活化玻碳電極直接快速檢測亞硝酸鹽

王 宇*, 陳雅嵐, 馮金玥, 寇瑩瑩, 任相浩

(北京建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院,北京 100044)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)所用Ingsens-3030電化學(xué)工作站購自盈思儀器(廣州)有限公司。工作電極選用活化玻碳電極，參比電極使用Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極。

NaNO3、硼砂、K4[Fe(CN)6]、Zn(Ac)2、NaH2PO4、Na2HPO4、無水對氨基苯磺酸、K3[Fe(CN)6]、KSCN、N-1-萘乙二胺鹽酸鹽(天津市福晨化學(xué)試劑廠)；NaCl和NaOH(北京化工廠)；KCl(西隴化工股份有限公司)；冰HAc(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 電極的預(yù)處理

電極打磨后先用超純水沖洗電極表面，再進(jìn)行電化學(xué)清洗。HAc清洗時(shí)，以恒電位-計(jì)時(shí)電量法進(jìn)行掃描，圖中每個(gè)最低點(diǎn)處形成的拐點(diǎn)趨勢是向下的，且拐點(diǎn)能近似連成一條直線時(shí)，表明電極清洗合格。將清洗好的電極放入5 mmol/L的K3[Fe(CN)6](含0.5 mol/L KCl)中并記錄溶液的循環(huán)伏安曲線，掃描速度50 mV/s，掃描范圍為0.6～-0.2 V，所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80 mV以內(nèi)，電極方可使用。把清洗好的電極用超純水沖洗干凈，放入0.1 mol/L NaOH活化劑中，用循環(huán)伏安法測試。電位范圍設(shè)為-1～+1 V，掃描速度100 mV/s，循環(huán)次數(shù)15次，采樣間隔1 mV，等待時(shí)間5 s，電流選擇200 μA。玻碳電極用循環(huán)伏安法在0.1 mol/L NaOH中重復(fù)掃描達(dá)到一定次數(shù)時(shí)，其循環(huán)伏安曲線開始重合，說明玻碳電極表面發(fā)生的反應(yīng)已趨于穩(wěn)定，此時(shí)可以認(rèn)為電極活化完成。

2 結(jié)果與討論

2.1 電極活化前后對比

圖1 活化(a)和未活化(b)玻碳電極檢測Fig.1 Detection of by activated glassy carbon electrode (a) and bare glassy carbon electrode (b)

2.2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

圖2 不同pH條件下活化玻碳電極檢測Fig.2 Detection of by activated glassy carbon electrode under different pH conditions

圖3 不同濃度電解質(zhì)下活化玻碳電極檢測Fig.3 Detection of by activated glassy carbon electrode under different electrolyte concentration

圖4 不同起止電位下活化玻碳電極檢測Fig.4 Detection of by activated glassy carbon electrode under different starting and stopping potential

圖5 活化玻碳電極檢測不同濃度溶液Fig.5 Activated glassy carbon electrode for detection of different concentrations of a-k:0,1.0×10-4,1.0×10-3,0.1,0.03,0.05,0.07,0.09,0.1,0.2,0.3 mol/L,respectively.

2.4 重現(xiàn)性與準(zhǔn)確度

將本方法與其他檢測亞硝酸鹽的電化學(xué)法進(jìn)行比較，結(jié)果見表1。本方法檢出限較低，重現(xiàn)性更好。

表1 不同電極對亞硝酸根的檢測效果比較

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2.5 實(shí)際樣品的檢測應(yīng)用

3 結(jié)論