槐米中蘆丁的提取中試工藝探究

余科義　緱衛(wèi)軍

摘 要 以去離子水為萃取劑，以紫外分光光度法測定蘆丁含量，探索從槐米中提取蘆丁的中試工藝最優(yōu)條件。分別以加入硼砂、亞硫酸鈉的質(zhì)量、pH值、萃取時間和溫度五個單因素考察了對蘆丁產(chǎn)率的影響。試驗結(jié)果表明，在20 L中試反應釜中，用去離子水為萃取劑，槐米中蘆丁的最佳提取工藝為：槐米、硼砂、亞硫酸鈉質(zhì)量比為100∶1.5∶2.5，萃取液溫度維持90 ℃，pH值控制8～9，萃取時間為30 min。獲得的萃取液中蘆丁含量為0.46%，蘆丁的產(chǎn)率為17.5%，這一研究結(jié)果為大規(guī)模工業(yè)提取槐米中蘆丁提供了科學依據(jù)。

關鍵詞 槐米；蘆??；中試工藝

中圖分類號：TQ914 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.15.084

槐米（Flos Sophorae）屬于豆科植物槐（Sophora japonica L.）的干燥花蕾及花，是我國的傳統(tǒng)中藥[1]?；泵字饕薮?、皂苷、黃酮等成分等多種化學成分[2]。黃酮化合物含有蘆丁、山奈酚-3-蕓香糖苷、槐花米甲素、槲皮素等[3]，其中蘆丁是其活性突出、含量較高（達20%左右）的成分[4]。蘆丁為維生素P類藥物，臨床中可用于防治老年高血壓和腦溢血等癥狀[5]。蘆丁因能水解為苷元槲皮素而具有抗炎、抗過敏、抗菌抗病毒、抗腫瘤和抗氧化等藥理活性。蘆丁還用于化妝品中天然防曬劑和在食品工業(yè)的抗氧化劑和色素，所以市場需求量大。

有關從槐米中萃取蘆丁的研究報道很多，主要有水萃取、堿提酸沉、有機溶劑萃取、微波萃取、超聲萃取、超臨界二氧化萃取等方法，然而，在這些提取方法中，存在提取效率低、產(chǎn)率低、設備昂貴等不同缺點，大多數(shù)還處于微型實驗的初級階段。而中試規(guī)模的槐米中萃取蘆丁的研究未見報道?；诖?，利用廉價、環(huán)保的水作為萃取劑，通過單因素實驗，探索從槐米中萃取蘆丁的中試規(guī)模的最佳工藝條件，以為槐米中蘆丁的大規(guī)模生產(chǎn)提供科學依據(jù)。

1 材料與儀器

槐米，購于亳州市豪門中藥飲片有限公司，使用前用粉碎機粉碎，備用；蘆丁標準品（上海麥克林生化科技有限公司）；硼砂、乙醇、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、鹽酸、氧化鈣、α-萘酚等均為化學純。

LK-1000A型搖擺式高速中藥粉碎機（浙江溫嶺市創(chuàng)力藥材器械廠）；ESUN-0293E型玻璃雙層反應釜（成都賽可隆機械設備有限公司）；SHB-3循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）；UV-1800 PC紫外分光光度儀（上海美譜達儀器有限公司）；RE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鞏義市予華儀器有限責任公司）；DZ-1A型真空干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）。

2 方法

2.1 蘆丁含量的測定

蘆丁標準工作曲線的繪制：根據(jù)文獻報道，利用UV分光光度儀，用蘆丁標準品繪制標準工作曲線，如圖1所示，得到回歸方程為Y=0.046x-0.000，R2=0.999，線性關系良好。

圖1 蘆丁對照品標準曲線

待測樣品中蘆丁含量測定：用公式

計算待測樣品種蘆丁含量。公式中c為從標準工作曲線查得的樣品濃度（ug/mL），v為樣品體積（mL），m為樣品質(zhì)量（g）。

2.2 蘆丁的萃取

向20 L中試反應釜中注入18 L去離子水并不斷攪拌，升溫至80℃。準確稱取1 000 g槐米粉末，在攪拌下緩緩加入反應釜中。繼續(xù)攪拌5 min，依次加入0.75 g硼砂，再加入12.5 g亞硫酸鈉，用飽和石灰水澄清液調(diào)節(jié)溶液的pH至8。攪拌萃取30 min，趁熱抽濾；濾渣按上述條件再重復萃取一次，合并兩次濾液，獲得淡黃色萃取液36 L。利用紫外分光法測得萃取液中蘆丁含量約為0.44%，通過計算蘆丁的產(chǎn)率（蘆丁質(zhì)量占槐米質(zhì)量的百分數(shù)）為17.1%，進一步處理提取液獲得蘆丁產(chǎn)品，純度為92.4%。

3 結(jié)果與分析

3.1 硼砂用量對蘆丁產(chǎn)率的影響

實驗條件同2.2部分，研究含1 000 g槐米的提取液中加入不同量的硼砂對蘆丁萃取效果的影響，結(jié)果如表1所示。

從表1的實驗結(jié)果可以看出，當硼砂用量逐漸增加時，蘆丁產(chǎn)率隨之提高；用量為15.0 g時，產(chǎn)率最高，為18.2%；再增加硼砂的量，產(chǎn)率呈平穩(wěn)狀態(tài)。故含1 000 g槐米的提取液中加入15.0 g硼砂較好，即槐米與硼砂質(zhì)量比約為100∶1.5。硼砂能夠保護蘆丁結(jié)構(gòu)，減少蘆丁損失。

3.2 亞硫酸鈉用量對蘆丁產(chǎn)率的影響

實驗條件同2.2部分，研究含1 000 g槐米的提取液中加入不同量的亞硫酸鈉對蘆丁萃取效果的影響，結(jié)果如表2所示。

從表2的實驗結(jié)果看出，當其他條件不變時，逐漸增加亞硫酸鈉用量，蘆丁產(chǎn)率基本呈正態(tài)增加。當加入16.5 g

以下時，產(chǎn)率較低；當增至25.0 g左右時，產(chǎn)率較高；后再增加亞硫酸鈉的用量，蘆丁產(chǎn)率已無影響。故含

1 000 g槐米的提取液中加入為25.0 g左右的亞硫酸鈉為宜，即槐米與亞硫酸鈉二者質(zhì)量比約為100∶2.5。

3.3 pH值對蘆丁產(chǎn)率的影響

實驗條件同2.2部分，研究萃取液處于不同的pH值時對蘆丁萃取效果的影響，結(jié)果如表3所示。

實驗結(jié)果表明，保持其他條件不變，當溶液接近中性時，蘆丁產(chǎn)率緩增；處弱堿性時，產(chǎn)率呈遞增狀態(tài)；堿性再增強時，產(chǎn)率遞減。故pH值應保持8～9較為合適。提取時，應保持溶液弱堿性提取，可使原料中含有的果膠、黏液質(zhì)等水溶性雜質(zhì)生成鈣鹽沉淀而不被溶出，有利于提高蘆丁收率，也有利于后續(xù)的純化處理。

3.4 萃取時間對蘆丁產(chǎn)率的影響

實驗條件同2.2部分，研究不同的萃取時間對蘆丁產(chǎn)率的影響，結(jié)果如表4所示。

從表4中可知，在蘆丁溶出平衡之前，隨著萃取時間延長溶出率增加，但達到平衡后，增加萃取時間得率反而減少，萃取時間為30 min時蘆丁收率最高。通過反復實驗發(fā)現(xiàn)，提取時間應保持在30 min較好。

3.5 萃取液溫度對蘆丁產(chǎn)率的影響

實驗條件同2.2部分，研究不同萃取溫度對蘆丁萃取率的影響，結(jié)果表5所示。

實驗結(jié)果顯示，當萃取溫度低時，產(chǎn)率較低；溫度升高時，蘆丁產(chǎn)率增高，但溫度過高會破壞蘆丁結(jié)構(gòu)，使產(chǎn)率下降。綜合考慮，萃取液溫度維持90℃為宜。

4 結(jié)論

綜上所述，在20 L中試反應釜中，用去離子水為萃取劑，從槐米的粉末中蘆丁的最佳萃取工藝為：槐米、硼砂、亞硫酸鈉質(zhì)量比為100∶1.5∶2.5，萃取液溫度維持90 ℃，pH值控制8～9，萃取時間30 min。在此條件下，萃取液中蘆丁含量為0.46%，蘆丁的產(chǎn)率17.5%，進一步處理提取液，獲得蘆丁產(chǎn)品的純度為92.4%。

槐米中蘆丁的含量很高，蘆丁具有吸收紫外線、抗氧化、抗菌消炎等作用而被廣泛用于食品、保健化妝品和醫(yī)藥中，開發(fā)價值很高。基于此，研究了槐米中蘆丁提取的中試工藝，以水為萃取劑，環(huán)保、經(jīng)濟，且蘆丁提取率效果良好，獲得的產(chǎn)品易于后續(xù)純化處理，為大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)提供了科學依據(jù)。

參考文獻：

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（責任編輯：劉昀）