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    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液中的痕量普羅帕酮

    2018-10-08 03:42:46劉慧許小龍?jiān)?/span>
    關(guān)鍵詞:帕酮普羅水溶液

    劉慧許小龍?jiān)?/p>

    1.昆山海關(guān) 江蘇昆山 215300;2.江蘇中譜檢測有限公司

    普羅帕酮又名心律平,是臨床上最廣泛使用的抗心律失常藥物之一[1],可用于預(yù)防和治療室性和室上性異位搏動(dòng)、室性或室上性心動(dòng)過速、預(yù)激綜合征、電復(fù)律后室顫發(fā)作等,起效快,作用持久[2]。然而,該藥血藥濃度與劑量呈非線性關(guān)系,且個(gè)體差異較大,劑量增加3倍血藥濃度可增加10倍,增量時(shí)應(yīng)特別謹(jǐn)慎,最好能監(jiān)測血藥濃度,如過量使用可能導(dǎo)致中毒甚至死亡[3]。因此,準(zhǔn)確檢測血液中普羅帕酮的濃度對(duì)于臨床診斷與治療有著重大意義。

    目前,文獻(xiàn)中報(bào)道的滴定法[4]、電化學(xué)法[5-6]、分光光度法[7]、熒光光譜法[8]等在鹽酸普羅帕酮原藥、片劑及注射液等基質(zhì)較為簡單的樣品檢測中應(yīng)用較多;而對(duì)于血液樣品的測定,由于其基質(zhì)復(fù)雜,干擾物多,測定前需要將樣品中的普羅帕酮與其他干擾物分離,因此測定血液中普羅帕酮的濃度,較多的采用色譜法及色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。傳統(tǒng)的液相色譜法[9-11]一般采用紫外檢測器,根據(jù)吸光度定量,該方法技術(shù)成熟、通用性好、靈敏度高,在普羅帕酮的測定中有一定應(yīng)用,但在定性能力上稍差一些;由于質(zhì)譜可以提供部分結(jié)構(gòu)信息,在定性方面有一定的優(yōu)勢,因此,采用液相色譜-質(zhì)譜法[2]測定血液中普羅帕酮的濃度,抗干擾能力明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的液相色譜法。然而,單級(jí)質(zhì)譜一般只能提供分子量,多級(jí)質(zhì)譜能提供更多的結(jié)構(gòu)信息以辨別假陽性數(shù)據(jù),采用多級(jí)質(zhì)譜能更有效地去除基質(zhì)的干擾,保證痕量物質(zhì)分析的準(zhǔn)確性。本研究直接對(duì)基質(zhì)復(fù)雜的血液樣品進(jìn)行提取,通過對(duì)樣品提取、質(zhì)譜條件等進(jìn)行優(yōu)化,建立了一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液樣品中痕量普羅帕酮濃度的簡便方法。該方法取樣量少,適合血液樣品的取樣特殊性;準(zhǔn)確性好,能有效去除血液樣品基質(zhì)的干擾;靈敏度高,可準(zhǔn)確測定痕量普羅帕酮的濃度。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Dionex Ultimate 3000高效液相色譜儀、TSQ Quantum MS三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀 (賽默飛世爾科技(中國)有限公司),配加熱電噴霧離子源(HESIⅡ);高速離心機(jī) (上海安亭科學(xué)儀器廠);MVM-200多管漩渦混合儀(深圳祥申科技有限公司);普羅帕酮粉末標(biāo)準(zhǔn)品(CAS:54063-53-5,純度 99.5%,德國Sigma);甲醇、甲酸(色譜純,美國天地有限公司);采用兔血加標(biāo)模擬血液樣品。

    普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:稱取普羅帕酮10 mg于100 mL容量瓶中,加入含90%(體積分?jǐn)?shù),下同)甲醇的水溶液完全溶解后定容至刻度,充分混合即得普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A;移取1 ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A于100 mL量瓶中,用90%甲醇水溶液定容至刻度,充分混合即得普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B;移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B于100 mL量瓶中,用90%甲醇水溶液定容至刻度,充分混合即得普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液C;分別移取 0.10、0.20、0.50、1.0、2.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 C至5個(gè)10 mL容量瓶中,用90%甲醇水溶液定容至刻度,充分混合得一組普羅帕酮質(zhì)量濃度分別為100、200、500、1 000、2 000 pg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,移取2.3 mL濃度為100 pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至10 mL容量瓶中,用90%甲醇水溶液定容至刻度,充分混合得普羅帕酮濃度為23 pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.2 色譜質(zhì)譜條件

    色譜柱:Phenomenex C18 (4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流動(dòng)相A為甲醇,流動(dòng)相B為含0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)甲酸水溶液,梯度洗脫條件:0~1 min:10%~50%A;1~2 min:50%A;2~3 min:50%~96%A;3~6 min:96%A;6~6.01 min:96%~100%A;6.01~7 min:100%A;流速 0.6 mL/min,進(jìn)樣量 10 μL,柱溫 25℃。

    質(zhì)譜條件:HESIⅡ;正離子掃描模式;質(zhì)譜掃描模式為選擇離子反應(yīng)監(jiān)測(SRM);噴霧電壓2.5 kV;毛細(xì)管溫度 350℃,離子源溫度 400℃,鞘氣(N2)流速 4 Arb(熱電專用單位),輔助氣(N2)流速 10 Arb。優(yōu)化碰撞能量,根據(jù)離子信號(hào)強(qiáng)弱選擇定性離子和定量離子,詳細(xì)參數(shù)見表1,普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見圖1。

    表1 普羅帕酮的質(zhì)譜主要參數(shù)

    圖1 普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)譜圖

    1.3 試驗(yàn)方法

    取血液樣品50 μL,加入100 μL水,渦旋混勻1 min;加入甲醇定容至1 mL,自動(dòng)渦旋儀2 500 rpm渦旋10 min;離心1 500 rpm,4 min;取上清液過0.45 μm尼龍濾膜;進(jìn)樣分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理?xiàng)l件的選擇

    2.2.1 提取溶劑

    將目標(biāo)化合物從樣品中提取出來是檢測的首要步驟,提取溶劑的提取效率會(huì)直接影響檢測結(jié)果。配制濃度為500 pg/mL的普羅帕酮樣品溶液,試驗(yàn)考察了甲醇、乙腈、丙酮、乙醚等幾種常用溶劑對(duì)該樣品溶液的提取效率,結(jié)果見圖2。從圖2可以看出,4種提取溶劑中,甲醇和乙腈對(duì)血液中普羅帕酮的提取效果較好??紤]到乙腈毒性較甲醇大,價(jià)格也相對(duì)較高,從經(jīng)濟(jì)環(huán)保的角度出發(fā),實(shí)際檢測選擇甲醇較為合適。

    圖2不同提取溶劑對(duì)血液中普羅帕酮提取效率的影響

    2.2.2 提取時(shí)間

    試驗(yàn)考察了提取時(shí)間分別為1、3、5、10 min時(shí),提取率與提取時(shí)間的關(guān)系,結(jié)果見圖3。由圖3可知,提取時(shí)間從1 min增加至10 min,提取率并無明顯變化,說明提取劑對(duì)普羅帕酮的提取速率較快,1 min內(nèi)已達(dá)到平衡。因此,試驗(yàn)選擇提取時(shí)間為1 min,這也縮短了樣品前處理時(shí)間。

    圖3 提取時(shí)間對(duì)血液中普羅帕酮提取效率的影響

    2.2 流動(dòng)相的選擇

    試驗(yàn)考察了純水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%、0.2%、0.5%的甲酸水溶液作水相流動(dòng)相,甲醇作有機(jī)相時(shí),對(duì)普羅帕酮色譜峰的影響。結(jié)果表明,幾種不同的水相流動(dòng)相對(duì)峰形影響不大,但峰面積有一定差異,具體見圖4。從圖4可以看出,0.1%甲酸水溶液作為水相流動(dòng)相時(shí)峰面積比純水作為流動(dòng)相大,可能是由于甲酸的加入提高了離子化效率;隨后,甲酸濃度增加至0.2%及0.5%,峰面積卻隨之下降,可能是由于甲酸濃度高了競爭電荷能力變強(qiáng)導(dǎo)致信號(hào)下降。因此,試驗(yàn)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸水溶液作為水相流動(dòng)相。

    圖4流動(dòng)相中甲酸溶液的濃度對(duì)普羅帕酮色譜峰的影響

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及測定下限

    以10倍信噪比估算,得到普羅帕酮的測定下限460pg/mL。按儀器工作條件測定濃度為23、100、200、500、1 000、2 000 pg/mL的普羅帕酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以質(zhì)量濃度對(duì)峰面積作校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明:普羅帕酮的質(zhì)量濃度在23~2 000 pg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為:y=107.6x+423.1,相關(guān)系數(shù)為0.9996。

    2.4 精密度和回收率試驗(yàn)

    取3個(gè)血液樣品按試驗(yàn)方法進(jìn)行精密度和回收率試驗(yàn),平行測定6次,結(jié)果見表3,加標(biāo)回收率在95.79%~98.11%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.89%~2.4%之間,表明該檢測方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

    表3 精密度和回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    3 結(jié)論

    本工研究采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液樣品中的痕量普羅帕酮,該方法可直接針對(duì)基質(zhì)復(fù)雜的血液樣品進(jìn)行,取樣量少、樣品前處理簡單快速、干擾少、測定下限低、測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可廣泛應(yīng)用于臨床檢驗(yàn)。

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