冀東礦區(qū)高硫鐵礦直接浮選降硫試驗(yàn)研究

謝玉娟，陳 輝

(巴音郭楞職業(yè)技術(shù)學(xué)院，新疆 巴音郭楞蒙古自治州 841000)

鐵精礦含硫量偏高時(shí)不僅會(huì)對(duì)煉鐵(鋼)的成品品質(zhì)產(chǎn)生影響，對(duì)高爐生產(chǎn)也會(huì)帶來(lái)一定的安全隱患[1-3]。冀東礦區(qū)作為我國(guó)北方生產(chǎn)鐵精粉的主要產(chǎn)區(qū)，鐵礦石含硫量較高并以磁黃鐵礦的形式存在，造成了整個(gè)地區(qū)鐵精礦中含硫量較高。由于磁黃鐵礦在鐵磁性分配中屬于亞鐵磁性礦物，夾雜于磁鐵礦常規(guī)磁選的最終精礦產(chǎn)品中，采用傳統(tǒng)的磁選工藝很難將磁黃鐵礦和磁鐵礦分離，其兩者之間的有效分離已成為國(guó)內(nèi)外選礦領(lǐng)域技術(shù)研究和生產(chǎn)實(shí)踐中的主要難題之一[4-5]。為有效降低冀東礦區(qū)鐵精礦中硫含量，提高鐵精礦的回收率和品位，本文基于浮選降硫脫除鐵精礦中的磁黃鐵礦處理工藝，針對(duì)冀東地區(qū)含硫鐵精礦中磁黃鐵礦的浮選捕收進(jìn)行系統(tǒng)的試驗(yàn)研究，相關(guān)研究成果可以為冀東含硫鐵精礦脫硫工藝提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 試驗(yàn)材料基本物化特性分析

1.1 礦樣制備

試驗(yàn)所用實(shí)際礦樣為冀東地區(qū)某礦業(yè)公司現(xiàn)場(chǎng)采取的含硫鐵精礦，細(xì)度-0.074 mm(200目)占74.70%，經(jīng)過(guò)晾曬、混勻、縮分、裝袋后作為試驗(yàn)原礦樣，具體可分為化學(xué)多元素分析樣、粒度篩分分析樣和試驗(yàn)備用樣。

1.2 原礦多元素分析

為確定含硫鐵礦石的組成，對(duì)含硫鐵礦石進(jìn)行原礦多元素分析。由分析結(jié)果可知，全鐵品位為60.60%，礦石中主要雜質(zhì)是S、SiO2和Al2O3，其次為MgO和CaO。

為確定含硫鐵精礦各組份的大致含量，對(duì)其進(jìn)行X熒光光譜半定量分析，從分析結(jié)果可以看出，含硫鐵精礦中Fe2O3的含量為81.17%，主要雜質(zhì)為SO3，SiO2，CaO，Al2O3。

綜合含硫鐵精礦原礦多元素分析和X 熒光光譜半定量分析可以看出，其主要雜質(zhì)是S，SiO2，Al2O3和CaO。

鐵礦石中的鐵主要以磁鐵礦和磁黃鐵礦的形式存在。

1.3 原礦篩析結(jié)果分析

對(duì)含硫鐵精礦用0.074 mm(200目)的篩子進(jìn)行篩析測(cè)定。結(jié)果表明：+0.074 mm (大于200目)粒級(jí)范圍內(nèi)硫品位是1.51%，全鐵品位是56.36%，分布率為25.3%；-0.074 mm (小于200目)粒級(jí)范圍內(nèi)硫品位是5.32%，全鐵品位是60.6%，分布率為74.70%。對(duì)比可知，-0.074 mm粒級(jí)鐵精礦分布率廣，且硫含量高。

2 試驗(yàn)藥劑及設(shè)備

本試驗(yàn)所用的主要藥劑(表1所示)均由天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司提供。具體測(cè)試設(shè)備包括瓷襯球磨機(jī)、超聲清洗機(jī)、酸度計(jì)、拉槽式浮選機(jī)、電熱蒸餾器、X射線衍射儀、紅外光譜儀、X射線光電子能譜、標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩以及Zeta 電位測(cè)定儀等。

表1 試驗(yàn)所用主要藥劑

3 含硫原鐵精礦不磨礦直接浮選試驗(yàn)

縮取礦樣500 g，先采用XMQ-250×90球磨機(jī)對(duì)其進(jìn)行濕磨15 s，此磨礦目的不是為增加鐵精礦細(xì)度，而是為使鐵精礦恢復(fù)新鮮表面。采用1.5升單槽式浮選機(jī)，浮選礦漿濃度為26%，進(jìn)行脫硫浮選試驗(yàn)(注：在浮選產(chǎn)品礦樣的烘干過(guò)程中，為保證產(chǎn)品中的硫不被揮發(fā)，烘干溫度始終保持在70℃以下。后續(xù)的試驗(yàn)產(chǎn)品制樣過(guò)程中，烘干溫度也保持在70℃以下。從試驗(yàn)結(jié)果看，在不磨礦的情況下，采用上述流程，鐵精礦含硫從4.01%降到3.01%，下降的幅度不大。原鐵精礦的損失率為4.01%，鐵精礦的鐵品位由原來(lái)的60.60%提高到61.51%。因此，鐵精礦不磨礦的情況下進(jìn)行脫硫浮選試驗(yàn)，可降低鐵精礦中硫的含量，提高鐵精礦的鐵品位。因此直接對(duì)含硫原鐵精礦進(jìn)行不磨礦直接浮選試驗(yàn)條件下pH值和活化劑影響試驗(yàn)研究。

3.1 浮選礦漿不同pH值(硫酸用量)試驗(yàn)研究

通常情況下，硫酸常作為pH值調(diào)節(jié)劑，對(duì)磁黃

鐵礦同樣具有較好的活化作用，為此初步擬定硫酸銅用量暫定250 g/t，粗選丁黃藥用量暫定120 g/t，按照?qǐng)D1所示的試驗(yàn)流程進(jìn)行浮選礦漿合理pH值(硫酸用量)試驗(yàn)研究。

圖1 浮選礦漿pH值影響試驗(yàn)流程

按照?qǐng)D1試驗(yàn)流程，得到不同pH值(硫酸用量)試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 不同pH值(硫酸用量)試驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出：在不使用硫酸時(shí)，鐵精礦脫硫效果不理想。使用硫酸后，隨礦漿pH值降低，硫酸用量增加，先是鐵精礦中硫含量下降，脫硫率上升，在pH=5.5時(shí)，鐵精礦中含硫可降至2.10%，脫硫效果較好，在pH值低于5.5以后，伴隨著硫酸用量的不斷增加鐵精礦中硫含量也相應(yīng)升高，脫硫率下降，確定脫硫浮選的礦漿pH確定為pH=5.5左右，此時(shí)硫酸用量為560 g/t，在該pH值條件下進(jìn)行后續(xù)研究。

3.2 不同種類(lèi)活化劑用量試驗(yàn)研究

在確定合理pH值得基礎(chǔ)上，重點(diǎn)考察不同種類(lèi)活化劑用量對(duì)脫硫效果的影響。本文選取硫酸、草酸、硫酸銅、硅酸鈉作為活化劑對(duì)單一氧化的磁黃鐵礦的浮選效果進(jìn)行分析(圖2所示)。

圖2 不同活化劑影響結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：隨著硫酸、草酸濃度增加，礦漿pH值逐漸下降，磁黃鐵礦可浮性有明顯改善，硫酸用量為300 g/t，礦漿調(diào)至弱酸性條件下回收率達(dá)85.51%。草酸用量為120 g/t，礦漿調(diào)至中性條件即可表現(xiàn)較好可浮性，回收率達(dá)80%以上，同時(shí)兩者都起到強(qiáng)化清洗去除礦物表面親水物質(zhì)的作用[6]。

從圖2可以看出：硫酸銅陽(yáng)離子類(lèi)活化劑只有在一定濃度范圍內(nèi)才有活化效果，超出一定濃度范圍時(shí)，浮選回收率驟然下降；硅酸鈉鹽類(lèi)活化劑活化磁黃鐵礦效果不明顯，當(dāng)濃度增加到125 g/t時(shí)回收率才達(dá)35%，繼續(xù)增加活化劑用量磁黃鐵礦回收率反而急劇下降。

在磁黃鐵礦浮選機(jī)理分析試驗(yàn)的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，以硫酸為pH調(diào)整劑、硫酸銅為活化劑時(shí)，與其他單獨(dú)活化及單獨(dú)調(diào)節(jié)pH值相比，兩者按一定比例應(yīng)用從產(chǎn)品質(zhì)量及藥劑成本來(lái)看擬用硫酸和硫酸銅更利于試驗(yàn)的進(jìn)行及降低成本。

在此基礎(chǔ)上確定硫酸粗選用量300 g/t，調(diào)整礦漿pH值固定為pH=5.5左右，采用硫酸銅作為磁黃鐵礦的活化劑，捕收劑(丁黃藥)粗選用量暫定120 g/t，進(jìn)行不添加硫酸銅及不同硫酸銅用量試驗(yàn)。試驗(yàn)流程見(jiàn)圖3。

圖3 不同活化劑(硫酸銅)用量試驗(yàn)流程

從試驗(yàn)現(xiàn)象可以看出，在浮選礦漿中不添加活化劑硫酸銅的情況下進(jìn)行浮選脫硫，脫硫效果不明顯，基本沒(méi)有泡沫礦化現(xiàn)象，上浮泡沫產(chǎn)品量很小。其他硫酸銅用量條件下的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同硫酸銅含量測(cè)試結(jié)果

從試驗(yàn)結(jié)果可知，硫酸銅用量與硫精礦的回收率成一定的線性關(guān)系，隨著試驗(yàn)范圍內(nèi)硫酸銅用量不斷增加硫精礦的回收率逐漸下降，結(jié)合最終浮選指標(biāo)及現(xiàn)場(chǎng)用藥及選廠實(shí)際成本，初步確定擬用活化劑硫酸銅粗選用量為100 g/t，相應(yīng)精選用量如表所示。

4 結(jié) 論

本文通過(guò)對(duì)浮選礦漿進(jìn)行不同pH值和不同種類(lèi)活化劑用量進(jìn)行系統(tǒng)分析，得出以下結(jié)論：

1)試驗(yàn)選取的硫鐵精礦在pH=5.5時(shí)，脫硫效果最好，此時(shí)硫酸總量為560 g/t；

2)對(duì)比分析硫酸、草酸、硫酸銅、硅酸鈉作為活化劑對(duì)硫鐵精礦的影響，最終確定硫酸銅為脫硫浮選最佳活化劑，硫酸銅總量為150 g/t時(shí)，脫硫效果較好。