庫(kù)侖容量卡式水分測(cè)定儀的操作過(guò)程

沈宣辛 王敬楠 杜東娜 李偉華 蔡愛(ài)華 李啟平

【摘要】庫(kù)侖容量卡式水分測(cè)定儀的使用操作、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)。

【關(guān)鍵詞】庫(kù)侖容量卡式水分測(cè)定儀；配置；滴定劑；編輯；調(diào)用；測(cè)量；注意事項(xiàng)

【中圖分類(lèi)號(hào)】R144

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1005-0019（2018）07-072-01

（一）開(kāi)機(jī)

將儀器主機(jī)電源和電腦連接線連接好，雙擊桌面上的tiamo圖標(biāo)，打開(kāi)軟件。

（二）確認(rèn)配置信息

1單擊左側(cè)下方，選擇按鈕切換到配置界面，此界面分為4個(gè)子窗口：設(shè)備、滴定液/溶液、傳感器、公共變量。

2檢查設(shè)備中的儀器連接是否正常，設(shè)備窗口中，所連接儀器一行，例如“907-1”狀態(tài)欄指示為綠色字體“OK”。

3檢查溶液是否連接正常、在滴定液/溶液窗口中，所需試劑一行，加液設(shè)備欄應(yīng)顯示該加液設(shè)備所在的msb接口，例如在Dosing device欄顯示“907-1/D2”，說(shuō)明該加液設(shè)備在msb的2號(hào)接口。

4檢查電極是否連接正常，在傳感器窗口中，智能電極傳感器類(lèi)型為綠色字體，標(biāo)明了電極類(lèi)型，非智能電極傳感器沒(méi)有辨別標(biāo)識(shí)

（三）滴定劑的準(zhǔn)備

通過(guò)準(zhǔn)備功能，可對(duì)計(jì)量管和計(jì)量管單元的管路進(jìn)行清洗，并在計(jì)量管中排出氣泡、充滿試劑。應(yīng)在第一次測(cè)量前或每天一次執(zhí)行此功能。

點(diǎn)擊屏幕左下方人工控制圖標(biāo)選擇相應(yīng)的加液設(shè)備。將滴定頭放入廢液杯中，點(diǎn)擊準(zhǔn)備，點(diǎn)擊“開(kāi)始”。

（四）編輯方法

1點(diǎn)擊“方法”，進(jìn)入方法編輯界面——點(diǎn)擊工具欄“文件”——點(diǎn)擊“新建”——點(diǎn)擊“滴定”，滴定模板選擇“卡式水分容量法滴定KFT IPOL”——點(diǎn)擊“OK”。

2進(jìn)入方法模板：（1）如果需要做平行測(cè)定，結(jié)果取平均值，則需要點(diǎn)擊START對(duì)設(shè)定重復(fù)次數(shù)進(jìn)行設(shè)置。

（2）點(diǎn)擊METU設(shè)置滴定參數(shù)：在 菜單里尋找相關(guān)選項(xiàng)，（需要設(shè)置五項(xiàng)）

①點(diǎn)擊“常規(guī)/硬件”，硬件名稱(chēng)為852-1；配液器：2卡爾費(fèi)休；傳感器：測(cè)量輸入2；攪拌器1號(hào)，速度：8，逆時(shí)針。

②“開(kāi)始條件”，“控制參數(shù)”，“滴定參數(shù)”，“停止條件”，都不用更改。

（3）點(diǎn)擊CALC編輯公式：

點(diǎn)擊“新建”——點(diǎn)擊“下一步”—— 定義對(duì)話框中輸入結(jié)果名稱(chēng)——點(diǎn)擊公式編輯按鈕 ，打開(kāi)公式編輯器——雙擊命令變量（KFC EP QTY），公共變量（水分空白），方法變量（樣品量）——EP（X），雙擊VOL，把EP（X）改成EP（1） （將結(jié)果作為滴定度保存）——公式編輯完成后，點(diǎn)擊“OK”——再選擇結(jié)果的單位“ppm或%”和小數(shù)點(diǎn)保留位數(shù)“2或5”，點(diǎn)擊“OK” 公式編輯結(jié)束——點(diǎn)擊工具欄中的“文件”——點(diǎn)擊保存——保存方法中輸入文件名稱(chēng)，點(diǎn)擊“SAVE” 保存方法。

（五）調(diào)用方法、測(cè)量樣品

準(zhǔn)品好樣品燒杯，放入攪拌子，放置在滴定臺(tái)上，將電極和滴定頭下移，使二者均浸入液面以下。點(diǎn)擊“工作平臺(tái)”，進(jìn)行樣品測(cè)定。

1容量法單次測(cè)量：每一次用容量法都需要標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑，用10（含水量01，10倍關(guān)系）的標(biāo)準(zhǔn)品1mL（相當(dāng)于樣品量1g），標(biāo)定值2左右。

測(cè)量操作：選擇使用的方法，在ID1輸入樣品名稱(chēng)，在Sample Size中輸入樣品量——平衡OK后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，“樣品數(shù)據(jù)請(qǐng)求”中確認(rèn)樣品量，點(diǎn)擊“OK”，“樣品添加”出現(xiàn)加入樣品，點(diǎn)擊“繼續(xù)”，測(cè)量樣品。

2電量法單次測(cè)量：選擇使用的方法，在ID1輸入樣品名稱(chēng)，在Sample Size中輸入樣品量——進(jìn)樣器溫度設(shè)置120～150℃，Parameters（參數(shù)）移動(dòng)位置——在進(jìn)樣器GO中設(shè)置測(cè)量樣品數(shù)量和開(kāi)始位置號(hào)，進(jìn)樣器點(diǎn)擊“GO”，點(diǎn)擊電腦軟件中“開(kāi)始”，平衡OK后，“樣品數(shù)據(jù)請(qǐng)求”中確認(rèn)樣品量，點(diǎn)擊“OK”，“樣品添加”出現(xiàn)加入樣品，點(diǎn)擊“繼續(xù)”，測(cè)量樣品。

測(cè)量序列：編輯樣品表——點(diǎn)擊樣品列表，新建（在空白行點(diǎn)擊右鍵）——雙擊空白行，調(diào)用方法，確認(rèn)樣品位置——在ID1輸入樣品名稱(chēng)，在Sample Size中輸入樣品量（序列增加點(diǎn)擊左下單三角形，進(jìn)行下一個(gè)編輯）——編輯完成后點(diǎn)擊應(yīng)用——關(guān)閉，在進(jìn)樣器GO中設(shè)置測(cè)量樣品數(shù)量和開(kāi)始位置號(hào)，進(jìn)樣器點(diǎn)擊GO，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，平衡OK后，樣品表正在測(cè)量樣品行變?yōu)殚偕?/p>

（六）數(shù)據(jù)處理

1數(shù)據(jù)再處理：點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)庫(kù)”——選中數(shù)據(jù)后，右鍵——再處理——更改樣品量——點(diǎn)擊右下角“再處理”，“OK”。

2打印報(bào)告：文件——打印——報(bào)告模板——選擇“報(bào)告”或“報(bào)告+標(biāo)準(zhǔn)曲線”，打印。

（七）關(guān)機(jī)

先關(guān)閉軟件，再關(guān)閉電腦電源。

注意：

1調(diào)整電極高度使之與攪拌子保持一定距離，防止電極受損。

2每次更改方法后都要點(diǎn)擊“保存”。

3電量法平衡時(shí)樣品反應(yīng)管液體太高時(shí)，旋轉(zhuǎn)樣品燒杯上紅色旋鈕放氣。