三七花提取物（皂苷）固體速溶顆粒劑的配方優(yōu)化

周家明，王瑩蓮，馬妮，馮光泉※，何華嬌

（1.文山學(xué)院文山三七研究院，云南 文山 663099；2.文山金旺藥業(yè)有限公司，云南 文山 663099）

三七花原產(chǎn)于中國云南省文山州，為五加科人參屬植物三七花序的干燥品。三七花的功效最早見于《云南中草藥選》，書中記載三七花“甘涼、清熱平肝、降壓”[1]。三七花質(zhì)脆易碎，氣微，味微苦，性涼，含有人參皂苷和多種人參二醇型皂苷，具有平清熱肝、防治高血壓和咽炎的效果。2016年5月，被國家衛(wèi)計委獲批為云南省地方特色食品，可以進(jìn)行食品的研究開發(fā)?，F(xiàn)代研究表明，三七花具有止血、抗血栓、促進(jìn)造血、對心血管系統(tǒng)作用以及抗炎、保肝、抗腫瘤、鎮(zhèn)靜等多種藥理作用，臨床可以用于高血壓、頭昏、目眩、耳鳴、急性咽喉炎、心律失常等病癥的治療[2]。竹葉黃酮是從竹葉中提取出來的生物黃酮，具有保護(hù)心腦血管、調(diào)節(jié)血脂、增強(qiáng)免疫、抗疲勞、消炎抗菌、有效降低血小板聚集、防止血栓形成和延緩皮膚衰老等藥理作用[3]。目前，竹葉黃酮還可以作為風(fēng)味增強(qiáng)劑、天然抗氧化劑、甜味劑和色素在食品行業(yè)中應(yīng)用[4]。本試驗(yàn)通過三七花皂苷、竹葉黃酮以及其他輔料的混合調(diào)配制粒后，制作出一種口感、香味俱佳并且具有清熱生津、平肝降壓、抗氧化、調(diào)節(jié)血脂作用的固體速溶顆粒劑。

1 材料與方法

1.1 主要材料和輔料

三七花選用文山學(xué)院文山三七研究院試驗(yàn)場種植的第3年的三七花，經(jīng)干燥，用醇提水沉法提取得到三七花皂苷；竹葉黃酮（浙江圣氏生物科技有限公司）；茉莉香精（上海科島香精香料有限公司）；甜菊糖苷（山東圣旺藥業(yè)股份有限公司）；麥芽糊精（西王藥業(yè)有限公司）。

1.2 主要儀器和設(shè)備

電磁爐、電子分析天平（FA-2004）（上海衡平儀器儀表廠）；制粒機(jī)（LG-200，常州力馬干燥科技有限公司）；電熱真空干燥箱（DZF-6000，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；20目篩、100目篩、1號篩、5號篩（新鄉(xiāng)市大漢振動機(jī)械有限公司）。

1.3 顆粒制作工藝流程

原料→稱量→混合→加入填充劑→混合→加入黏合劑→制粒→干燥→整?！|(zhì)檢→包裝→成品

1.4 制粒操作要點(diǎn)

1.4.1 混合 將三七花皂苷、竹葉黃酮、茉莉香精、甜菊糖苷、麥芽糊精按比例混合后再過40目篩，使主料、輔料充分混合。

1.4.2 干燥 將制好的顆粒放入干燥箱中60℃1h。

1.4.3 整粒 分別過10目篩和20目篩除去較大的顆粒和細(xì)小的粉末[5]。

2 試驗(yàn)方法

三七花固體顆粒飲料的制作要先調(diào)試口感，以感官評分為標(biāo)準(zhǔn)，采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)來確定飲料配方，確定好飲料配方之后再進(jìn)行顆粒劑的制作。

2.1 主料、輔料的單因素試驗(yàn)設(shè)計方法

2.1.1 三七花皂苷添加量的單因素試驗(yàn) 分別稱取三七花皂苷 0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g于5只燒杯中，開水溶解混勻，通過感官檢測進(jìn)行綜合評分，以初步確定三七花皂苷的最適添加量。

2.1.2 竹葉黃酮添加量的單因素試驗(yàn) 分別稱取竹葉黃酮0.01g、0.03g、0.05g、0.07g、0.09g于5只燒杯中，開水溶解混勻，通過感官檢測進(jìn)行綜合評分，以初步確定竹葉黃酮的最適添加量。

2.1.3 茉莉香精添加量的單因素試驗(yàn) 分別稱取茉莉香精0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g于5只燒杯中，開水溶解混勻，通過感官檢測進(jìn)行綜合評分，以初步確定茉莉香精的最適添加量。

2.1.4 甜菊糖苷添加量的單因素試驗(yàn) 分別稱取甜菊糖苷0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g于5只燒杯中，開水溶解混勻，通過感官檢測進(jìn)行綜合評分，以初步確定甜菊糖苷的最適添加量。

2.2 主料、輔料的正交試驗(yàn)設(shè)計方法

在上一步單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，三七花皂苷、竹葉黃酮、茉莉香精和甜菊糖苷4種原料作為因素A、B、C、D，它們的水平分別為三七花皂苷（0.03%、0.04%、0.05%）、竹葉黃酮（0.04%、0.05%、0.06%）、茉莉香精（0.02%、0.03%、0.04%）、甜菊糖苷（0.01%、0.02%、0.03%）。以感官評分為飲料的評價指標(biāo)，按照L9（34）表進(jìn)行正交試驗(yàn)，進(jìn)一步選出飲料的最佳配比。正交因素水平組合見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Orthogonal test factor level table （%）

2.3 固體飲料的感官質(zhì)量檢驗(yàn)方法

固體飲料品質(zhì)的檢驗(yàn)采用感官評分的方法對飲料的滋味、氣味、色澤和組織形態(tài)進(jìn)行評定，經(jīng)過文山學(xué)院三七研究院14名實(shí)習(xí)生以及老師的口感評價選出最佳配比，感官評分標(biāo)準(zhǔn)表如表2所示。

2.4 指標(biāo)測定

2.4.1 休止角的測定 休止角的測定標(biāo)準(zhǔn)是指粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角，休止角越小，摩擦力越小，流動性越好。一般認(rèn)為，≤30時流動性好；≤40時可以滿足生產(chǎn)過程的流動性需求。

2.4.2 水分測定 按照2015版《中國藥典》（通則0832）水分測定法測定顆粒的水分，根據(jù)規(guī)定，中藥顆粒劑水分不得超過8.0%[6]。

表2 感官評價標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation criteria

3 結(jié)果與分析

3.1 三七花皂苷的添加量對飲料品質(zhì)的影響

三七花皂苷溶于水中呈淡褐色，味苦，無雜質(zhì)。三七花皂苷的添加量對飲料品質(zhì)的影響如圖1所示。

圖1 三七花皂苷的添加量對飲料的影響Fig.1 Effect of addition of Panaxnotoginseng flower saponins on beverage

3.2 竹葉黃酮的添加量對飲料品質(zhì)的影響

竹葉黃酮溶于水中呈淡黃色，有竹葉的清香味，有少許雜質(zhì)。竹葉黃酮的添加量對飲料品質(zhì)的影響如圖2所示。

圖2 竹葉黃酮的添加量對飲料的影響Fig.2 Effect of flavone addition from bamboo leaves on beverage

3.3 茉莉香精的添加量對飲料品質(zhì)的影響

茉莉香精屬于食用香精，香味濃郁，溶于水中無色，有茉莉香味，有少許雜質(zhì)。茉莉香精的添加量對飲料品質(zhì)的影響如圖3所示。

圖3 茉莉香精的添加量對飲料的影響Fig.3 Effect of jasmine essence added on beverage

3.4 甜菊糖苷的添加量對飲料品質(zhì)的影響

甜菊糖苷是一種從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑，溶于水中無色無雜質(zhì)，有甜味。甜菊糖苷的添加量對飲料品質(zhì)的影響如圖4所示。

圖4 甜菊糖苷的添加量對飲料的影響Fig.4 Effect of added amount of stevioside on beverage

3.5 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

采用L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)，感官評分對飲料的品質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，進(jìn)一步確定三七花固體顆粒飲料的最佳配比。正交試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，影響飲料品質(zhì)的主次因素排列次序?yàn)樘鹁仗擒眨救呋ㄔ碥眨拒岳蛳憔局袢~黃酮。由極差分析得出的最優(yōu)組合為A1B1C3D2，而在9個試驗(yàn)組合中，組合3的得分最高，其因素水平組合為A1B3C3D3。該試驗(yàn)組合與極差分析組合不一致，故應(yīng)對A1B1C3D3和A1B3C3D3進(jìn)行補(bǔ)充試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證試驗(yàn)方案和結(jié)果如表4所示。在A1B1C3B2的因素水平組合條件下，飲料的感官評分高于A1B3C3D3因素水平組合條件下的感官評分，所以最終確定A1B1C3D2為最優(yōu)水平組合，即三七花皂苷0.03%、竹葉黃酮0.04%、茉莉香精0.04%、甜菊糖苷0.02%。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Orthogonal test results

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 4 Verification test scheme and results

3.6 產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)

3.6.1 感官指標(biāo) 用以上試驗(yàn)方法得到的飲料配方制成顆粒劑，用熱水沖泡的三七花固體飲料色澤均勻，呈淡黃色，清亮有光澤，氣味清香，入口先苦后甘，滋味醇厚。

3.6.2 理化指標(biāo) 按照本試驗(yàn)的工藝條件制備得到的三七花固體速溶顆粒劑飲料的指標(biāo)如表5所示。

表5 三七花固體飲料的理化指標(biāo)Table 5 Physical and chemical indexes of seven-flower solid beverage

4 結(jié)論

本試驗(yàn)對三七花固體速溶顆粒劑的配方進(jìn)行了優(yōu)化，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定了最佳配方，即三七花皂苷0.03%、竹葉黃酮0.04%、茉莉香精0.04%、甜菊糖苷0.02%。三七花固體飲料制作簡單，測得顆粒水分為4.2%、休止角34°，顆粒干燥且流動性較好，用5g顆粒劑加入100mL85℃的水沖泡出來的飲料氣味清淡，色澤清亮淡黃無雜質(zhì)，口感略苦回甘，滋味醇厚，具有清熱生津、平肝降壓、抗氧化、調(diào)節(jié)血脂的功效。與液體飲料相比，固體飲料具有質(zhì)量輕、體積小、攜帶方便、速溶性好、易于保持衛(wèi)生、易于飲用、運(yùn)輸方便等特點(diǎn)，備受消費(fèi)者青睞，市場前景良好。