 mA;采用Tecnai G220型透射電鏡(TEM)觀察樣品的微觀組織,加速電壓為200 kV,通過機械減薄和電解雙噴減薄制取TEM試樣,電解溶液為硝酸(φ=25%)+甲醇(φ=75%)混合溶液,溫度為-25℃以下.
2050鋁鋰合金厚板150℃時效時沿L-T方向的拉伸性能如圖2所示.由圖2可知,時效時間為15 h時,合金處于欠時效狀態(tài),抗拉強度為567 MPa,屈服強度為528 MPa,伸長率為11.3%;當(dāng)時效至30 h時,合金到達峰時效,其抗拉強度、屈服強度、伸長率分別為598 MPa,568 MPa,9.8%;時效時間為45 h時,合金的抗拉強度、屈服強度、伸長率分別為598 MPa,569 MPa,9.3%.即到達峰時效后,繼續(xù)延長時效時間,合金的強度和伸長率基本保持穩(wěn)定.
圖2 2050鋁鋰合金厚板150℃時效時L-T方向的拉伸性能Fig.2 Tensile properties of 2050 Al-Li alloy thick plate in longgitudinal rolling direction at the aging temperature of 150 ℃
圖3 2050 鋁鋰合金厚板150℃時效時不同方向的拉伸性能(a)抗拉強度;(b) 屈服強度;(c) 伸長率Fig.3 Tensile properties of 2050 Al-Li alloy under different orientation at the aging temperature of 150 ℃ (a) tensile strength;(b) yield Strength;(c) elongation
2050鋁鋰合金厚板150 ℃時效時不同方向的拉伸性能如圖3所示.由圖3可以看出,整個時效過程中,合金在L-T(軋向)、T-L(橫向)、S-L(厚向)三個方向的屈服強度和伸長率依次降低;L-T方向的抗拉強度明顯高于其他兩個方向,但T-L和S-L兩個方向的抗拉強度差別不大.時效時間為30 h時,合金在T-L方向的抗拉強度、屈服強度、伸長率分別為561 MPa,514 MPa,6.3%,而S-L方向分別為553 MPa,476 MPa,4.5%.隨時效的進行,T-L和S-L兩個方向的強度與伸長率呈現(xiàn)與L-T方向相同的規(guī)律.時效初期,合金的強度較低,伸長率較高;達到峰時效后,隨時效時間延長,合金的強度和伸長率趨于穩(wěn)定.
2050鋁鋰合金厚板不同方向斷裂韌性隨時效時間的變化如圖4所示.圖4顯示,欠時效時,合金在L-T,T-L,S-L三個方向上的斷裂韌性值依次降低,分別為42.6 MPa·m1/2,34.8 MPa·m1/2,27.9 MPa·m1/2.時效時間為30 h時,L-T、T-L、S-L三個方向的斷裂韌性值分別為34.4 MPa·m1/2,28.3 MPa·m1/2,22.4 MPa·m1/2.時效至45 h時則分別為32.8 MPa·m1/2, 27.9 MPa·m1/2,21.3 MPa·m1/2.隨時效時間延長,合金的斷裂韌性明顯下降.峰時效之后,斷裂韌性下降不明顯.時效過程中,合金不同方向的斷裂韌性規(guī)律與屈服強度隨時效時間的變化規(guī)律成反相關(guān)關(guān)系,即隨時效延長,L-T,T-L,S-L三個方向的屈服強度均表現(xiàn)為增加的趨勢,而斷裂韌性隨時效延長均降低.
圖5為2050鋁鋰合金厚板在 150 ℃時效30 h近峰時效后斷口SEM照片,不同方向的斷口形貌存在較大的區(qū)別.從圖5(a)低倍照片可以看出,合金在L-T方向上的斷裂面很不平整,其主要的斷裂方式是穿晶斷裂,細(xì)小微裂紋沿斷裂方向大量出現(xiàn);在圖5(b)高倍照片中可觀察到大量的不同尺寸的韌窩,其中大韌窩中出現(xiàn)一些1 μm左右的第二相粒子,大韌窩周圍則分布有細(xì)小而且較深的小韌窩群,形態(tài)多為圓形.圖5(c)、5(d)為T-L方向的斷口形貌.圖5(c)低倍照片顯示,斷裂面的撕裂棱分布均勻、方向一致,其主要的斷裂方式是沿晶斷裂,也有少量的穿晶斷裂;圖5(d)高倍照片顯示部分第二相粒子沿著裂紋擴展方向呈流線分布,其間夾雜著細(xì)小的韌窩群.總體來說,T-L方向的韌窩群數(shù)量較L-T方向少.圖5(e)顯示合金在S-L方向上斷口形貌較為平整,呈層狀分布,其主要的斷裂方式是沿晶斷裂;從圖5(f)高倍照片中仍然可觀察到韌窩,但相對于T-L方向和L-T方向斷口上的韌窩而言,其尺寸較大,且深度較淺;粗大的第二相粒子沿著裂紋擴展方向呈流線分布,與T-L方向規(guī)律相同.
圖4 2050鋁鋰合金厚板不同方向斷裂韌性隨時效時間的變化Fig.4 Fracture toughness of 2050 Al-Li alloy thick plate under different orientation with aging time
圖5 2050鋁鋰合金厚板時效30h時不同方向斷口SEM照片(a),(b)L-T取向;(c),(d)T-L取向;(e),(f)S-L取向Fig.5 SEM images of fracture toughness of 2050 Al-Li alloy thick plate aging time for 30h in different directions(a),(b) L-T orientation;(c),(d) T-L orientation;(e),(f) S-L ori-entation
在低倍SEM照片中,合金在相同方向不同時效時間的斷口形貌觀察不到明顯區(qū)別,但在高倍照片中可觀察到細(xì)微差別.不同時效時間S-L方向斷口的低倍照片均較為平整(圖略),但高倍照片(圖6)可觀察到韌窩的區(qū)別.圖6為2050鋁鋰合金厚板時效15 h及45 h后S-L方向斷口形貌的高倍SEM照片.欠時效時,合金的韌窩尺寸均勻,形態(tài)多為橢圓狀或圓形.時效至45 h時,合金的韌窩尺寸變大,形態(tài)大部分呈扁橢圓狀,但韌窩深度明顯降低.這說明隨時效時間延長,在S-L方向是沿晶斷裂,其韌窩尺寸增大,形態(tài)由圓形漸變?yōu)楸鈾E圓狀,且深度降低.
圖6 2050鋁鋰合金厚板不同時效時間后S-L方向斷口SEM照片(a) 時效15 h;(b) 時效45 hFig.6 SEM images of fracture toughness of 2050 Al-Li alloy thick plate on S-L orientation under different aging time (a)15 h; (b)45 h
圖7為2050鋁鋰合金厚板橫截面(S-L方向)和縱截面(L-T方向)的金相照片.圖7(a)顯示,橫截面上的合金晶粒形態(tài)呈橢圓狀,沿板材寬度方向尺寸長300~400 μm;圖7(b)顯示,縱截面上的晶粒形態(tài)呈長條狀,沿軋制方向達1000 μm以上,沿厚度方向約為100 μm.
圖8為2050鋁鋰合金厚板軋面(S-L方向)的SEM照片及部分難溶殘余第二相粒子的分析能譜圖(EDS).從圖8(a)可以看出,合金經(jīng)固溶處理之后,晶界處殘留著部分難溶第二相粒子.從圖8(b)EDS的分析結(jié)果可知,這些殘余的難溶相粒子主要為含Mn,F(xiàn)e,Cu等元素的AlFeMn等脆性相粒子.
圖7 2050鋁鋰合金厚板不同截面的金相照片(a) 橫截面;(b) 縱截面 Fig.7 Microstructure of 2050 Al-Li alloy plate with different cross sections(a) cross section;(b) longitudinal section
圖8 2050鋁鋰合金厚板軋面(S-L方向)的SEM照片及EDSFig.8 SEM photograph and EDS of 2050 Al-Li alloy plate rolling surface (S-L direction)
圖9為2050鋁鋰合金厚板150 ℃時效不同時間時[100]Al和 [112]Al晶帶軸選區(qū)電子衍射(SAED)譜及TEM暗場像照片.從圖9可以看出,合金中的主要析出相為大量彌散分布的θ′相和T1相.圖9(a)顯示,時效初期[100]Al晶帶軸SAED譜中存在明顯的θ′相芒線,對應(yīng)的TEM暗場像照片中觀察到彌散分布的θ′相.圖9(b)顯示,[112]Al晶帶軸SAED譜中存在明顯的T1相斑點芒線,對應(yīng)的TEM暗場像照片中均勻分布著大量細(xì)小的T1相.圖9(c) 顯示,時效至30 h時SAED譜中的θ′相芒線依舊明顯,但TEM暗場像照片中θ′相數(shù)量有所減少.圖9(d) 顯示,[112]Al晶帶軸SAED譜依然存在較明顯的T1相斑點芒線,TEM暗場像照片中的T1相數(shù)量增多,此時合金強度開始進入一個峰值平臺.圖9(e) 顯示,時效至45 h時,[100]Al晶帶軸SAED譜中的θ′相芒線變?nèi)?,在TEM暗場像照片中觀察到θ′相數(shù)量減少.圖9(f) 顯示,SAED譜中T1相斑點芒線明顯加強,對應(yīng)的TEM暗場像照片中T1相的尺寸明顯粗化,且數(shù)量增加.
圖9 2050鋁鋰合金厚板時效不同時間后[100]Al和[112]Al晶帶軸選區(qū)電子衍射(SAED)譜及TEM暗場相照片F(xiàn)ig.9 [100]Al and [112]Al SAED patterns and TEM dark field images of 2050 Al-Li alloy thick plate for different aging time(a) θ′ phase,aging for 15 h,along <100>Al direction;(b) T1 phase,aging for 15 h,along <112>Al direction;(c) θ′ phase,aging for 30 h,along <100>Al direction;(d) T1 phase,aging for 30 h,along <112>Al direction;(e) θ′ phase,aging for 45 h,along <100>Al direction;(f) T1 phase,aging for 45 h,along <112>Al direction
圖10為2050鋁鋰合金厚板150℃時效不同時間后主要析出相的尺寸及數(shù)量密度.析出相尺寸及數(shù)量密度的統(tǒng)計是通過Images軟件完成,每個時效狀態(tài)選取兩至三張圖片,最終統(tǒng)計出平均值.時效15 h時,θ′相和T1相的平均長度尺寸分別為23.1 nm和58.2 nm,數(shù)量密度分別為380 μm-2和242 μm-2.隨時效進行,θ′相的尺寸在長度方向上逐漸減小,而T1相的尺寸在時效初期增大,峰時效之后變化不大.欠時效時,隨著時效時間延長θ′相的數(shù)量密度開始降低,峰時效之后變化不大,而T1相的數(shù)量密度隨著時效時間延長逐步升高.
圖10 2050鋁鋰合金厚板時效150℃主要析出相的數(shù)量密度 (a)及尺寸 (b)Fig.10 The number of precipitation phase density (a) and size (b) of 2050 Al-Li alloy thick plate at aging 150℃
時效初期,過飽和度大,第二相析出驅(qū)動力較大,T1相和θ′相在2050鋁鋰合金晶內(nèi)大量彌散析出[圖9(a)(b)],及釘扎位錯及阻礙位錯的移動[18-19],從而提高了合金強度,降低了伸長率.T1相和θ′相在鋁鋰合金都是強化析出相,但T1相的強化效果強于θ′相[12,18].隨著時效的進行,θ′相的數(shù)量密度和尺寸下降,出現(xiàn)θ′相溶解到基體以促進T1相長大的趨勢[18],使T1相的數(shù)量密度及尺寸增加;θ′相對合金的強化效果減弱,T1相逐漸成為主強化相.峰時效后,T1相的數(shù)量密度繼續(xù)增加,但其長度方向尺寸增加不明顯[圖9(d)(f)].T1相的進一步析出及長大使得合金的強度增加,但其尺寸的粗化增加了合金的脆性,合金強度的增加不明顯,同時伸長率變化不大(圖2).
欠時效時,析出相尺寸較小,與基體產(chǎn)生的應(yīng)變能較低,界面結(jié)合能較高[10,12].通過對合金斷口形貌的觀察,晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量的韌窩群,且韌窩較深[圖6(a)],此時合金的斷裂韌性較好.主強化相T1的粗化,使其與基體的畸變能升高.不穩(wěn)定的界面容易成為微裂紋萌生和集聚的場所,且位錯更易以繞過機制通過析出相,留下尺寸更大的韌窩,但韌窩深度較淺[圖6(b)].同時,粗大的T1相不規(guī)則的邊緣易導(dǎo)致局部應(yīng)力集中而使合金斷裂韌性降低[19].
材料不同取向的斷裂韌性主要受晶粒大小,形態(tài)及析出相類型、形態(tài)、尺寸等因素影響[20].脆性難溶相在2050鋁鋰合金晶界處的殘留[圖8(a)],使位錯不易穿過晶界而導(dǎo)致堆積,易產(chǎn)生應(yīng)力集中.裂紋易在晶界處萌生或成為擴展通道[21],斷口形貌呈沿晶斷裂.此外,位錯會在晶界處塞積,當(dāng)達到裂紋萌生或者擴展的臨界值時,微裂紋會在基體中出現(xiàn),并集聚后形成新裂,斷口形貌呈穿晶斷裂.合金的屈服強度越高,裂紋尖端塑性區(qū)越大,材料所承載的最大外力越大,斷裂韌性越高[9,22].
2050鋁鋰合金橫截面上的晶粒間取向差較大,晶界在裂紋擴展面上呈網(wǎng)狀形態(tài)結(jié)構(gòu)[20].L-T方向,裂紋主要通過穿過晶界繼續(xù)在基體內(nèi)擴展,應(yīng)力集中導(dǎo)致難溶相的破碎或脫離,形成圖5(b)中大韌窩;裂紋在晶內(nèi)繼續(xù)擴展時,析出相與基體的分離產(chǎn)生大量小韌窩群[圖5(b)].從圖5(b)可觀察到集聚后未進行擴展所保留下來的微裂紋,且大部分集中分布在晶界.相比于晶界,合金晶內(nèi)基體塑性較好,裂紋尖端塑性區(qū)明顯,且應(yīng)力應(yīng)變不易產(chǎn)生集中.因此,合金局部變形較均勻,裂紋在晶內(nèi)的擴展路徑曲折,斷口形貌表現(xiàn)出不平整[圖5(a)].斷面粗糙度的增加和二次裂紋的出現(xiàn)表明裂紋擴展的曲折程度較高[23],合金斷裂韌性較好.相比于L-T方向,合金在T-L和S-L兩個方向的晶界在裂紋擴展方向上存在明顯的方向性[圖6(b)和圖7(a)].晶界路徑平直,裂紋在晶界處擴展時不易改變擴展方向,易發(fā)生沿晶斷裂.T-L方向,斷裂面上的晶粒呈片狀垂直鍥入,合金在三叉晶界處易出現(xiàn)應(yīng)力集中,導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生并穿過晶界繼續(xù)在基體內(nèi)擴展,形成局部穿晶斷裂.大量撕裂棱沿裂紋擴展方向產(chǎn)生,斷口形貌不平整[圖5(c)(d)].S-L方向,合金晶粒呈片狀疊加.相比于耗能較大的穿晶斷裂,裂紋易沿晶界改變擴展路徑并將整個晶粒拔出,合金易發(fā)生沿晶斷裂.合金斷口形貌呈現(xiàn)兩條粗大第二相帶且中間夾雜韌窩群[圖5(f)].
(1)隨時效進行,2050鋁鋰合金強度逐漸升高,伸長率和斷裂韌性降低;時效至30 h時,合金拉伸性能達到時效峰值,其抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為598 MPa,568 MPa,9.6%,繼續(xù)延長時效時間,合金拉伸性能和斷裂韌性均趨于穩(wěn)定.T1相和θ′相的析出對位錯有釘扎作用,可提高合金強度.T1析出相的長大使其周圍的畸變能增加,導(dǎo)致應(yīng)力集中和微孔形成,降低合金斷裂韌性.
(2)2050鋁鋰合金厚板在L-T方向上的抗拉強度明顯高于其余兩方向;屈服強度和伸長率在L-T,T-L,S-L三個方向上依次降低.脆性難溶相在合金晶界處的殘留,易萌生裂紋或應(yīng)力集中.合金經(jīng)軋制后晶粒形態(tài)為煎餅狀,垂直軋向的晶界數(shù)量較少,裂紋不易產(chǎn)生及擴展,合金在L-T方向拉伸性能較優(yōu).
(3)2050鋁鋰合金厚板的斷裂韌性存在明顯的方向依賴性,時效各階段,合金在L-T,T-L,S-L三個方向上的斷裂韌性值依次降低.T-L和S-L兩個方向的晶界在裂紋擴展方向上存在明顯的方向性,合金易發(fā)生沿晶斷裂.L-T方向上的晶界數(shù)量較少且在裂紋擴展方向上無方向性,裂紋易穿過晶界在晶內(nèi)擴展,合金斷裂韌性較其他兩方向優(yōu).