礦石中金銀銅鉛鋅的測定及不確定度探討

盧世佳

摘 要：本文主要就礦石中的金銀銅鉛鋅的測定方法進行探討，說明其礦石中的元素含量測定方法以及測量過程中的不確定性來源以及計算方法，為從業(yè)者提供參考。

關(guān)鍵詞：礦石；元素含量；測定方法；不確定性

不確定度能為測量結(jié)果的可靠性與準確度進行評價，因此是礦石檢測結(jié)果的重要參考標準。以下將就操作過程中的礦石中金銀銅鉛鋅的測定方法以及測量過程中不確定度的來源進行探討。

1 樣品的化驗分析

1.1金的測定

采用包塑富集-原子吸收光譜法，工作曲線的配置為吸取0.00、1.00、2.00以及8.00ml的金標準溶液并置于100ml容量瓶，加水稀釋至40ml，稀釋刻度搖勻，解質(zhì)酸度4%，原子吸收光譜儀（波長248.2nm）對金的吸光度進行測量后完成工作曲線的配置[1]。

取樣本25mg，放置坩堝，加入700℃高溫爐恒溫1h，取出冷卻放置于三角燒瓶（250ml）加入少量水進行濕潤，以1：1的比例加入適量王水，放置電爐上進行溶解至體積<50m，取下冷卻，加入自來水至100ml。加入0.3g泡沫，采用振蕩器進行震蕩40min，自來水沖洗泡沫、雜質(zhì)以及硅酸鹽。準備的試管（25ml，加入20g/L硫脲20ml）中放入清洗完畢的泡沫，泡沫完全浸入硫脲，水浴加熱，以稍微沸騰為準計時30min，期間按壓泡沫以保證硫脲中的金被完全吸附。計時完畢后取出泡沫并采用鑷子擠干，測定試管中溶液。采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長242.8nm，狹縫0.2mm）吸收測定。

1.2銀的測定

采用原子吸收光譜儀監(jiān)測，工作曲線的配置為取0.00、1.00、5.00、10.00、15.00ml銀標準溶液加水稀釋至刻度后搖勻，原子吸收光譜儀（328.1nm）測定吸光度。

取樣品0.5g，置入燒杯（聚四氟乙烯150ml），加入少量水濕潤后蓋皿，加HCL10ml，電熱板加熱10min，加HNO310ml，加熱至干。稍微冷卻后加入高氯酸3ml，高溫加熱至冒煙完畢，持續(xù)加熱至黑色有機物消失，冷卻后加王水2ml，沖洗杯壁、表皿，加熱煮沸以溶解可溶性鹽。放置至常溫，加入硫脲溶液1ml后搖勻。轉(zhuǎn)移至容量瓶（50ml），稀釋至刻度后搖勻，澄清溶液后原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長328.1nm，狹縫0.2mm）吸收測定。公式同金的測定公式。

1.3銅的測定

原子吸收光譜儀測定，取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml銅標準溶液置于容量瓶（100ml），1：1配比加入HCL4ml，加水稀釋至刻度后搖勻，原子吸收光譜儀（328.4nm）完成吸光度的測量。

取樣品0.5g置于燒杯（100ml），加入HCL15ml，電熱板加熱至溶解，硫化氫逸出后加入HNO3，繼續(xù)加熱至干，取下冷卻，加入HCL4ml，沖洗表皿于杯壁，加熱以分解可溶性鹽。取下放置至常溫，轉(zhuǎn)移至容量瓶（100ml），稀釋至刻度后搖勻，溶液澄清后采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長328.1nm，狹縫0.2mm）吸收測定。公式同金的測定公式。

1.4鉛的測定

采用原子吸收光譜儀測定，工作曲線的配置為取0.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml的標準鉛溶液加入稀硝酸25ml，加水稀釋至刻度后搖勻，采用原子吸收光譜儀（283.3nm）檢測吸光度。

取樣品0.5g置入燒杯，加水濕潤后加入HCL20ml，電熱板加熱20min溶解。加入HNO35ml，加熱至樣品溶解，水洗表面皿后蒸發(fā)。加水于HNO3共5ml，蓋表皿加熱以溶解可溶性鹽。取下冷卻，置入容量瓶（250ml）后加水至刻度搖勻。澄清后采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長283.3nm，狹縫0.2mm）吸收測定。公式同金的測定公式。

1.5鋅的測定

采用原子吸收光譜法，取0.00、2.50、5.00、10.00、20.00ml標準鋅溶液置入容量瓶（100ml），1+1加入HCL15ml，加水稀釋至刻度后搖勻，采用原子吸收光譜儀（213.8nm）完成吸光度的測定。

取樣品0.5g置入燒杯（250ml），加水潤濕后加入HCL20ml，電熱板上加熱至溶解20min。加入HNO35ml，繼續(xù)加熱至樣本溶解，水洗表面皿后蒸發(fā)。加入水和HNO3共5ml，蓋皿加熱以溶解可溶鹽。放置冷卻后加水稀釋至刻度后搖勻。澄清后采用采用原子吸收光譜儀（燈電流5.0mA，波長213.8nm，狹縫0.2mm）完成鋅含量的測定。公式同金的測定公式。

2 不確定度的來源

不確定度的主要來源為天平與容量瓶。樣品稱重時采用的電子天平存在最大允許誤差而導致樣品重量的不確定。樣品處理液的定容過程中使用的容量瓶存在體積允許誤差也成為測量的不確定度。樣品的重量以及容量瓶的誤差使得標準溶液的配置存在一定的不確定度而影響測量結(jié)果。

2.1天平的不確定度量化

取天平（最小量程0.1mg）稱取標準物100mg，以矩形分布的原則計算標準不確定度與相對不確定度：

g urel

6

2.2體積的不確定度量化

取標準溶液置于容量瓶（1000ml）加水稀釋至刻度。JJG196-2006中規(guī)定容量瓶的誤差在±0.4ml內(nèi)，以矩形分布的原則，其標準不確定度與相對不確定度為：

v rel

3 擴展不確定度

設(shè)擴展不確定度為95%，包容因子k=2，由此計算出金銀銅鉛鋅各擴展不確定度U為，U（金）=0.003，U（銀）=0.0025，U（銅）=0.009，U（鋅）=0.018。以計算出的擴展不確定度即可確定礦物中的測定結(jié)果。

結(jié)束語

本文主要對礦石中的金銀銅鉛鋅等元素的含量測定方法以及測定過程中的不確定度來源以及計算方法進行簡單探討，發(fā)現(xiàn)樣品的消解定容以及樣品稱量過程中是不確定度的主要引入緩解，需提高關(guān)注度。對具體測量工作具有一定借鑒價值。

參考文獻

[1] 王娜.火焰原子吸收光譜法測定巖石礦物中鉛的測量不確定度評定[J].新疆有色金屬，2018，41（05）：86-87+90.