采用NH4Cl為沉淀劑制備V2O5的過(guò)程研究①

張 鈺， 張崇民， 趙昌明

(遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院， 遼寧 鞍山 114051)

引 言

傳統(tǒng)處理含釩鋼渣主要以鈉化焙燒工藝為主(主要以Na2CO3為添加劑)，通過(guò)高溫焙燒將釩轉(zhuǎn)化為五價(jià)釩酸鹽，經(jīng)水浸、沉淀過(guò)程得到多釩酸銨沉淀，再經(jīng)過(guò)焙燒得到五氧化二釩產(chǎn)品[1-2]；但該工藝存在能耗高、污染嚴(yán)重、沉釩率低、對(duì)物料成分要求嚴(yán)格等缺點(diǎn)?，F(xiàn)階段，利用苛性堿(NaOH)為焙燒劑處理含釩鋼渣是目前釩冶金的研究熱點(diǎn)，該工藝具有流程短、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)在焙燒過(guò)程中利用熔融NaOH可有效分解含釩鋼渣中輝石硅酸鹽結(jié)構(gòu)并破壞其對(duì)釩酸鹽的包裹，實(shí)現(xiàn)含釩鋼渣中釩的高效提取[3-4]。

1 試驗(yàn)過(guò)程

1.1 沉釩試驗(yàn)

試驗(yàn)采用NH4Cl為沉釩試劑。首先量取400 ml含釩鋼渣浸出液，倒入燒杯中，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值在6～8之間，根據(jù)設(shè)定的加銨系數(shù)K向浸出液中加入NH4Cl試劑(K=NH4Cl加入量∕浸出液中V2O5含量)，并調(diào)節(jié)溶液pH值穩(wěn)定在6～8之間。然后將燒杯放在恒溫磁力攪拌器上，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)的溫度并將磁力攪拌器轉(zhuǎn)速保持在350 r/min，反應(yīng)完成后取下燒杯并靜置20 min，使用真空抽濾機(jī)進(jìn)行固液分離，濾紙上的沉淀物即為多釩酸銨[3]。試驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 沉釩試驗(yàn)流程圖

1.2 V2O5的制備

1.2.1 試驗(yàn)過(guò)程

將多釩酸銨經(jīng)破碎、研磨處理后置于鎳坩堝內(nèi)，再將鎳坩堝置于馬弗爐中，設(shè)定溫度為600 ℃，焙燒時(shí)間為2 h。在焙燒過(guò)程中始終保證爐內(nèi)氧化性氣氛，并打開(kāi)排氣扇。

1.2.2 樣品表征

采用XRD分析焙燒得到的產(chǎn)品，結(jié)果如圖2所示。由圖2可見(jiàn)，樣品衍射峰與數(shù)據(jù)庫(kù)中V2O5(JCPDS No.00-052-0794 )的標(biāo)準(zhǔn)峰完全一致。由此可知，焙燒產(chǎn)物為V2O5。

圖2 V2O5的XRD圖

2 結(jié)果與討論

2.1 加銨系數(shù)對(duì)沉釩率的影響

在反應(yīng)溫度為85 ℃，攪拌速率為350 r/min，pH值=7和沉釩時(shí)間為60 min時(shí)，考察加銨系數(shù)對(duì)沉釩率的影響。根據(jù)含釩浸出液的條件得到理論加銨系數(shù)為K=2，但是考慮到試驗(yàn)過(guò)程中一部銨鹽變?yōu)镹H3而造成的損失，因此本試驗(yàn)設(shè)定加銨系數(shù)分別為K=3,4,5,6，得到的試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，隨著加銨系數(shù)的增大沉釩率也逐漸增大，在加銨系數(shù)為5時(shí)達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)。

圖3 加銨系數(shù)對(duì)沉釩率的影響

2.2 反應(yīng)溫度對(duì)沉釩率的影響

在加銨系數(shù)K=5，攪拌速率為350 r/min，pH值=7和沉釩時(shí)間為60 min時(shí)，考察反應(yīng)溫度對(duì)沉釩率的影響。反應(yīng)溫度指的是從有沉淀開(kāi)始到反應(yīng)完成為止。反應(yīng)溫度高有利于沉釩的快速進(jìn)行，減少多釩酸銨中的雜質(zhì)含量；但沉釩溫度過(guò)高時(shí)，又會(huì)導(dǎo)致生成的多釩酸銨粒度過(guò)小，堵塞濾紙網(wǎng)孔，增加過(guò)濾的難度。因此本試驗(yàn)選定反應(yīng)溫度分別為75,80,85及90 ℃，得到的結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，反應(yīng)溫度在75～85 ℃之間時(shí)，沉釩率隨溫度的升高而升高，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到85 ℃時(shí)沉釩率達(dá)到最大，而當(dāng)溫度高于85 ℃時(shí)反應(yīng)趨于平穩(wěn)。

圖4 反應(yīng)溫度對(duì)沉釩率的影響

2.3 pH值對(duì)沉釩率的影響

在反應(yīng)溫度為85 ℃，加銨系數(shù)K=5，反應(yīng)時(shí)間為60 min和攪拌速率為350 r/min時(shí)，考察溶液pH值對(duì)沉釩率的影響，得到的結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，pH值為6～7時(shí)沉釩效果最好，當(dāng)pH值>7時(shí)會(huì)導(dǎo)致酸性銨鹽生產(chǎn)雜質(zhì)影響多釩酸銨的質(zhì)量，考慮到消耗鹽酸的量選取pH值為7為宜。

圖5 pH值對(duì)沉釩率的影響

3 結(jié)束語(yǔ)

(1)本實(shí)驗(yàn)采用NH4Cl為沉淀劑，探究加銨系數(shù)、pH值、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)沉釩率的影響，最終得到V2O5產(chǎn)品。最佳優(yōu)化試驗(yàn)條件為：加銨系數(shù)K=5、pH值=7、反應(yīng)溫度85 ℃，攪拌速率350 r/min及反應(yīng)時(shí)間60 min。

(2)所得樣品V2O5衍射峰與數(shù)據(jù)庫(kù)中V2O5(JCPDS No.00-052-0794)的標(biāo)準(zhǔn)峰完全一致。

(3)本研究結(jié)果可為含釩鋼渣提釩技術(shù)的生產(chǎn)實(shí)踐提供理論依據(jù)。