ICP—AES法測定純鋁中鎂含量

常青

【摘 要】提出了ICP-AES法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測定純鋁中鎂含量的分析方法。使用稀鹽酸溶解樣品，分析了基體元素鋁對鎂譜線的影響，繪制了工作曲線。方法中鎂的檢出限為0.001%。按所提出方法測定了樣品6次，測定值的相對標準偏差（n=6）小于10.0%，本方法測定值與化學(xué)分析值相符，加標回收率在94%～105%范圍內(nèi)。

【關(guān)鍵詞】ICP-AES；純鋁；鎂

一、前言

純鋁廣泛應(yīng)用于建筑房地產(chǎn)、電子電力、耐用品消費、機械設(shè)備、包裝容器等領(lǐng)域，其中在機械加工制造中的液力偶合器制造有非常廣泛的應(yīng)用。

在純鋁中鎂元素屬于微量元素，鎂元素對鋁有明顯的強化作用，可以提高鋁的抗拉強度，但會增加鋁件的氣孔缺陷，導(dǎo)致鑄件產(chǎn)生疏松缺陷；同時鎂元素屬于易燃金屬，在煤礦井下使用的鋁制品中，鎂含量過高會使工件在旋轉(zhuǎn)過程中摩擦出現(xiàn)火花，導(dǎo)致高瓦斯礦井失爆，所以，有必要對鋁中的鎂元素進行檢測。

ICP-AES分析方法具有靈敏度高、檢出限低、精密度高、線性范圍寬、基體干擾少等優(yōu)點，在分析領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛[1-5]。本文通過試驗考察了純鋁中基體元素和共存元素的干擾情況，選擇出最佳分析譜線；采用基體匹配消除基體影響，建立了ICP-AES法的測定純鋁中鎂的分析方法，分析結(jié)果的精密度和準確度均好。

二、實驗部分

（一）儀器及儀器測量條件

Optima 5300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

儀器工作條件見表1。

（二）試劑與材料

1.高純鋁，質(zhì)量分數(shù)大于99.99%，鎂含量已知或小于0.0001%。

2.2鹽酸，ρ1.19g/mL，1+1。

3.鎂標準儲備液：稱取金屬鎂（質(zhì)量分數(shù)大于99.9%）1.0000g，加60mL鹽酸（1+5）溶解后，冷卻，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含Mg1mg。用時稀釋至10μg/mL。

（三）實驗方法

1.樣品處理

準確稱取0.5000g試樣，置于150mL石英三角瓶中，加10mL水，20mL（1+1）鹽酸放置于電熱板上，低溫溶解，溶解完全后，取下冷卻，稀釋至100mL。隨同試料做空白溶液。

2.系列校準溶液的制備

采用0.500g鋁作基體匹配，按照表2依次滴加鎂標準溶液，不加標準溶液的點作為曲線空白。將該系列標準溶液引入ICP原子發(fā)射光譜儀上進行測量，以各鎂的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，發(fā)射光強度為縱坐標，繪制工作曲線。

三、結(jié)果與討論

（一）溶樣酸及溶樣酸度的選擇

本文對溶樣酸及酸用量進行選擇，試驗選取同一標準樣品稱取數(shù)份，分別加入不同種類不同量的溶樣酸溶解，稀釋至一定體積并混勻，在等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定元素的發(fā)射強度，試驗結(jié)果表明：小于10%鹽酸酸度對測定結(jié)果沒有影響。本方法選擇稀鹽酸（1+1）20mL溶解試樣。

（二）分析譜線的選擇

由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜具有較豐富的原子譜線和離子譜線，而全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜儀最大優(yōu)點是分析譜線的選擇非常靈活，每個元素可同時選擇多條譜線進行比較，最終選用靈敏度高、光譜干擾小的譜線進行測定。

為考查各待測元素鎂受到基體元素鋁的影響，分別制備1000μg/mL、10μg/mL的鎂、鋁標準溶液及試劑空白溶液，在光譜儀上針對鎂元素，選擇3條分析譜線進行測定，最終選擇檢出限低（背景等效濃度低）、光譜干擾小或光譜干擾易被扣除的譜線為分析線。見表3。

（三）儀器測量條件的選擇

在ICP發(fā)射光譜中，影響分析性能的因素較多。除儀器特性之外，高頻功率、載氣流量以及觀測高度等參數(shù)也影響分析性能，適當優(yōu)化這些分析參數(shù)可以獲得較好的分析性能[3]。

在試驗固定觀測高度16mm、載氣流量0.9L/min的條件下改變高頻功率，在高頻功率1100-1450W范圍內(nèi)隨著高頻功率的增加，各待測元素的發(fā)射強度也不斷增加，但同時背景強度也顯著增加，背景等效濃度卻增大，檢出能力降低。

載氣流量主要影響等離子體中心通道溫度、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時間，載氣流量大小也會影響試液提升率及霧化效率。在試驗固定高頻功率1300W、觀測高度16mm的條件下改變載氣流量，在載氣流量0.5-1.1 L/min范圍隨著載氣流量的提高，待測元素發(fā)射強度先增再減，在0.8-0.9L/min時發(fā)射強度最大；但隨著載氣流量的提高元素背景等效濃度逐漸變小。

在試驗固定高頻功率1300 W、載氣流量0.9L/min的條件下改變觀測高度，在觀測高度5mm-25mm范圍內(nèi)隨著觀測高度的增加，待測元素譜線發(fā)射強度先增加后減小，而背景等效濃度先減小后增加，在觀測高度16mm-17mm時，待測元素的背景等效濃度最低。

兼顧如何獲得較強的檢測能力、較小的基體效應(yīng)和適于多元素的同時測定。需要根據(jù)所測具體元素情況，進行綜合考慮，選擇一種適用于多個元素同時測定的較好折中條件。本試驗選擇高頻功率1300W、載氣流量0.9L/min、觀測高度16mm、試樣提取量1.5mL/min。

（四）方法的檢出限和測定下限

根據(jù)國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）對檢出限定義為：“檢出限以濃度（或質(zhì)量）表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號XL求得的最低濃度C（或質(zhì)量m）”。

本方法應(yīng)用建立的工作曲線，測定空白溶液6次，測定結(jié)果標準偏差的3倍作為方法檢出限；為確保分析精度，以檢出限的5倍作為該方法的測定下限[5]，結(jié)果見表4。

（五）精密度及準確度試驗

按實驗方法測定純鋁標準樣品（Al-1、Al-2）6次，計算其相對標準偏差，，試驗結(jié)果見表5。

試驗結(jié)果表明：本方法快速、準確、可靠。

【參考文獻】

[1]張浪清.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP—AES）測定鋁合金中其它金屬元素的研究[J].中國化工貿(mào)易，2013，5（9）；239-239.

[2]謝紹金，楊春晟.ICP—AES測定2E12鋁合金中鈦、銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵的研究[J].分析儀器，2012，（5）；32-34.

[3]劉愛坤，胡建春等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定氧化鐵粉中微量組分[J].理化檢驗：化學(xué)分冊，2011，47（9）；1015-1017.

[4]劉愛坤，戴學(xué)謙等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定70鈦鐵中錳、磷、銅、鉻、鎳、鉬、釩和鋁[J].理化檢驗：化學(xué)分冊，2010，（2）；186-188.

[5]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.