氣候艙中甲醛背景濃度檢測的不確定度評定

唐巍飚 鐘義林 李學(xué)輝 陳希堯

摘 要：對氣候艙中甲醛背景濃度檢測的不確定度進(jìn)行研究。按照GB/T 31106-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物的測定》進(jìn)行樣品采集與分析。結(jié)果顯示，甲醛背景濃度檢測的不確定度為0.00098 mg/m3（k = 2）。

關(guān)鍵詞：氣候艙；甲醛；不確定度

引言

伴隨著日益增長的美好生活需要，大家對室內(nèi)環(huán)境健康的要求也越來越高。其中，家具質(zhì)量得到了廣泛的關(guān)注。有研究表明[1～3]，家具已經(jīng)成為室內(nèi)環(huán)境中各有毒有害物質(zhì)（例如：甲醛、苯、總揮發(fā)性有機化合物等）的主要來源之一。

檢測是保證家具質(zhì)量、保護(hù)消費者權(quán)益最好、最科學(xué)的方法。氣候艙法是國際上被廣泛使用的主流檢測方法，也是我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中針對家具中有害物質(zhì)物檢測的主要方法。相較干燥器法[4]、穿孔萃取法[5]、小型散發(fā)罩法[6]等方法，氣候艙法能夠模擬室內(nèi)環(huán)境且不會對家具造成破壞。

GB/T 31107-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物檢測用氣候艙通用技術(shù)條件》[7]中規(guī)定氣候艙所需滿足的技術(shù)要求主要包含12個方面，這里我們重點討論甲醛背景濃度。甲醛是一種原生性毒物，已被世界衛(wèi)生組織（WHO）確認(rèn)為致畸形物質(zhì)、致癌物質(zhì)，長期接觸將導(dǎo)致基因突變。甲醛可通過呼吸系統(tǒng)、皮膚系統(tǒng)進(jìn)入人體并產(chǎn)生損害。本研究選取GB/T 31106-2014[8]中規(guī)定的酚試劑分光光度法作為甲醛的檢測方法。

作為一個計量領(lǐng)域相當(dāng)重要的概念，不確定度的評定在檢測領(lǐng)域也開始得到越來越多的運用，檢測結(jié)果的可信度取決于其不確定度的大小。通過對氣候艙中甲醛背景濃度檢測結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析，找出影響檢測準(zhǔn)確性的主要因素，從而可以進(jìn)一步提升氣候艙的質(zhì)量。

材料與方法

1.實驗試劑

水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（四川中測標(biāo)物科技有限公司，307011703），酚試劑（默克股份兩合公司，優(yōu)級純），硫酸鐵銨（上?；瘜W(xué)試劑有限公司，分析純）

2.實驗儀器

大氣采樣器（上海百斯建筑科技有限公司，BS - H2），紫外-可見分光光度計（Agilent，Cary60），數(shù)字式溫濕度計（VAISALA，M170），空盒氣壓表（上海焱睿儀器設(shè)備有限公司，DYM3）。

3.實驗方法與原理

根據(jù)GB/T 31106-2014中的酚試劑分光光度法，以酚試劑溶液作為吸收液，1%硫酸鐵銨溶液作為顯色劑。氣體中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠化合物，再根據(jù)顏色深淺來比色定量。

實驗中，根據(jù)表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列，在各管中加入0. mL 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。在不低于18 ℃的環(huán)境中放置1 min，用 cm比色皿，在630 nm下以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.建立測量模型

氣候艙中甲醛背景濃度計算公式如下：

5.不確定度來源

氣候艙中甲醛濃度檢測的不確定度主要來源為：采樣流量、采樣時間、溫度測量、氣壓測量、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)器的溯源不確定度、重復(fù)性實驗等。不確定度因果關(guān)系如圖1所示：

參考文獻(xiàn)

[1]姚遠(yuǎn).家具化學(xué)污染物釋放標(biāo)識若干關(guān)鍵問題研究[D].清華大學(xué)，2011.

[2]朱迪迪，錢華，戴海夏，景盛翱.我國板材家具污染物質(zhì)散發(fā)狀況及分析[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2011，34（S1）：312-316.

[3]陳鳳娜，楊旭東.裝修材料和家具對室內(nèi)甲醛污染影響的研究[J].暖通空調(diào)，2016，46（03）：42-45.

[4]GB 18584-200 《室內(nèi)裝飾裝修材料 木家具中有害物質(zhì)限量》[S].2001.

[5]GB 18580-200 《室內(nèi)裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量》[S].2001.

[6]GB/T 32443-201 《家具中揮發(fā)性有機物釋放量的測定 小型散發(fā)罩法》[S].2015.

[7] GB/T 31107-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物檢測用氣候艙通用技術(shù)條件》[S].2014.

[8] GB/T 31106-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物的測定》[S].2104.

[9] JJF 1135-200 《化學(xué)分析測量不確定度評定》[S].2005.

（作者單位：上海市計量測試技術(shù)研究院）