FEI quanta 250 FEG 環(huán)境掃描電鏡燈絲更換及維護(hù)案例

(蘇州科技大學(xué)，江蘇省環(huán)境科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院， 蘇州 215009)

FEI quanta250 FEG掃描電鏡具有高真空、低真空和環(huán)境真空3種真空模式，配有二次電子、背散射電子探頭(everhart thornley detector，ETD)，氣體二次電子探頭(gaseous secondary electron，GSED)，大視場(chǎng)低真空二次電子探頭(large field detector，LFD)等。安裝有能譜儀(energy dispersive spectroscopy , EDS)，通過(guò)模式和探頭的調(diào)節(jié)，輔助噴金等提高導(dǎo)電性的樣品制備手段，可廣泛應(yīng)用于絮狀污泥、顆粒狀污泥等環(huán)境樣品，生物材料、納米材料等其它樣品的形貌及元素分析[1-3]。燈絲作為環(huán)境掃描電鏡的重要部分之一，壽命受到鏡筒真空度、燈絲電流密度、燈絲質(zhì)量及樣品性質(zhì)等各方面因素的影響[4]。記錄燈絲更換前后狀態(tài)參數(shù)的變化，總結(jié)分析燈絲更換過(guò)程中所遇問(wèn)題及原因，探討延長(zhǎng)儀器使用壽命的方法，以期為使用該類掃描電鏡的同仁們提供一些參考。

1 燈絲更換

FEI quanta 250 FEG 型環(huán)境掃描電鏡燈絲是表面沉積有氧化鋯的鎢單晶，該燈絲電子束發(fā)射電流穩(wěn)定且電流值較大，能夠同時(shí)滿足本型號(hào)電鏡的3種真空模式及能譜儀的工作需求[5]。新燈絲發(fā)射電流約為70～80 μA，在使用過(guò)程中電流值將會(huì)逐漸增大。持續(xù)工作約22 000 h，燈絲電流的增幅明顯提高。當(dāng)燈絲電流增大至270～280 μA時(shí)，測(cè)試過(guò)程中采集的圖像，噪點(diǎn)明顯增多，分辨率下降，像散嚴(yán)重，機(jī)器難以聚焦。繼續(xù)使用，當(dāng)工作22 210 h左右時(shí)，儀器其它參數(shù)正常，但燈絲電流驟然減小到0μA，機(jī)器無(wú)法工作。

燈絲更換后需對(duì)離子泵進(jìn)行烘烤，以除去電子槍部分和過(guò)渡區(qū)域中的水蒸氣和其他雜質(zhì)氣體，保證機(jī)器正常工作的真空度[6，7]。掃描電鏡真空系統(tǒng)如圖1所示，電子槍部分由離子泵2(IGP2)進(jìn)行抽真空，真空度需達(dá)到10-8Pa，下部緩沖區(qū)是由離子泵1(IGP1)抽真空，真空需達(dá)到10-4Pa，鏡筒部分由液壓泵(PVP)和分子泵(TMP)串接抽真空，真空需達(dá)到10-3Pa[5]。在整個(gè)燈絲更換過(guò)程中，遇到如下問(wèn)題：

1.1 烘烤過(guò)程中過(guò)渡區(qū)真空度差

烘烤離子泵共耗時(shí)3天，其中電子槍部分真空度易達(dá)到真空度要求，但過(guò)渡區(qū)域的真空度一直較差，較難達(dá)到要求。出現(xiàn)該現(xiàn)象的主要原因是本臺(tái)電鏡7月份燈絲壽命終止，12月更換新燈絲，中間耗時(shí)較長(zhǎng)，且夏季蘇州降雨較多，雖然電鏡室配有專用空調(diào)，常開(kāi)除濕模式，但電鏡樣品室和電子槍室中濕度仍然較高，在燈絲重新烘烤的過(guò)程中，費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。為避免此類問(wèn)題再次發(fā)生，電鏡室在原有除濕設(shè)備的基礎(chǔ)上，重新增添2臺(tái)除濕機(jī)，根據(jù)不同季節(jié)和天氣濕度大小，進(jìn)行選擇性的調(diào)節(jié)和控制，以保證電鏡室濕度不高于60%；并且在實(shí)驗(yàn)室中配備電子防潮柜，將掃描電鏡儀器配件及待測(cè)樣品放于其中，防止受潮。

1.2 調(diào)試過(guò)程中像散嚴(yán)重

結(jié)束烘烤后，對(duì)機(jī)器進(jìn)行重新調(diào)試。在調(diào)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在工作電壓為1kV時(shí)，圖像像散嚴(yán)重，并無(wú)法消除，將電壓升至5kV時(shí)，沒(méi)有像散問(wèn)題。該現(xiàn)象主要是由末級(jí)光闌片被污染引起，將光闌片拆下，放在酒精燈上灼燒約半分鐘進(jìn)行清洗，注意觀察光闌片表面，如果表面不再光滑或者有劃痕，此時(shí)必須更換新的光闌片。此外，環(huán)境類測(cè)試樣品主要是活性污泥、顆粒污泥等含水及揮發(fā)性有機(jī)物均較高的樣品，容易造成樣品室、鏡筒和光闌片的污染，當(dāng)出現(xiàn)圖像像散過(guò)大時(shí)，有約70%的概率出自物鏡光闌的污染，所以要定期進(jìn)行清洗，而清洗的頻率，要依據(jù)儀器的使用次數(shù)和測(cè)試樣品的種類等因素決定。

1.3 調(diào)試過(guò)程中圖片邊緣出現(xiàn)鋸齒狀

在用錫標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)測(cè)試的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，拍出的圖片邊緣有明顯鋸齒狀。該現(xiàn)象主要是由于兩臺(tái)機(jī)械泵在儀器旁，工作時(shí)振動(dòng)易引起機(jī)器狀態(tài)的不穩(wěn)定。倘若在電鏡室的設(shè)計(jì)構(gòu)建之初，有條件的話盡量將泵和機(jī)器分開(kāi)放置，避免此影響。類似于我校該臺(tái)儀器情況，已經(jīng)將泵放于儀器旁，為了減少干擾，我們選擇在機(jī)械泵、空壓機(jī)和循環(huán)冷卻水機(jī)器下面墊橡膠減振墊，可明顯減弱振動(dòng)對(duì)測(cè)試的影響。

1.4 實(shí)際測(cè)試過(guò)程中燈絲驟滅

檢測(cè)實(shí)際樣品，選取已進(jìn)行干燥噴金的顆粒污泥樣品進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中，機(jī)器各項(xiàng)參數(shù)正常。但在測(cè)試結(jié)束后，燈絲發(fā)射電流驟降到0 μA，Gun pressure 在1.12×10-6～9.28×10-7Pa之間波動(dòng)，電子槍室真空變差，無(wú)法將燈絲重新開(kāi)啟。首先對(duì)真空系統(tǒng)故障進(jìn)行排除，經(jīng)檢測(cè)，IGP2無(wú)漏氣現(xiàn)象。然后嘗試對(duì)IGP2重新進(jìn)行烘烤，烘烤后，真空度明顯變好，最終穩(wěn)定在4.04×10-8Pa，開(kāi)啟燈絲，燈絲電流值為128 μA，最終穩(wěn)定。加高壓(Beam On)，真空度值有稍微波動(dòng)，但數(shù)量級(jí)均保持在10-8Pa，燈絲電流有輕微波動(dòng)，最終穩(wěn)定在130 μA。關(guān)高壓，真空度值為3.78×10-8Pa，燈絲電流為123～124 μA，儀器其它參數(shù)正常。繼續(xù)測(cè)試樣品，記錄燈絲電流值及系統(tǒng)真空變化，電流值變?yōu)?2 μA，真空值為3.94×10-8Pa，測(cè)試中保持穩(wěn)定，至此機(jī)器正常工作。對(duì)于上述情況，真空系統(tǒng)無(wú)故障，但是在測(cè)試后儀器真空度變差，主要是由于樣品預(yù)處理不完全，導(dǎo)致在測(cè)試過(guò)程中有水或者其它小分子物質(zhì)揮發(fā)進(jìn)入到電子槍室，引起燈絲的驟滅。

圖1 Quanta 250 FEG 真空系統(tǒng)圖

為防止此類現(xiàn)象再次發(fā)生，一方面，對(duì)顆粒污泥、生物樣品等特殊樣品測(cè)試時(shí)，特別注意樣品的預(yù)處理過(guò)程。以顆粒污泥制樣為例，粒徑較小的顆粒污泥采用自然晾干的方法進(jìn)行干燥，粒徑較大的顆粒污泥在自然干燥之后，放于30～40 ℃烘箱中，繼續(xù)烘干2小時(shí)，或采取真空冷凍干燥和臨界點(diǎn)干燥技術(shù)，以保證樣品盡可能的少含水分和易揮發(fā)物質(zhì)。在上機(jī)測(cè)試前，將干燥好的樣品放于紅外燈下，繼續(xù)干燥，但是要避免離燈過(guò)近，另外在樣品上放一層濾紙，避免直射，以防溫度過(guò)高，引起樣品形態(tài)變化。對(duì)于類似特殊樣品的測(cè)試，前期預(yù)處理中洗滌、干燥的過(guò)程要不斷的進(jìn)行完善，盡可能的確保樣品在測(cè)試過(guò)程中不會(huì)因?yàn)楹驌]發(fā)性有機(jī)物引起燈絲的熔斷；另一方面，樣品放入樣品室后，在指示燈變綠后不要立即點(diǎn)“Beam On”加高壓開(kāi)始測(cè)試，等樣品室真空度達(dá)到10-3Pa后，再加高壓。樣品測(cè)試結(jié)束，關(guān)高壓后，不要立即點(diǎn)“Vent”， 約3 min后再點(diǎn)。以防有小分子物質(zhì)進(jìn)入到電子槍室，損傷燈絲。

2 結(jié)語(yǔ)

掃描電鏡配件一般更換步驟繁瑣，價(jià)格昂貴，在日常的使用中除了要做到注意配備除濕設(shè)備、減震設(shè)備，做好特殊樣品前期預(yù)處理和測(cè)試條件的選擇以外，還應(yīng)當(dāng)注意記錄儀器狀態(tài)參數(shù)變化，根據(jù)狀態(tài)變化提前做好電鏡的維護(hù)和保養(yǎng)工作；及時(shí)總結(jié)故障問(wèn)題和原因，為做好儀器的日常維護(hù)積累經(jīng)驗(yàn)。