尾礦膏體屈服應力演化規(guī)律

張連富，吳愛祥，王洪江，程海勇，王貽明

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尾礦膏體屈服應力演化規(guī)律

張連富1, 2，吳愛祥1, 2，王洪江1, 2，程海勇1, 2，王貽明1, 2

(1. 北京科技大學 土木與資源工程學院，北京 100083；2. 金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京 100083)

以謙比希銅礦的尾砂作為試驗樣品，對質(zhì)量分數(shù)為64%~73%的尾砂漿體進行流變試驗，研究其流變特性，預測該礦膏體的臨界濃度。傳統(tǒng)測量方法認為流動性指數(shù)為1時的料漿濃度即為臨界濃度，試驗發(fā)現(xiàn)，該方案得到的數(shù)值較為保守。研究料漿濃度與其屈服應力之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)兩者呈顯著的DoseResp函數(shù)關(guān)系，為精確預測料漿特性提供有效方法。得到屈服應力隨料漿濃度變化的演化規(guī)律，基于屈服應力增長速率，演化分為兩個階段：單調(diào)遞增階段和單調(diào)遞減階段。屈服應力在濃度變化范圍內(nèi)具有極大值和極小值，可以通過DoseResp函數(shù)精確預測，而屈服應力變化速率的“極大值點”即為“臨界濃度”。因此，確定謙比希銅礦膏體臨界濃度為70.73%，與試驗結(jié)果吻合。

尾砂；流變學；臨界濃度；屈服應力；演化規(guī)律

淺部資源的逐漸枯竭迫使我國礦山不斷增加對深部資源的開發(fā)力度，充填采礦作為地下開采的有效手段，得到了越來越多的重視。由于漿體濃度的差異，充填可以分為低濃度、高濃度、膏體充填3種。濃度是決定料漿性能的重要因素，制成高濃度的料漿甚至膏體，不僅僅能夠節(jié)約用水，也能夠減少充填體養(yǎng)護中的排水，對膏體性能的好壞有顯著影響[1?2]。目前在高濃度漿體和膏體的界定上，學者們并未能取得成熟的結(jié)論，制約了膏體技術(shù)的應用與推廣。

國內(nèi)外學者在界定不同濃度充填方式的理論研究上開展了大量工作。陳廣文等[3]認為高濃度輸送中漿體細顆粒濃度不應小于6.7%(質(zhì)量分數(shù))，并據(jù)此建立了輸送漿體的濃度判據(jù)；BOGER[4]在試驗過程中發(fā)現(xiàn)了管道中漿體的層流和紊流之間的轉(zhuǎn)變現(xiàn)象，印證了漿體臨界濃度的存在；劉同有[5]在概念上對高、低濃度料漿進行了劃分，認為“臨界流態(tài)濃度”是存在的。高濃度和低濃度漿體的界限劃定得到了充分研究，相關(guān)理論和經(jīng)驗比較豐富，但膏體作為漿體研究的新領(lǐng)域，與高濃度漿體之間的區(qū)分并不清晰，相關(guān)研究亟待補充。翟永剛等[6]、劉超等[7]研究了膏體不同剪切速率下的剪切特性，基于膏體服從賓漢塑性體特性的觀點，提出了依據(jù)流動性指數(shù)計算臨界濃度的方法。而在該理論下，漿體濃度能且只能為臨界濃度時才能制成膏體，這與實際經(jīng)驗不符合，而且不利于指導生產(chǎn)。

本文作者從傳統(tǒng)的H-B模型出發(fā)，首先分析基于流動性能指數(shù)確定膏體臨界濃度的合理性；在試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，分析料漿濃度和屈服應力的關(guān)系曲線，得出兩者之間的擬合函數(shù)模型，并基于研究結(jié)果提出新的尾礦膏體臨界濃度的檢測方法。將研究結(jié)果應用在工程實踐中，可以為膏體充填的實施提供指導和借鑒，有利于膏體技術(shù)的應用與推廣。

1 實驗

1.1 實驗材料及儀器

選取謙比希銅礦提供的尾礦漿作為試驗材料，為了盡可能多地研究不同濃度下的漿體流變特性，將料漿濃度從64%到73%(質(zhì)量分數(shù))共分成10個梯度進行試驗。使用Brookfield R/S+型流變儀檢測漿體的流變特性，如圖1所示。該儀器廣泛用于懸浮體和剛性膏體流變特性的測量，由于精確度較高，得到國外研究者的青睞。該型流變儀相較于過去的毛細管黏度計，其十字型轉(zhuǎn)子設(shè)計對樣品破壞程度低，低轉(zhuǎn)速狀態(tài)下也能測量漿體的屈服應力，精確性較高[8?9]。

圖1 Brookfield R/S+型流變儀

1.2 試驗方案

1.2.1 試驗原理

很多研究表明，當尾砂漿體的濃度發(fā)生變化時，描述其流變特性的流變模型也可能不同。尾礦砂漿隨著濃度的升高依次表現(xiàn)為牛頓體、屈服偽塑性體和賓漢塑性體。甘陽等[10]提出漿體達到飽和狀態(tài)的賓漢體時，相應漿體濃度就是膏體的臨界濃度。所以，研究漿體的流變特性是計算膏體臨界濃度的主要思路，目前使用的計算方法多在此基礎(chǔ)上發(fā)展而來。

在描述膏體流變的模型中，Herschel-Bulkley模型具有3個參數(shù)，與兩參數(shù)模型包括Bingham模型、Casson模型等相比精度更高，得到更廣泛的應用。其通式如下：

1.2.2 試驗過程

1) 在200 mL燒杯中配置料漿，每種濃度下配制料漿的質(zhì)量均為300 g，攪拌約5 min。

2) 將燒杯放置于流變儀下，料漿浸沒攪拌轉(zhuǎn)子(十字形轉(zhuǎn)子V40_20_3tol)，記錄料漿的各項流變參數(shù)：試驗中剪切應力以固定速度加載到300 Pa，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時，該時刻的剪切應力記作靜態(tài)屈服應力；測定漿體在不同剪切速率下(0~100 s?1)的表觀黏度和剪切應力。

2 結(jié)果與分析

2.1 基于H-B模型確定膏體臨界濃度

試驗測得的漿體在不同濃度下剪切速率與剪切力的關(guān)系曲線如圖2所示。

圖2 不同濃度下漿體剪切速率和剪切力的關(guān)系曲線

基于H-B模型，根據(jù)流變儀得到的屈服應力、黏度等參數(shù)，回歸出不同濃度下漿體對應的流動性能指數(shù)，相關(guān)結(jié)果見表1。表1中Adj.2為調(diào)整確定系數(shù)，用來說明方程的擬合優(yōu)劣。

表1 料漿流變參數(shù)及回歸

根據(jù)表1數(shù)據(jù)，得到不同濃度下膏體的屈服應力變化曲線，見圖3。由圖3可知，料漿的屈服應力存在一個急劇增長的過程，濃度低于69%時，屈服應力增長緩慢，而濃度增加到71%時，料漿屈服應力已經(jīng)整整提高了兩倍，達到109.4Pa。而后，濃度繼續(xù)升高，屈服應力有增速放緩的趨勢。國外有學者認為只有屈服應力達到200(±25) Pa才叫做膏體[12?13]，故需要一個準確的擬合模型對屈服應力的變化進行描述，便于確定料漿屈服應力是否能達到“膏體標準”。屈服應力過大時，膏體將流動困難，只能依靠泵送。如果膏體能夠泌出少量的水，對其管道運輸來說起到了潤滑作用，這更利于膏體技術(shù)的推廣應用，而這一觀念得到越來越多的認同。所以，膏體的屈服應力值應適當調(diào)低，以利于管道輸送的進行。

圖3 屈服應力與料漿濃度關(guān)系

圖4 料漿濃度與n值關(guān)系曲線

2.2 料漿濃度對屈服應力的影響

用流動指數(shù)預測臨界濃度的方法有其局限性，許多學者在分別計算臨界濃度的過程中，發(fā)現(xiàn)漿體濃度與值之間的關(guān)系曲線類型不固定，擬合求解比較麻煩。料漿濃度在64%~73%之間變化時，屈服應力在69%之前一直保持在低水平，然后在70%附近快速升高，這意味著前后兩個不同時期間存在“突變”發(fā)生的結(jié)點，即所求的“臨界濃度”。分析后發(fā)現(xiàn)，雖然前后兩個時期屈服應力增長快慢有所差異，但在“臨界濃度”附近仍是連續(xù)的，如果能夠求得這一濃度變化范圍內(nèi)料漿濃度與屈服應力的擬合函數(shù)，則能為通過該擬合函數(shù)預測臨界濃度創(chuàng)造條件。

根據(jù)曲線的形狀，選取4種函數(shù)模型，應用Origin 2015分別進行非線性擬合，相關(guān)擬合結(jié)果見表2，3種擬合圖像見圖5。

表2 擬合結(jié)果比較表

圖5 料漿濃度與屈服應力關(guān)系的擬合結(jié)果

從表2可以看出，4種擬合函數(shù)中Ploy4、DoseResp和Logistic能夠較好地擬合試驗得到的數(shù)據(jù)，且DoseResp函數(shù)的調(diào)整相關(guān)系數(shù)在四者中最大，說明DoseResp函數(shù)是擬合函數(shù)的最佳選擇。另一方面，Ploy4函數(shù)雖然在64%~73%之間對數(shù)據(jù)擬合度良好，但當料漿濃度低于64%或者高于73%時出現(xiàn)“反常”變化，即低值范圍內(nèi)得到屈服應力為負值，高值范圍內(nèi)屈服應力急劇增加，與試驗結(jié)果不符。而DoseResp函數(shù)和Logistic函數(shù)兩者擬合結(jié)果較為接近，擬合曲線幾乎重合，考慮到前者擬合度更高，故選取DoseResp函數(shù)作為最終的擬合函數(shù)類型。

由DoseResp函數(shù)特征可知，對于函數(shù)而言，=27.36是其函數(shù)值下限，=164.03是其函數(shù)值上限，而在點(77.03，95.70)處，函數(shù)斜率最大，且斜率值為(1)=0.63×ln(10)×(164.03?27.36)=198.65(見圖6)。該點處的料漿濃度無論升高或者降低，都會對屈服應力產(chǎn)生顯著影響，劉超等[7]認為料漿屈服應力開始快速增加時的濃度為臨界濃度，卻沒有考慮在濃度的全部取值范圍內(nèi)屈服應力的變化范圍，取值較為保守。例如，謙比希銅礦尾砂制成的料漿由DoseResp函數(shù)預測得知其最大屈服應力為164.03 Pa，如果認為臨界濃度點在35 Pa附近，將遠低于屈服應力中值點的。

從料漿濃度對屈服應力影響的角度出發(fā)，點對應的濃度即為臨界濃度。以點為分界點，低于點濃度的區(qū)域為第一階段，屈服應力增長速率不斷增加，并在點附近達到峰值；高于點濃度的區(qū)域為第二階段，屈服應力增長速率不斷減小，并無限趨近于0。從該函數(shù)可以得出，膏體的臨界濃度為70.73%，與H-B模型求得的臨界濃度相比較高了1.63%，誤差范圍在2.3%左右。由函數(shù)曲線可知，通過DoseResp函數(shù)得到的臨界濃度為膏體充填設(shè)計提供了更加直觀的參考，膏體濃度在實際應用中應在小于臨界濃度的一定范圍內(nèi)，因為該范圍內(nèi)屈服應力較小，管道輸送較容易，符合實際生產(chǎn)需求。

從圖6可知，當料漿濃度偏小或偏大時，屈服應力分別趨近于極小值37.36和極大值164.03。料漿在濃度達到飽和狀態(tài)時屈服應力增長放緩，并趨近于某值是符合經(jīng)驗的，因為水分過少時，固體成分含量對屈服應力的影響將不再是關(guān)鍵因素，此時屈服應力主要由固體成分間的摩擦導致，但前提是固體成分在干燥情況下不發(fā)生板結(jié)。料漿濃度較低時，由該式可知，屈服應力趨近于一個極小值，這可能是因為低濃度時固體成分的間距較大，相互作用較弱，對屈服應力增長的作用有限。由上述結(jié)果分析，如果膏體定義為屈服應力在200(±25) Pa的料漿[13?14]，那么該礦提供的尾礦將不能直接用于制作膏體，因為其屈服應力的上限是164.03 Pa，遠低于膏體定義的屈服應力范圍。因此需要對膏體形成的機理作更進一步的研究。

在獲得臨界濃度計算方法的同時，得到了尾礦膏體屈服應力的演化規(guī)律。料漿的屈服應力變化的范圍是確定且可預測的，在試驗數(shù)據(jù)有限的情況下，求解出相應尾礦料漿的屈服應力演化函數(shù)，即可以預測料漿的一些流變性能，應用價值比較高。結(jié)合其他學者的相關(guān)研究成果，將更加全面直觀地描述濃度對料漿屈服應力的影響機理，有利于膏體充填的發(fā)展與推廣。

圖6 料漿濃度與屈服應力關(guān)系曲線的特征

2.3 工程應用

謙比希銅礦位于贊比亞境內(nèi)，為了減少對當?shù)貙氋F水資源的使用，保障地下開采的安全性，決定采用膏體充填采礦法[15]。首先利用深錐濃密機將尾礦制成膏體，再利用充填泵輸送到井下采場。為了研究該礦尾砂制成的膏體濃度范圍，從孔隙率、流變學兩個角度進行了確定。由密實和松散孔隙率計算得到的膏體濃度期望值為67.84%，而根據(jù)流動性能指數(shù)確定的膏體臨界濃度回歸值為69.1%。

利用DoseResp函數(shù)擬合結(jié)果，確定膏體臨界濃度為70.73%。與前兩種方法所得結(jié)果相比較，DoseResp函數(shù)擬合的結(jié)果更大，但選取的出發(fā)點不同，后者更多的參考了料漿濃度對屈服應力的影響。綜上所述可知，3個角度確定的脫水濃度最大值為70.73%，實際脫水濃度應為70%。因此，建議謙比希尾礦膏體濃度范圍為67%~70%。

3 結(jié)論

1) 利用Herschel-Bulkley模型計算出不同濃度下的料漿流動性指數(shù)，并利用流動性指數(shù)擬合出膏體的臨界濃度為69.1%。該值是基于膏體符合賓漢塑性體特征這一觀點選取，且認為達到臨界濃度的料漿是膏體，與生產(chǎn)實際不相符。

3) 發(fā)現(xiàn)了膏體料漿屈服應力演化規(guī)律，濃度對屈服應力的作用可以分為2個階段：第一階段，隨著濃度升高，屈服應力增長速率不斷升高，并在臨界濃度處達到峰值；第二階段中，隨著濃度升高，屈服應力增長速率不斷降低。此外，料漿屈服應力在全部濃度變化范圍內(nèi)存在極大值和極小值，屈服應力變化速率的“極大值點”即為“臨界濃度”。

4) 根據(jù)DoseResp函數(shù)計算出的臨界濃度為70.73%，與流動性指數(shù)確定的69.1%的流動性指數(shù)相比大了1.63%，誤差約為2.3%。分析可知， DoseResp函數(shù)擬合得到的臨界濃度比實際值略大，流動性指數(shù)得到臨界濃度比實際值略小。

[1] DOUCET J, PARADIS R. Thickening/mud stacking technology- an environmental approach to residue management[C]// Proceedings of the 13th International Seminar on Paste and Thickened Tailings. Perth: Australian Centre For Geomechanics, 2010: 3?21.

[2] REID C, BECAERT V, AUBERTIN M, ROSENBAUM R K, DESCHENES L. Life cycle assessment of mine tailings management in Canada[J]. Journal of Cleaner Production, 2009, 17(4): 471?479.

[3] 陳廣文, 古德生, 高 泉. 高濃度漿體的濃度判據(jù)及其層流輸送特性[J]. 中國有色金屬學報, 1995, 5(4): 35?39. CHEN Guang-wen, GU De-sheng, GAO Quan. The concentration of high concentration slurry transport properties of laminar flow criterion[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 1995, 5(4): 35?39.

[4] BOGER D V. Rheology and minerals industry[J]. Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review, 2000, 20(1): 1?25.

[5] 劉同有. 充填采礦技術(shù)與應用[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2001. LIU Tong-you. Technology and application of filling mining[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2001.

[6] 翟永剛, 吳愛祥, 王洪江, 陳琴瑞, 肖云濤, 壽震宇. 全尾砂膏體充填臨界質(zhì)量分數(shù)[J]. 北京科技大學學報, 2011, 33(7): 795?799.ZHAI Yong-gang, WU Ai-xiang, WANG Hong-jiang, CHEN Qin-rui, XIAO Yun-tao, SHOU Zhen-yu. Threshold mass fraction unclassified-tailings paste for backfill mining[J]. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2011, 33(7): 795?799.

[7] 劉超, 王洪江, 吳愛祥, 王 勇. 銅鉬礦細粒全尾膏體濃度范圍確定[J]. 巖石力學與工程學報, 2015(S1): 3432?3438. LIU Chao, WANG Hong-jiang, WU Ai-xiang, WANG Yong. Determination of concentration range of fine unclassified tailings paste in copper-molybdenum mine[J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2015(S1): 3432?3438.

[8] NGUYEN Q D, AKROYD T, de KEE D C, ZHU L. Yield stress measurements in suspensions: An inter-laboratory study[J]. Korea-Australia Rheology Journal, 2006, 18(1): 15?24.

[9] BARNES H A, NGUYEN Q D. Rotating vane rheometry: A review[J]. Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, 2001, 98(1): 1?14.

[10] 甘 陽, GEORGE V F. 顆粒間作用力影響顆粒體系流變性能的研究進展[J]. 科學通報, 2009, 54(1): 1. GAN Yang, GEORGE V F. Progress in effect of the interaction between particles on the particle rheological propertises[J]. Chinese Science Bulletin, 2009, 54(1): 1.

[11] FALL M, CELESTIN J, HAN F S. Potential use of densified polymer-pastefill mixture as waste containment barrier materials[J]. Waste Management, 2010, 30(12): 2570?2578.

[12] JEWELL R J, FOURIE A B, LORD E R. Paste and thicekened tailings: A guide[M]. Perth: Australian Centre for Geomechanics, 2006.

[13] 王 勇, 吳愛祥, 王洪江, 楊錫祥, 周發(fā)陸, 周 勃. 從屈服應力角度完善膏體定義[J]. 北京科技大學學報, 2014, 36(7): 855?860.WANG Yong, WU Ai-xiang, WANG Hong-jiang, YANG Xi-xiang, ZHOU Fa-lu, ZHOU Bo. Further development of paste definition from the viewpoint of yield stress[J]. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2014, 36(7): 855?860.

[14] 王洪江, 王 勇, 吳愛祥, 翟永剛, 焦華喆. 從飽和率和泌水率角度探討膏體新定義[J]. 武漢理工大學學報, 2011, 33(6): 85?89. WANG Hong-jiang, WANG Yong, WU Ai-xiang, ZHAI Yong-gang, JIAO Hua-zhe. Research of paste new definition from the view point of saturation ratio and bleeding rate[J]. Journal of Wuhan University of Technology, 2011, 33(6): 85?89.

[15] 胡文達, 焦華喆, 王貽明, 吳愛祥, 張晉軍, 施發(fā)伍. 基于H-B指數(shù)的謙比希銅礦全尾砂漿臨界濃度確定[J]. 現(xiàn)代礦業(yè), 2013(5): 17?19.HU Wen-da, JIAO Hua-zhe, WANG Yi-ming, WU Ai-xiang, ZHANG Jin-jun, SHI Fa-wu. Confirmation of critical concentration of full tailings slurry of the chambishi copper mine which based on H-B index[J]. Modern Mining, 2013(5): 17?19.

Evolution law of yield stress in paste tailings

ZHANG Lian-fu1, 2, WU Ai-xiang1, 2, WANG Hong-jiang1, 2, CHENG Hai-yong1, 2, WANG Yi-ming1, 2

(1. School of Civil and Resources Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Key Laboratory of High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines, Ministry of Education, Beijing 100083, China)

The rheological experiments on slurries with mass fraction of 64% to 73% were implemented using tailings from Chambishi Copper Mine to study the rheology and determine critical concentration of paste tailings. Previous studies thought the critical concentration was determined when valueis 1. However, recent experiments show that method underestimates critical concentration of paste tailings. The relationship between slurry concentration and yield stress through investigation, which accurately predicts slurry characteristics, is found with function DoseResp fitting. The evolution law of yield stress in paste tailings consists of two stages. The growth rate of yield stress increases in former stage but decreases in the later. Besides, maximum and minimum yield stress exist. The critical concentration is confirmed as maximum growth rate of yield stress emerges. Hence, the critical concentration of paste tailings from Chambishi Copper Mine is 70.73%, which coincides with experiment results.

tailings; rheology; critical concentration; yield stress; evolution law

Project(2017YFC0602903) supported by the Key Research and Development Program of China; Project(51674012) supported by the National Natural Science Foundation of China

2017-07-10;

2017-11-15

WU Ai-xiang; Tel: +86-10-62334680; E-mail: wuaixiang@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.08.17

1004-0609(2018)-08-1631-06

TD853.34

A

國家“十三五”重點研發(fā)計劃資助項目(2017YFC0602903)；國家自然科學基金資助項目(51674012)

2017-07-10；

2017-11-15

吳愛祥，教授，博士；電話：010-62334680；E-mail: wuaixiang@126.com

(編輯 王 超)