氣相分子吸收光譜法測(cè)定大量元素水溶肥中的總氮含量

(1.上海安杰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?，上海 201906；2.北京市理化分析測(cè)試中心，北京 100089)

1 引言

我國(guó)是大量元素水溶肥的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，正確施用合格的水溶肥，對(duì)我國(guó)糧食作物的增產(chǎn)增收起到極大的促進(jìn)作用；而且隨著近年來(lái)國(guó)家對(duì)農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，水溶肥的需求量也在持續(xù)增長(zhǎng)，因此對(duì)水溶肥中各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定是非常很重要的。

氮是大量元素水溶肥中最常見(jiàn)的營(yíng)養(yǎng)元素，是組成作物中蛋白質(zhì)、葉綠素、酶、核酸和維生素的主要成分。氮主要以銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的形態(tài)被植物吸收，植物也可直接吸收有機(jī)氮如尿素、氨基酸、酰胺酸[1]。目前水溶肥中總氮的測(cè)定參照標(biāo)準(zhǔn)主要為《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測(cè)定》[2]，采用的測(cè)定方法主要為蒸餾后滴定法。滴定法繁瑣耗時(shí)且多為人工操作，人為操作誤差較大。上述方法缺陷成為肥料中總氮快速、準(zhǔn)確的測(cè)定的限制性因素。

氣相分子吸收光譜法是20世紀(jì)70年代興起的一種簡(jiǎn)便、快速的分析手段。它具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、測(cè)定成分濃度范圍寬、抗干擾性能強(qiáng)、不受樣品顏色和混濁物的影響，不需要進(jìn)行復(fù)雜的化學(xué)分離；所用化學(xué)試劑少，不使用有毒特別是易致癌的化學(xué)試劑，是一種不產(chǎn)生二次污染的新穎分析技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)參照氣相分子吸收光譜法來(lái)測(cè)定大量元素水溶肥中的總氮含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

氣相分子吸收光譜儀：型號(hào)為AJ-3000 Plus(上海安杰環(huán)保科技股份有限公司)。

總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：編號(hào)GSB 04-2837-2011(b)，國(guó)家有色有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

堿性過(guò)硫酸鉀、三氯化鈦：分析純。

實(shí)驗(yàn)用水：無(wú)氨水。

大量元素水溶肥：澳大利亞綠色農(nóng)業(yè)國(guó)際有限公司。

2.2 方法依據(jù)及原理

方法依據(jù)：《HJ/T 199-2005水質(zhì) 總氮的測(cè)定 氣相分子吸收光譜法》[3]。

方法原理：在120℃～124℃堿性介質(zhì)中，加入過(guò)硫酸鉀氧化劑，將水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽后，在70±2℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽氮迅速還原分解，產(chǎn)生的一氧化氮用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度與總氮濃度符合朗伯-比爾定律。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配置濃度為0.20、0.40、0.80、2.00、4.00總氮標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器相應(yīng)的位置上，設(shè)置軟件后測(cè)定。

水溶肥總氮含量的測(cè)定(氣相分子吸收光譜法)：取出大量元素水溶肥50g，將其迅速研磨至通過(guò)0.50 mm孔徑篩，再精確稱取1.000 g置于燒杯中攪拌溶解，并定容至1 L，作為母液，量取母液10 mL，將稀釋100倍后的溶液放置于自動(dòng)進(jìn)樣器的相應(yīng)位置上，設(shè)置軟件后測(cè)定，7次平行實(shí)驗(yàn)。

蒸餾后滴定法：參照《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測(cè)定》

3 結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

如圖1所示，所擬合的函數(shù)為y= 0.0322x+0.0013，其中線性相關(guān)系數(shù)r= 0.99998，完全滿足一般實(shí)驗(yàn)室對(duì)于分析的要求。

圖1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 樣品的測(cè)定及計(jì)算公式

大量元素水溶肥中總氮含量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù) %)氣相分子吸收光譜法測(cè)定：

W=[軟件計(jì)算濃度]×稀釋倍數(shù)/稱量質(zhì)量；

大量元素水溶肥中總氮含量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù) %)蒸餾后滴定法測(cè)定：

參照《NY/T 1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測(cè)定》。

詳細(xì)結(jié)果如表1。

表1 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上檢測(cè)結(jié)果可以看出，利用氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮含量與傳統(tǒng)的蒸餾后滴定法結(jié)果相近，但是相比于滴定法繁瑣耗時(shí)且多為人工操作，人為操作誤差較大的缺點(diǎn)，氣相分子吸收光譜法具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、抗干擾能力強(qiáng)等有點(diǎn)。

氣相分子吸收光譜法能夠大大提高總氮測(cè)定的速度，提高工作效率，該方法在農(nóng)業(yè)檢測(cè)領(lǐng)域具有巨大的推廣價(jià)值。