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    分散液液微萃取-氣質聯(lián)用法分析尿液中的曲馬多

    2018-10-09 08:19:58劉凌云徐仿敏
    中國司法鑒定 2018年5期
    關鍵詞:液液曲馬氯乙烯

    劉凌云,徐仿敏

    (江陰市公安局,江蘇 江陰 214431)

    曲馬多(Tramadol)是一種非阿片類中樞性止痛藥,主要作用于血清張力素及μ-阿片類受體和去甲腎上腺素系統(tǒng),可以用于減輕疼痛。近年來,由于曲馬多與甲基苯丙胺、海洛因等傳統(tǒng)毒品相比,具有獲得方便、便宜等優(yōu)勢,被一些不法分子用作傳統(tǒng)毒品的替代品來使用。目前,尿液中曲馬多的提取方法主要有液液萃取法[1]、固相萃取法[2]、固相微萃取膜[3]等,但這些方法存在操作繁瑣、不經濟環(huán)保等缺點。因此,建立一種簡便、快速的尿液中曲馬多檢驗方法,對打擊此類違法犯罪具有重要意義。

    本文建立了分散液液微萃取-氣質聯(lián)用法對尿中曲馬多進行檢驗,對影響實驗的參數進行考察優(yōu)化。最終目的是為了建立一種簡便、快捷、高效的檢驗方法來分析尿液中的曲馬多。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Varian3800 Saturn2200 GC/MS;臺式離心機;移液器;分析天平。甲醇、乙醇、丙酮、乙腈(色譜純,Sigma 公司);四氯化碳(光譜純)、氯苯(分析純)、四氯乙烯(色譜純)(百靈威公司);氫氧化鈉、鹽酸、碳酸氫鈉、碳酸鈉(分析純)(上海化學試劑有限公司)。曲馬多(中國藥品生物制品檢定所)。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱:VF-5 ms(30 m × 0.25 mm DF=0.25);柱溫:80℃,保持1min,20℃/min升至 280℃,保持 9min;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min ;進樣口溫度:280 ℃ ;進樣量1 μL,不分流進樣。

    1.2.2 質譜條件

    離子阱溫度:150℃;歧管溫度:45℃;傳輸線溫度:220 ℃ ;離子源:EI源;溶劑延遲:3.3 min ;掃描范圍:50~450 amu ;EI電壓:70 ev。

    1.2.3 標準溶液的配置

    稱取0.01 g曲馬多至10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到1 mg/mL的曲馬多儲備液,置于冰箱中保存,所需不同濃度的工作液均從儲備液得到稀釋。空白尿為近期未服用任何藥物的健康志愿者提供。

    1.2.4 分散液液微萃取過程

    在離心試管中,加入5 mL尿樣,然后快速注入分散劑和萃取劑混合液,形成乳濁液,靜置片刻后以2325×g離心5 min,直接抽取底部的沉積相,進行GC-MS檢驗。

    2 結果與討論

    在分散液液微萃取過程中,有多種因素影響著萃取結果。為了得到最優(yōu)的萃取效果,對以下實驗條件進行考察:分散劑和萃取劑的種類、用量、萃取時間、pH值等。尿液試樣中曲馬多的濃度為0.1μg/mL,萃取過程按照1.2.4的方法進行操作,使用GC-MS進行分析。

    2.1 分散劑和萃取劑的選擇

    在分散液液微萃取過程中,首先要求分散劑既能與樣品互溶,同時還能與萃取劑互溶,其次,萃取劑的要求是密度必須比水大,同時對目標物具有較好的溶解性。因此,本實驗分別選擇了乙醇、甲醇、乙腈、丙酮作為分散劑,選擇四氯化碳、氯苯、四氯乙烯作為萃取劑,根據曲馬多的回收率來選擇合適的分散劑和萃取劑。

    圖1 不同分散劑和萃取劑對曲馬多萃取效果的影響

    由圖1可以看出,分散劑和萃取劑分別選擇乙醇和四氯乙烯以及乙醇和氯苯的時候,曲馬多的峰面積均較高,表明在這兩個體系下曲馬多的回收率較高。但是,在乙醇和氯苯體系下,色譜圖中雜峰較多,背景干擾比較明顯,因此,本實驗分別選擇乙醇和四氯乙烯作為分散劑和萃取劑。

    2.2 分散劑的用量

    本實驗中選擇乙醇作為分散劑,乙醇的體積直接影響著“水-乙醇-四氯乙烯乳濁液”體系的形成,導致四氯乙烯在水中的分散程度發(fā)生改變,從而影響萃取效率。本實驗考察了乙醇體積(0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 mL)對萃取效率的影響,實驗結果見圖 2。

    圖2 分散劑體積對萃取效果的影響

    由圖2可以得出,隨著乙醇體積的增加,曲馬多的峰面積也相應增加,在0.5 mL時達到最大值,緊接著又隨著乙醇體積的增加而開始減小。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的主要原因是使用少量乙醇的情況下,四氯乙烯不能較好分散在水相中,從而導致回收率較低,曲馬多的峰面積較?。浑S著乙醇體積的增大,四氯乙烯逐漸均勻的散在水相中,曲馬多的回收率逐漸增大,相應的峰面積也隨之變大,但是當乙醇體積繼續(xù)增大時,會使得曲馬多在水相中的分配比變大,又導致曲馬多的回收率出現(xiàn)下降,因此,選擇乙醇體積為 0.5 mL。

    2.3 萃取劑的用量

    四氯乙烯的用量不但會影響萃取效率,還會影響沉積相的體積。本實驗中考察了四氯乙烯體積(10、15、20、25、30、40μL)對沉積相以及回收率的影響。

    圖3 萃取劑體積對沉積相體積的影響

    圖4 萃取劑體積對萃取效果的影響

    由圖3和圖4可以看出,隨著四氯乙烯體積的增加,沉積相的體積也隨之增大,但是回收率卻在增大到一定量的時候出現(xiàn)基本無變化或者略有下降趨勢,因此,本實驗選取四氯乙烯的體積為30μL。

    2.4 萃取時間考察

    分散液液微萃取是一個能快速達到平衡的萃取過程,其優(yōu)點就是用時少、分散面積大、萃取效率高。萃取時間,即分散劑和萃取劑被快速注入樣品溶液中,整個溶液體系迅速形成乳濁液,萃取劑被分散在整個溶液中,能夠很快達到分配平衡所需的時間。 本實驗中將萃取時間分別設置為 0.5、1、2、4、10 min進行考察,來選擇最優(yōu)的萃取時間。

    由圖5可以看出,隨著萃取時間的增加,萃取過程達到平衡,在2 min就能達到較好的萃取效果,并且隨著時間的延長也無太大變化。因此,本實驗選擇的萃取時間為不小于2 min。

    圖5 萃取時間對萃取效果的影響

    2.5 pH值考察

    樣品的pH值不同直接影響萃取效果,通過調整樣品的pH值能得到最好的萃取效率,本文中分別調整樣品的pH值為8、9、10、11進行優(yōu)化選擇。

    圖6 pH值對萃取效果的影響

    由圖6,可以看出在4種pH值案件下峰面積基本沒有太大變化,其中pH=8的時候峰面積略大,為了得到最優(yōu)的實驗結果,因此選擇pH為8。

    2.6 方法評價

    2.6.1 工作曲線

    用空白尿液分別配置曲馬多濃度為10、20、40、100、200、400、1 000 μg/L的工作液,在最優(yōu)的實驗條件下,按照1.2.4的方法進行萃取操作后,直接進行GC-MS檢測。以曲馬多的峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制工作曲線,得出線性回歸方程:y=39826x-4818.7,相關系數r2=0.9930,線性范圍:10~1000μg/L。2.6.2 檢出限和定量限

    在空白尿液中添加少量的曲馬多進行分析,計算色譜峰高相當于噪音強度3倍和10倍的曲馬多濃度,即為檢出限和定量限。本方法尿液中曲馬多的檢出限為 0.97 μg/L,定量限為 3.22 μg/L。

    2.6.3 回收率、準確度和精密度的考察

    配制曲馬多濃度為100 μg/L的空白添加尿液,按照“1.2.4”進行操作,并根據工作曲線計算曲馬多的濃度,所得結果與添加值之比為回收率,富集因子EF為沉積相的濃度與空白尿液初始濃度的比值,結果計算得出EF為185,回收率為80.45%±1.98%(n=7)。

    2.7 案例應用

    2015年11 月,抓獲涉嫌吸食曲馬多的吸毒人員,提取其尿液送來要求進行檢驗。按照優(yōu)化的實驗方法,由圖7~8可以看出,在嫌疑人的尿液中檢出曲馬多成分。

    圖7 嫌疑人尿液的總離子流色譜圖

    圖8 曲馬多的質譜圖

    3 結論

    本文所建立的分散液液微萃取方法-氣質聯(lián)用法操作簡單、快捷、高效,該方法實用性強,對尿液中曲馬多的提取回收率達到80%以上,為尿液中其他毒品檢測提供參考。

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