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    PZT厚膜的電霧化沉積與溶膠滲透研究*

    2018-10-09 02:51:18王大志李學(xué)木慈元達(dá)王驍梁軍生
    機(jī)電工程技術(shù) 2018年9期
    關(guān)鍵詞:厚膜懸浮液電學(xué)

    石 鵬,王大志※,周 鵬,李學(xué)木,慈元達(dá),王驍,梁軍生

    (1.大連理工大學(xué)遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧大連 116024;2.山東大學(xué)高效潔凈機(jī)械制造教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南 250061;3.海軍大連艦艇學(xué)院航海系,遼寧大連 116018)

    0 引言

    鋯鈦酸鉛(PZT)由于其相對較高的壓電常數(shù)、相對介電常數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)而被廣泛應(yīng)用于致動(dòng)器和換能器等領(lǐng)域[1]。PZT厚膜兼具PZT塊材的性能優(yōu)勢與PZT薄膜的尺寸優(yōu)勢,且易于系統(tǒng)集成,已成為近年來壓電材料與器件領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。厚度介于10~100 μm之間的PZT厚膜由于其具有驅(qū)動(dòng)能力高、工作頻率范圍寬且靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可用于制備微型泵[2]、高頻超聲波傳感器[3]、微能量收集器[4]等MEMS壓電器件。

    為實(shí)現(xiàn)MEMS壓電器件的優(yōu)良性能,需制備具有較高致密性與壓電性能的PZT厚膜。近年來,國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)對多種PZT厚膜制備技術(shù)展開了研究。絲網(wǎng)印刷技術(shù)通過在絲網(wǎng)模板上印刷PZT漿料來制備PZT厚膜,無需進(jìn)一步地蝕刻與加工[5]。氣浮沉積(AD)技術(shù)是一種表面熱噴涂制備厚膜的方法,通過高速氣流使亞微米陶瓷顆粒與襯底進(jìn)行固結(jié),在室溫下便可實(shí)現(xiàn)PZT厚膜的沉積制備[6]。復(fù)合膜(ComFi)技術(shù)結(jié)合了傳統(tǒng)的溶膠-凝膠工藝和PZT粉末工藝在襯底上制備PZT厚膜[7-8],該技術(shù)已被研究用于生產(chǎn)數(shù)十微米尺寸的PZT厚膜。

    電霧化沉積(EHDA)技術(shù)利用電場力和機(jī)械力形成精細(xì)液體射流和納米級(jí)液滴[9],并將液滴沉積到襯底上,通過層層堆積實(shí)現(xiàn)材料的沉積成型。EHDA技術(shù)具有液滴尺寸小、材料與襯底適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),在先前的工作中,EHDA技術(shù)結(jié)合PZT粉末/溶膠復(fù)合工藝制備了無裂紋PZT厚膜[10]和壓電微結(jié)構(gòu)[11-12]。本文作者首先制備了復(fù)合PZT粉末/溶膠懸浮液;然后通過EHDA技術(shù)將PZT懸浮液沉積在硅襯底上以制備PZT厚膜,并在PZT厚膜沉積過程中,對厚膜實(shí)施了PZT溶膠滲透工藝以提升厚膜的致密性和電學(xué)特性;最后對所制備的PZT厚膜進(jìn)行了電學(xué)性能測試分析。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 PZT厚膜的電霧化沉積

    PZT懸浮液由10 g PZT粉末、10 ml PZT溶膠、0.2 g分散劑、2.2 ml 1-丙醇和2 ml冰醋酸混合后球磨50 h配制得到。PZT溶膠由乙酸鉛(II)三水合物、異丙醇鈦(IV)和正丙醇鋯(IV)配制得到(制備過程見文獻(xiàn)[10])。

    EHDA沉積實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示,其主要由噴針(0.2/0.7 mm)、X-Y運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、高壓電源和注射泵組成。高壓電源在噴針和鋁基板地電極間提供穩(wěn)定的高壓電場;注射泵將PZT懸浮液勻速、恒壓地注入噴針。采用硅片作為PZT厚膜襯底,沉積前在硅片表面濺射10/100 nm Ti/Pt作為底部電極。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測了所制備PZT厚膜的表面形貌。為了形成并保持穩(wěn)定的錐-射流模式,噴針與硅襯底間距、懸浮液流速和施加的電壓分別為4 mm、1.67× 10-10m3·s-1和4 kV。

    圖1 EHDA沉積實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig 1 Diagram of EHDA equipment

    1.2 PZT厚膜的溶膠滲透

    為提升電霧化沉積PZT厚膜的致密性與電學(xué)性能,使用PZT溶膠對在硅片上沉積的PZT厚膜進(jìn)行了滲透處理。研究了兩種溶膠滲透PZT厚膜的方法:一種是利用電霧化技術(shù)進(jìn)行溶膠滲透;另一種是利用旋涂法進(jìn)行溶膠滲透。

    利用電霧化技術(shù)進(jìn)行溶膠滲透時(shí),采用的方法是使溶膠形成錐-射流模式;通過射流直接將PZT溶膠的線結(jié)構(gòu)沉積到厚膜表面,通過設(shè)定沉積間距小于溶膠線寬,可使溶膠覆蓋整個(gè)厚膜。由于溶膠具有流動(dòng)性,利用電霧化技術(shù)滲透的方法,溶膠易產(chǎn)生堆積現(xiàn)象(圖2),后續(xù)熱處理過程中易產(chǎn)生裂紋。

    圖2 PZT厚膜表面形貌工具顯微鏡圖Fig 2 Tool microscope showing the surface morphologies of PZT thick films

    利用旋涂的方式對PZT厚膜進(jìn)行滲透,可使溶膠均勻地分散到整個(gè)厚膜。本實(shí)驗(yàn)選用旋涂的方式進(jìn)行滲透,滲透過程如圖3所示。首先利用EHDA技術(shù)沉積若干層PZT厚膜,使用PZT溶膠進(jìn)行滲透,然后再進(jìn)行厚膜的沉積,并進(jìn)行溶膠滲透,如此往復(fù),直至制備出所需厚度的PZT厚膜。

    圖3 基于旋涂法的PZT厚膜溶膠滲透過程Fig 3 The process of sol infiltration on PZT thick films using spin-coating technique

    對電霧化沉積制備的PZT厚膜進(jìn)行不同層數(shù)的溶膠滲透,研究溶膠滲透層數(shù)對厚膜的影響,并對不同層數(shù)的PZT厚膜進(jìn)行溶膠滲透,確定溶膠滲透厚膜時(shí)的具體方式。溶膠滲透的具體過程為:將PZT厚膜真空吸附于勻膠機(jī)中心盤,在厚膜表面滴若干滴PZT溶膠,待溶膠浸潤大部分厚膜后,啟動(dòng)勻膠機(jī),將溶膠旋涂于厚膜上。勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為2 000 r/m,時(shí)間為30 s。將最終制備得到的PZT厚膜置于馬弗爐中進(jìn)行退火結(jié)晶,退火溫度為720℃,保溫時(shí)間為20 min。

    1.3 PZT厚膜的電學(xué)性能測試

    在進(jìn)行PZT厚膜的電學(xué)性質(zhì)測量前,先在PZT厚膜表面濺射厚度為200/30 nm且直徑為2 mm的Pt/Ti作為上電極。使用改進(jìn)的Sawyer-Tower電路測量了PZT厚膜的電滯回線,進(jìn)而可計(jì)算厚膜的殘余極化強(qiáng)度Pr;在0.1~100 kHz頻率下使用LCR測試儀測量PZT厚膜的相對介電常數(shù)εr和介電損耗。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PZT厚膜的溶膠滲透

    圖4所示為不同滲透溶膠層數(shù)下PZT厚膜的表面形貌。可以發(fā)現(xiàn),經(jīng)不同層數(shù)溶膠滲透后,厚膜表面形貌呈現(xiàn)出明顯差異。PZT厚膜未經(jīng)滲透時(shí)(圖4(a)),厚膜表面存在明顯的孔隙;當(dāng)滲透1層溶膠后(圖4(b)),部分孔隙被溶膠填充,但仍存在未被填充的孔隙;當(dāng)滲透2層溶膠后(圖4(c)),厚膜表面孔隙基本被溶膠填充;當(dāng)滲透3層后(圖4(d)),厚膜表面出現(xiàn)較大的裂紋,這是因?yàn)槿苣z殘留在厚膜表面,熱處理時(shí)產(chǎn)生較大的應(yīng)力,導(dǎo)致溶膠發(fā)生開裂。

    圖4 不同溶膠滲透層數(shù)下的PZT厚膜表面形貌SEM圖Fig 4 SEM showing the surface morphologies of PZT thick films with different sol infiltration layers

    圖5 PZT厚膜的電滯回線Fig 5 Ferroelectric hysteresis loops of PZT thick films

    圖6 PZT厚膜的相對介電常數(shù)Fig 6 Relative permittivities of PZT thick films

    圖7 PZT厚膜的介電損耗Fig 7 Dielectric losses of PZT thick films

    此外,對不同層數(shù)的PZT厚膜進(jìn)行溶膠滲透,確定溶膠滲透厚膜時(shí)的具體方式。實(shí)驗(yàn)中以1C+2S(表示每沉積1層PZT厚膜滲透2層PZT溶膠)、2C+1S和2C+2S的方式制備了PZT厚膜。采用1C+2S方法制備的PZT厚膜孔隙被完全填充,但表面存在較大裂紋;采用2C+2S方法制備的PZT厚膜表面存在細(xì)小裂紋;采用2C+1S方法制備的PZT厚膜表面無裂紋。故確定實(shí)驗(yàn)中2C+1S的PZT厚膜溶膠滲透方式更優(yōu)。

    2.2 溶膠滲透PZT厚膜的電學(xué)性能測試

    圖5是未經(jīng)溶膠滲透處理與經(jīng)2C+1S溶膠滲透處理的PZT厚膜電滯回線曲線圖。通過計(jì)算可以得到,經(jīng)2C+1S溶膠滲透處理的PZT厚膜的殘余極化強(qiáng)度Pr約為16.1 μC·cm-2,未經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜的殘余極化強(qiáng)度Pr約為7.3 μC·cm-2,前者約為后者的2.2倍,這是由于經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜孔隙尺寸與孔隙率降低,厚膜致密性提升,因而厚膜電學(xué)性能得到提升[8,13]。

    圖6和圖7分別為在0.1~100 kHz頻率下測得的未經(jīng)溶膠滲透處理與經(jīng)2C+1S溶膠滲透處理的PZT厚膜的相對介電常數(shù)εr與介電損耗曲線。從圖6中可以發(fā)現(xiàn),在測試頻率范圍內(nèi),與未經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜相比,經(jīng)2C+1S溶膠滲透處理的PZT厚膜的相對介電常數(shù)εr得到明顯提升,50 kHz頻率下,未經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜的相對介電常數(shù)εr僅為186,而經(jīng)2C+1S溶膠滲透處理后的PZT厚膜相對介電常數(shù)εr則可達(dá)400,提升近115%。同樣是由于經(jīng)溶膠滲透處理后,PZT厚膜孔隙尺寸與孔隙率降低,厚膜致密性提升造成的。從圖7中可以看到,經(jīng)過溶膠滲透處理的PZT厚膜與未經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜的介電損耗均低于0.06,并未呈現(xiàn)出明顯差別。

    3 結(jié)論

    制備復(fù)合PZT粉末/溶膠懸浮液,采用EHDA沉積技術(shù),在硅襯底上沉積PZT厚膜,研究溶膠滲透工藝對電霧化沉積PZT厚膜的致密性與電學(xué)性能的影響,并對所制備的PZT厚膜進(jìn)行電學(xué)性能測試分析。結(jié)果表明:該實(shí)驗(yàn)中,2C+1S的PZT厚膜溶膠滲透方式更優(yōu);經(jīng)溶膠滲透處理的PZT厚膜致密性明顯提高,且殘余極化強(qiáng)度Pr和相對介電常數(shù)εr等電學(xué)特性得到明顯提升。

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