預(yù)凋萎煙葉烘烤過(guò)程中水分遷移干燥及形態(tài)收縮特性

魏 碩，徐 宸，王松峰，汪代斌，李常軍，江厚龍，王洪峰，朱曉偉，宋朝鵬

(1 河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 煙草學(xué)院，河南 鄭州 450002；2 中國(guó)煙草總公司重慶市公司，重慶 400023；3 農(nóng)業(yè)部煙草生物學(xué)與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院 煙草研究所，山東 青島266101)

煙葉烘烤是脫水干燥的物理過(guò)程和內(nèi)部生物化學(xué)變化過(guò)程的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，定色階段是煙葉品質(zhì)形成和固定的關(guān)鍵時(shí)期[1-2]，如果此時(shí)煙葉主脈水分較多，主脈的水分向葉片轉(zhuǎn)移將導(dǎo)致煙葉難以及時(shí)定色；干筋階段前期煙葉品質(zhì)逐漸達(dá)到最優(yōu)，隨著干筋溫度和持續(xù)時(shí)間的增加，會(huì)造成香氣物質(zhì)損失和香吃味下降[3]，此時(shí)如果主脈還含有較多水分，則無(wú)疑需要較長(zhǎng)的干筋時(shí)間，這將造成煙葉品質(zhì)的下降和能耗的增加[3-4]。為達(dá)到調(diào)控生理代謝、提高烘烤效率、降低能耗的目的，研究人員開(kāi)展了主脈剔除或劃開(kāi)的研究，也取得了滿(mǎn)意的結(jié)果[5-7]，但由于缺乏配套設(shè)備、烤后葉片不完整、企業(yè)尚無(wú)這類(lèi)煙葉收購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)等原因，相關(guān)成果未得到大范圍推廣[7-8]。另外，研究人員也開(kāi)展了烤前晾制凋萎或烤前高溫脫水誘導(dǎo)的相關(guān)研究，結(jié)果表明失水凋萎后煙葉的生理代謝加快[9-11]，變黃時(shí)間縮短[12-13]，凋萎程度還影響煙葉品質(zhì)香型[13-14]，可見(jiàn)水分變化對(duì)煙葉品質(zhì)的影響依然發(fā)揮著重要作用。因此，有必要對(duì)正常和凋萎煙葉烘烤過(guò)程中水分遷移干燥之間的差異進(jìn)行系統(tǒng)分析。物料干燥是傳熱傳質(zhì)的過(guò)程，物料自身溫度與其內(nèi)部水分遷移干燥密切相關(guān)[15]，物料內(nèi)部水分遷移變化可以通過(guò)核磁成像直觀(guān)呈現(xiàn)[16]，也可以通過(guò)計(jì)算煙葉葉片和主脈失水比率分析煙葉失水的分配狀況[17]，進(jìn)而了解煙葉的水分遷移特性；煙葉失水干燥往往還伴隨形態(tài)的收縮，兩者變化規(guī)律具有明顯的一致性[18-19]，通常利用形態(tài)收縮模型進(jìn)行分析。物料干燥常用的收縮模型包括Hatamipour線(xiàn)性收縮模型及Quadratic、Vazquez和Exponential非線(xiàn)性收縮模型[20-21]，均可以實(shí)現(xiàn)對(duì)物料干燥狀況的精準(zhǔn)預(yù)測(cè)。本研究以烤煙品種K326中部葉為材料，烤前對(duì)煙葉進(jìn)行凋萎處理，研究烘烤過(guò)程中預(yù)凋萎煙葉溫度、水分遷移態(tài)勢(shì)及干燥和形態(tài)收縮的變化，并利用干燥收縮模型分析煙葉烘烤過(guò)程中的失水收縮特性，以期為揭示煙葉失水干燥機(jī)理及烘烤工藝優(yōu)化提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)于2016年在云南大理紅花大金元科技研發(fā)基地進(jìn)行，供試烤煙品種為K326，試驗(yàn)田土壤肥力中等，株行距50 cm×110 cm，選取正常落黃、成熟度相對(duì)一致的中部10～11葉位煙葉統(tǒng)一采收，將采收的煙葉平均分為2份，分別編桿標(biāo)記，先對(duì)其中一份預(yù)先進(jìn)行凋萎處理(脫水10%)，另一份未進(jìn)行預(yù)凋萎的處理作為對(duì)照。凋萎處理參照崔國(guó)民[22]的頂葉脫水方法并有所改進(jìn)，將煙葉掛入電熱式密集烤煙箱，通過(guò)升高干球溫度至40～42 ℃來(lái)加快煙葉脫水，為提高煙葉失水的均勻性，濕球溫度適當(dāng)提高，期間適時(shí)拉低濕度完成脫水。

1.2 樣品制備

2種煙葉用電熱式溫濕自控烤煙箱進(jìn)行烘烤，裝煙密度為70 kg/m3，裝煙量42 kg，按照常規(guī)三段式烘烤工藝[23]設(shè)定工藝參數(shù)，其中預(yù)凋萎處理的煙葉變黃期(0～66 h)提高濕球溫度1 ℃，分別在烘烤的0，48，66，84，96，114，128和160 h取樣，分別對(duì)應(yīng)烤前(30 ℃)和干球溫度38，42，45，48，54，60，68 ℃穩(wěn)溫結(jié)束時(shí)刻；每個(gè)取樣節(jié)點(diǎn)重復(fù)3次取樣，每次取9片煙葉均分為3份，用于核磁成像、水分指標(biāo)和形態(tài)指標(biāo)測(cè)定。

1.3 測(cè)定項(xiàng)目及方法

1.3.1 煙葉溫度 利用中國(guó)計(jì)量學(xué)院烤煙葉溫實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀(精度為0.1 ℃)測(cè)定煙葉葉片溫度(簡(jiǎn)稱(chēng)葉溫)，測(cè)定時(shí)將溫度傳感器探頭夾持在煙葉第5-6條支脈之間；利用杭州大澤有限公司熱電偶溫度計(jì)(精度為0.1 ℃，探頭直徑3.0 mm)測(cè)定煙葉主脈溫度(簡(jiǎn)稱(chēng)脈溫)，測(cè)定時(shí)將溫度傳感器探頭插入煙葉第5-6條支脈之間的主脈中。

1.3.2 核磁質(zhì)子密度成像(MRI) 在煙葉中部第5條支脈處用刀片切取樣品1.0 cm×6.0 cm(包含主脈、支脈和葉片3個(gè)部分)，利用上海紐邁電子科技有限公司MesoMR23-60H-I核磁成像儀(共振頻率23.423 MHz，探頭線(xiàn)圈直徑60 mm，磁體溫度控制在31.99～32.01 ℃)進(jìn)行檢測(cè)，成像面垂直于煙葉樣品的中間位置。試驗(yàn)使用T2加權(quán)成像序列，多重自旋回波成像MSE序列參數(shù)：視野FOV=100 mm×100 mm，重復(fù)時(shí)間TR=500 ms，回波時(shí)間TE=20 ms，選層厚度SW=13.6 mm，采樣次數(shù)NS=4，矩陣256×256，經(jīng)傅立葉重建后統(tǒng)一映射，將圖像轉(zhuǎn)換成偽彩圖。

1.3.3 水分指標(biāo) 將所取煙葉樣品分為主脈部分和葉片部分(含側(cè)脈)，參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 311-2009中的烘箱法分別測(cè)定濕基含水率(FW)。

葉片和主脈的失水比率(WR)參照宋朝鵬等[17]的方法，計(jì)算公式如下：

(1)

WRat+WRbt=100%。

(2)

式中：ma、mc分別為葉片初始質(zhì)量和整片煙葉初始質(zhì)量，g；FWa1、FWa2為任意干燥t時(shí)間內(nèi)葉片的初始濕基含水率和結(jié)束濕基含水率，g/g；FWc1、FWc2為任意干燥t時(shí)間內(nèi)整片煙葉的初始濕基含水率和結(jié)束濕基含水率，g/g；WRat、WRbt分別為任意干燥t時(shí)間內(nèi)葉片和主脈的失水比率，%。

1.3.4 形態(tài)指標(biāo) 用10.0 mm打孔器在煙葉中部第5-6支脈中間取煙葉葉片樣品，利用浙江托普儀器有限責(zé)任公司植物葉片厚度儀(精度為0.001 mm)測(cè)定煙葉葉片厚度(h，mm)，葉片厚度收縮率計(jì)算參照樊軍輝等[18]的方法；用刀片在煙葉主脈重心位點(diǎn)(與葉基的距離為1/4葉長(zhǎng))截取10.0 mm主脈小段，利用廣州一思通電子儀器廠(chǎng)ETB-05B激光測(cè)徑儀測(cè)定主脈直徑(d，mm)。葉片厚度收縮率和主脈直徑收縮率計(jì)算公式如下：

(3)

(4)

式中：TS、DS分別為葉片厚度收縮率和主脈直徑收縮率，%；h1、d1為鮮煙葉片厚度和主脈直徑，mm；h2、d2為取樣時(shí)葉片厚度和主脈直徑，mm。

1.3.5 收縮模型及擬合效果評(píng)價(jià) (1)將所取的煙葉葉樣小圓片和煙葉主脈小段均視為圓柱體，其體積比(VR)推導(dǎo)公式分別為公式(5)和公式(6)：

(5)

(6)

式中：V0、Vt分別表示初始、任意干燥t時(shí)刻葉片或主脈的體積，mm3；r為所取葉樣圓片的半徑，此處為10.0 mm；h0、ht分別表示初始、任意干燥t時(shí)刻葉片的厚度，mm；L為所取主脈小段的長(zhǎng)度，此處為10.0 mm；d0、dt分別表示初始、任意干燥t時(shí)刻主脈的直徑，mm。

(2)水分比(MR)[20-21]的計(jì)算公式如下：

(7)

(8)

式中：FWt為煙葉任意干燥t時(shí)刻的濕基含水率；M0、Mt分別表示煙葉初始、任意干燥t時(shí)刻的干基含水率，g/g。

(3)煙葉烘烤過(guò)程中葉片和主脈的收縮形態(tài)按表1所示模型進(jìn)行擬合。收縮模型的擬合優(yōu)度使用決定系數(shù)R2、均方根誤差RMSE和χ2進(jìn)行評(píng)價(jià)，R2越大且RMSE和χ2越小，表明擬合效果越好[20]。

表1 物料體積收縮經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蚚20-21]Table 1 Different empirical models of material volume shrinkage

2 結(jié)果與分析

2.1 烘烤過(guò)程中煙葉溫度的變化

由圖1可以看出，煙葉葉溫呈由慢到快逐漸升高的趨勢(shì)，而干球與葉溫的溫差(簡(jiǎn)稱(chēng)溫差)呈先增大后減小的趨勢(shì)，變黃后期至定色期(48～114 h)溫差較大；通常將烘烤過(guò)程中煙葉葉溫的變化分為預(yù)熱階段、平穩(wěn)階段、慢速升溫階段和快速升溫階段[24]，在預(yù)熱階段(0～20 h)、平穩(wěn)階段(20～66 h)和快速升溫階段(96～140 h)，預(yù)凋萎煙葉葉溫高于對(duì)照煙葉0.5～2 ℃，而在慢速升溫階段(66～96 h)兩者葉溫、溫差出現(xiàn)重合。

由圖1可以看出，煙葉主脈溫度(簡(jiǎn)稱(chēng)脈溫)呈由慢到快逐漸升高的趨勢(shì)，而溫差呈先增大后減小的變化趨勢(shì)，其中干筋期(114～160 h)溫差較大；根據(jù)煙葉脈溫變化可將其分為同步階段(0～96 h)、慢速升溫階段(96～128 h)和快速升溫階段(128～160 h)，同步階段脈溫與干球溫度基本一致，而慢速升溫階段溫差逐漸增大，快速升溫階段溫差逐漸縮小；在脈溫同步階段，預(yù)凋萎煙葉與對(duì)照煙葉脈溫相差不大，在慢速升溫階段和快速升溫階段，預(yù)凋萎煙葉脈溫高于對(duì)照煙葉0.5～1.5 ℃。

左圖溫差為葉溫與干球溫度的差值，右圖溫差為脈溫與干球溫度的差值The temperature difference of left figure is difference between lamina temperature and dry-bulb temperature, and the right is difference between midrib temperature and dry-bulb temperature圖1 烘烤過(guò)程中煙葉葉溫和脈溫的變化Fig.1 Changes in temperatures of tobacco lamina and midrib during flue-curing

2.2 烘烤過(guò)程中煙葉水分遷移的變化

由圖2可以看出，烤前煙葉水分核磁信號(hào)強(qiáng)度表現(xiàn)為主脈>側(cè)脈>葉片，表明主脈水分含量最高，側(cè)脈次之，葉片最低；烘烤過(guò)程中煙葉葉片、側(cè)脈、主脈信號(hào)強(qiáng)度依次減弱消失，表明葉片失水干燥較快，側(cè)脈次之，主脈失水較慢。烘烤過(guò)程中主脈與側(cè)脈連接的一側(cè)信號(hào)較弱，側(cè)脈與主脈連接的一側(cè)信號(hào)較強(qiáng)，葉片與側(cè)脈、主脈連接較近一側(cè)信號(hào)較強(qiáng)，說(shuō)明煙葉水分由主脈經(jīng)過(guò)側(cè)脈向葉片遷移；預(yù)凋萎煙葉42 ℃主脈水分信號(hào)強(qiáng)度明顯減弱，說(shuō)明在變黃期主脈失水程度較高；42，48，60 ℃煙葉主脈信號(hào)強(qiáng)度明顯小于對(duì)照煙葉，說(shuō)明預(yù)凋萎煙葉水分由主脈向葉片遷移效率較高，加快了主脈水分的散失；48 ℃對(duì)照煙葉側(cè)脈信號(hào)強(qiáng)度明顯大于預(yù)凋萎煙葉，說(shuō)明對(duì)照煙葉主脈仍存在較多水分需向葉片遷移。

每幅圖中左側(cè)為預(yù)凋萎煙葉樣品，右側(cè)為對(duì)照煙葉樣品The left is pre-wilted tobacco leaf sample and the right is control tobacco sample圖2 烘烤過(guò)程中煙葉的質(zhì)子密度圖像Fig.2 Proton density images of tobacco leaves during flue-curing

2.3 烘烤過(guò)程中煙葉水分的變化

由圖3可以看出，烘烤過(guò)程中整片煙葉濕基含水率、葉片濕基含水率、主脈濕基含水率均呈下降趨勢(shì)，在48 ℃后整片煙葉和葉片的濕基含水率下降均較快，在60 ℃后主脈濕基含水率降低較快。變黃期(0～48 h)整片煙葉失水與葉片失水較為一致，定色后期至干筋前期(96～128 h)整片煙葉失水與主脈失水較為一致。就兩種處理的煙葉而言，變黃期預(yù)凋萎整片煙葉及葉片含水率均顯著小于對(duì)照，定色后期至干筋前期預(yù)凋萎整片煙葉含水率均顯著小于對(duì)照，烘烤過(guò)程中預(yù)凋萎主脈含水率均顯著小于對(duì)照。

.對(duì)照；.預(yù)凋萎;*表示預(yù)凋萎處理與對(duì)照指標(biāo)之間差異達(dá)到P≤0.05顯著水平，下同.Control;.Pre-wilted；*indicates significant difference at P≤0.05 level between the pre-wilted treatment and control.The same below圖3 烘烤過(guò)程中煙葉含水率的變化Fig.3 Changes in moisture content of tobacco leaves during flue-curing

煙葉水分分布于葉片和主脈中，葉片水分通過(guò)自身蒸發(fā)散失；主脈水分一部分向葉片遷移散失，一部分通過(guò)自身蒸發(fā)散失。由圖4可以看出，烘烤過(guò)程中葉片失水比率基本呈先增大后減小的趨勢(shì)，變黃期葉片失水緩慢，失水比率略??；在45～54 ℃時(shí)進(jìn)入定色期，葉片失水加快，失水比率較高；60 ℃時(shí)葉片基本干燥，失水比率快速下降，而主脈失水比率則呈相反的變化趨勢(shì)。變黃期(0～66 h)預(yù)凋萎煙葉葉片失水比率小于對(duì)照，而主脈失水比率大于對(duì)照；45 ℃時(shí)兩者葉片和主脈失水比率基本相同；進(jìn)入干葉期(48～54 ℃)，預(yù)凋萎煙葉葉片失水比率大于對(duì)照，主脈失水比率小于對(duì)照；而干筋期(60～68 ℃)兩者葉片和主脈失水比率相差不大。

圖4 烘烤過(guò)程中煙葉葉片和主脈失水比率的變化Fig.4 Changes in dehydration distribution ratio of tobacco lamina and midrib during flue-curing

2.4 烘烤過(guò)程中煙葉形態(tài)收縮的變化

由圖5可以看出，烘烤過(guò)程中煙葉葉片厚度收縮率和主脈直徑收縮率呈逐漸增大趨勢(shì)，葉片厚度收縮率在定色期(66～114 h)變化較大，主脈直徑收縮率在干筋期(114～160 h)變化較大；預(yù)凋萎煙葉烤前(30 ℃)葉片厚度收縮率和主脈直徑收縮率大于對(duì)照，定色期和干筋期(66～160 h)隨著對(duì)照煙葉逐漸失水，葉片厚度收縮率兩者相差不大，而變黃期預(yù)凋萎煙葉主脈直徑收縮率增幅大于對(duì)照煙葉，說(shuō)明預(yù)凋萎處理可以促進(jìn)主脈形態(tài)收縮。

圖5 烘烤過(guò)程中煙葉葉片和主脈收縮率的變化Fig.5 Changes in shrinkage ratio of tobacco lamina and midrib during flue-curing

2.5 烘烤過(guò)程中煙葉形態(tài)收縮模型的擬合效果

利用常用的4種收縮模型對(duì)烘烤過(guò)程中對(duì)照煙葉葉片和主脈的體積比與水分比變化進(jìn)行擬合分析，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可以看出，煙葉葉片和主脈的體積比與水分比變化，用Quadratic模型擬合可以獲得較大的R2值和較小的RMSE、χ2值，其后依次為Vazquez模型和Hatamipour模型、Exponential模型，說(shuō)明對(duì)照煙葉葉片和主脈的體積比與水分比變化用Quadratic收縮模型擬合效果相對(duì)較好，即煙葉葉片和主脈體積比變化呈非線(xiàn)性收縮。

表2 對(duì)照煙葉形態(tài)收縮模型及其擬合結(jié)果Table 2 Fitting of volume shrinkage models of control tobacco leaves

利用預(yù)凋萎煙葉烘烤過(guò)程中葉片和主脈的體積比與水分比數(shù)據(jù)對(duì)Quadratic模型進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 預(yù)凋萎煙葉形態(tài)收縮模型的驗(yàn)證Fig.6 Verification of pre-wilted tobacco leaves with shrinkage models

由圖6可以看出，預(yù)凋萎煙葉葉片體積比與水分比變化實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值線(xiàn)性分析R2為0.994 8，煙葉主脈體積比與水分比變化實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值線(xiàn)性分析R2為0.995 4，說(shuō)明用Quadratic模型可以準(zhǔn)確預(yù)測(cè)預(yù)凋萎煙葉葉片和主脈烘烤過(guò)程中體積比與水分比的變化。

3 討 論

植物體內(nèi)水分的遷移運(yùn)輸主要是由于水勢(shì)梯度引起的[25-26]，凋萎煙葉變黃期葉片水分低于對(duì)照，葉片失水脅迫程度較高，此時(shí)葉片與主脈可能存在較大的水勢(shì)差[26]，因此加速了主脈水分向葉片的遷移，這可能是變黃期預(yù)凋萎煙葉主脈失水比率大于對(duì)照的原因，而42 ℃預(yù)凋萎煙葉主脈核磁信號(hào)強(qiáng)度弱于對(duì)照煙葉，水分經(jīng)側(cè)脈由葉片遷移效率較快也驗(yàn)證了這一點(diǎn)。烘烤過(guò)程中煙葉主脈逐漸失水收縮，葉片逐漸失水干燥死亡，干濕界面逐漸退縮到主脈表面，主脈向葉片的水分遷移通道逐漸封閉[23]，引起局部水分聚集，這可能是42，48，60 ℃對(duì)照煙葉主脈局部信號(hào)增強(qiáng)的原因，而預(yù)凋萎煙葉主脈水分遷移散失較對(duì)照煙葉多，核磁信號(hào)明顯減弱，不存在核磁信號(hào)局部增強(qiáng)的現(xiàn)象。

植物作為一種變溫有機(jī)體，其葉溫是與環(huán)境進(jìn)行能量交換的結(jié)果，植物的葉片溫度通過(guò)蒸騰失水來(lái)維持相對(duì)的穩(wěn)定性[27]；路曉崇等[24]研究表明，平穩(wěn)階段和快速升溫階段葉溫受干球溫度影響較大，其次是濕度。本研究結(jié)果顯示，預(yù)凋萎煙葉含水率有所減少，變黃期烘烤濕球溫度較高，水分蒸發(fā)散失有所減緩，這可能是其葉溫在預(yù)熱階段及平穩(wěn)階段大于對(duì)照煙葉的原因；進(jìn)入定色后期，對(duì)照煙葉主脈含水率高于預(yù)凋萎煙葉，核磁成像顯示主脈仍存在較多水分向葉片遷移，葉片和主脈水分蒸發(fā)散失強(qiáng)度較高，進(jìn)而使其葉溫和脈溫小于預(yù)凋萎煙葉，而預(yù)凋萎煙葉干筋期脈溫較高，這將有利于主脈自身水分的蒸發(fā)散失，提高干筋效率。

烘烤過(guò)程中煙葉失水規(guī)律與形態(tài)收縮規(guī)律具有明顯的一致性[18-19]。本研究結(jié)果顯示，變黃期預(yù)凋萎煙葉主脈失水相比對(duì)照加快，使其煙葉主脈直徑收縮率增幅較大；形態(tài)收縮模型擬合顯示，不同處理煙葉烘烤過(guò)程中葉片和主脈體積收縮變化為非線(xiàn)性收縮，這與許冰洋等[28]認(rèn)為煙絲干燥時(shí)呈線(xiàn)性收縮的研究結(jié)果不一致，但這并不沖突，可能是煙葉烘烤過(guò)程中由于物質(zhì)降解消耗等因素引起了形態(tài)的變化[1-3]，造成其收縮與失水關(guān)系偏離線(xiàn)性變化，也可能是煙葉烘烤過(guò)程中內(nèi)部產(chǎn)生孔隙等因素延緩了形態(tài)收縮引起的[28-29]。

4 結(jié) 論

與未經(jīng)預(yù)凋萎處理的煙葉相比，預(yù)凋萎煙葉可以提高變黃期葉片溫度和干筋期主脈溫度，促進(jìn)烘烤前期煙葉主脈水分向葉片的遷移，加快主脈水分的散失和形態(tài)的收縮，烘烤過(guò)程中煙葉葉片和主脈的體積比與水分比呈現(xiàn)非線(xiàn)性變化。