水中氨氮測(cè)定的影響因素分析

賈佳 薛婷 劉敏

摘 要：該文探討了納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮過程中的影響因素，總結(jié)了實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，提出了解決辦法。

關(guān)鍵詞：氨氮；測(cè)定；影響因素

中圖分類號(hào) X13 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2018）13-0072-02

Abstract：Studying on the factors influencing in determination of Ammonia-Nitrogen in water.Based on work experiences，the author summarizes the problems and solutions in the experiments.

Key words：Ammonia-Nitrogen；Determination；Influencing factor

水中氨氮（ammonia nitrogen，NH3-N）的主要來源為生活污水、某些工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水，在無氧環(huán)境中水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用還原為氨[1]。目前水中氨氮最常用的分析方法是納氏試劑分光光度法[2]，國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其操作已進(jìn)行了詳細(xì)說明。但在實(shí)際工作中，由于水樣情況復(fù)雜，標(biāo)準(zhǔn)中并未給出具體的適用范圍和解決辦法。本文根據(jù)多年的實(shí)際水樣分析經(jīng)驗(yàn)，對(duì)影響水中氨氮測(cè)定的多項(xiàng)因素進(jìn)行了探討。

1 儀器與試劑

全玻璃蒸餾裝置；分光光度計(jì)；常用玻璃器皿；氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：10.00mg/L，室溫下保存；納氏試劑：聚乙烯瓶，4℃保存；酒石酸鉀鈉等分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

2 結(jié)果與分析

2.1 pH值的影響 氨氮在水中的存在形式取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏小時(shí)，主要為銨鹽；反之為游離氨[3]。

2.1.1 pH值對(duì)蒸餾的影響 測(cè)定氨氮的水樣在采集后，需要用硫酸固定到pH值小于2。在蒸餾前，必須用NaOH鈉將水樣pH值調(diào)節(jié)至6.0～7.4。pH值偏低，氨氮以銨鹽形式存在，蒸餾不充分；pH值偏高，蒸餾初始階段氨氮就會(huì)以游離氨形式從液相中逸出，尤其對(duì)于氨氮濃度較高水樣，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定值偏低。

2.1.2 pH值對(duì)顯色反應(yīng)的影響 在水樣中加入納氏試劑后，適宜顯色的pH值范圍為11.8～12.4[3]。pH值低于11.8，顯色不充分；pH值過高，生成大量NH2HgIO造成水樣渾濁。對(duì)于同一個(gè)水樣，先調(diào)節(jié)水樣pH值，再加入1.5mL的納氏試劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。從表1可以看出，水樣pH值在6～9時(shí)，加入納氏試劑后吸光度最高。所以在加入納氏試劑顯色之前，水樣都應(yīng)先調(diào)節(jié)其pH值至6～9。

2.2 前處理方法的選擇 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，需要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響[2]。常用的前處理方法有蒸餾法和絮凝法。蒸餾法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)于一般水樣，基本能消除顏色和大部分干擾物質(zhì)的影響，缺點(diǎn)是需要蒸餾設(shè)備，分析時(shí)間較長、易損失；絮凝法操作簡便，時(shí)間短，但無法去除顏色和所有的干擾物質(zhì)。表2中列出不同來源的水樣，用不同的前處理方法測(cè)定得到的濃度值。

從表2可以看出：（1）有顏色、渾濁水樣：必須用蒸餾法對(duì)其進(jìn)行前處理；（2）有顏色、清澈水樣：必須用蒸餾法對(duì)其進(jìn)行前處理；（3）無色、渾濁水樣：絮凝法或蒸餾法均可。但需要注意絮凝法的結(jié)果往往比直接法還高，這是因?yàn)樾跄齽?、濾紙等均含有氨雜質(zhì)，測(cè)定高濃度水樣時(shí)該誤差可以忽略；測(cè)定低濃度水樣時(shí)，這種干擾則表現(xiàn)的非常明顯，因此在測(cè)定低濃度水樣時(shí)應(yīng)盡量避免選擇絮凝法，而是用蒸餾法處理；（4）無色、清澈水樣：需根據(jù)實(shí)際情況處理。對(duì)于水清無色的地表水、地下水、水源地水等水樣，可直接取樣分析；水樣若有明顯異味或顯色后顏色不是黃色而是其他顏色，比如黃綠色，則必須用蒸餾法進(jìn)行前處理；（5）生產(chǎn)廢水因水樣復(fù)雜，干擾因子各有不同，應(yīng)直接選擇蒸餾法測(cè)定氨氮濃度；（6）特殊情況：在分析含氮量高的城市生活污水時(shí)，因取樣量少，需稀釋后分析，稀釋后的干擾因子可忽略不計(jì)，直接取樣和前處理后測(cè)定的結(jié)果差別不大，因此可直接取樣測(cè)定。通過對(duì)大量實(shí)際樣品的分析比對(duì)，根據(jù)不同的水樣采取不同的前處理方法，能夠大大提高樣品的分析效率。

2.3 影響空白值的因素

2.3.1 顯色試劑的影響 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HJ535-2009，納氏試劑有2種配制方法[2]。方法1操作復(fù)雜，且試劑穩(wěn)定時(shí)間短；方法2配制簡便，穩(wěn)定時(shí)間長。經(jīng)過多組空白樣品比對(duì)，空白值均符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，但方法一空白值更低。市售酒石酸鉀鈉含有銨鹽，需加熱煮沸冷卻后使用，但不可放置過長時(shí)間，否則會(huì)使空白偏高。

2.3.2 濾紙對(duì)空白值的影響 濾紙中含有銨鹽，不同廠家的濾紙銨鹽含量也不同，因此實(shí)驗(yàn)中盡量避免使用。絮凝法不要用濾紙過濾，可靜置稍長時(shí)間或選擇離心處理取上清液。若實(shí)驗(yàn)中必須使用濾紙，需提前對(duì)濾紙進(jìn)行處理，在無氨水中浸泡或用不少于100mL的無氨水進(jìn)行沖洗，方可使用。

3 小結(jié)

納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的方法操作簡單，但影響因素甚多，過程中需要注意很多細(xì)節(jié)。本文對(duì)影響氨氮測(cè)定的幾個(gè)主要因素進(jìn)行了探討，對(duì)不同水樣適用的處理方法進(jìn)行了總結(jié)，并針對(duì)實(shí)驗(yàn)中容易出現(xiàn)的問題提出了解決辦法。

參考文獻(xiàn)

[1]羅毅，李國剛.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

[2]中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部.HJ535-2009.水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法[S].

[3]任長存.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1990.

（責(zé)編：張宏民）