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    電感耦合等離子體法檢測輪胎中的鈷含量

    2018-07-22 15:42:10司少彬張清智張艷玲丁兆娟劉愛芹
    橡膠工業(yè) 2018年1期
    關(guān)鍵詞:樣量霧化器發(fā)射功率

    司少彬,張清智,張艷玲,丁兆娟,劉愛芹

    (思通檢測技術(shù)有限公司,山東 青島 266000)

    鈷鹽作為橡膠與鋼絲簾線優(yōu)良的粘合增進劑,在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛,隨著鋼絲骨架材料在輪胎中的推廣使用,鈷鹽的需求量也逐年增加[1]。

    雖然鈷鹽對橡膠與鋼絲的粘合具有很好的效果,但是用量不當也會影響粘合性能。鈷鹽用量過小可能導(dǎo)致粘合強度達不到要求,用量過大則會對膠料物理性能產(chǎn)生不良影響[2],還會導(dǎo)致老化后鋼絲簾線與橡膠的粘合保持率大幅度降低,在濕熱老化條件下下降幅度更大,易導(dǎo)致輪胎早期損壞,降低使用壽命[3]。

    隨著子午線輪胎市場占有率的不斷增大,鈷含量的測定也越來越受到重視。2010年12月15日歐洲化學品管理局(ECHA)成員國委員會將8種新物質(zhì)歸入高關(guān)注度物質(zhì)(SVHC)清單,其中包括用于鈷鹽粘合增進劑的原料硫酸鈷和碳酸鈷。

    傳統(tǒng)的鈷含量測定方法有比色法、滴定法和原子吸收分光光度法等[4],已不能滿足目前研發(fā)檢測的需求。本工作研究等離子體發(fā)射光譜法測定輪胎中的鈷含量。

    1 實驗

    1.1 主要原材料及試劑

    硫化膠,XX輪胎內(nèi)襯層和胎體膠。玻璃儀器及坩堝均在鉻酸溶液中浸泡24 h后使用;配置標準溶液所用試劑均為優(yōu)級純,水為二次蒸餾水;硝酸為優(yōu)級純;標準溶液(購買質(zhì)量濃度為1 000 mg·L-1的鈷標準溶液,工作溶液由標準儲備液逐級稀釋而成),國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。

    1.2 測試儀器及條件

    8300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICPOES),美國PE公司產(chǎn)品,工作條件:發(fā)射功率 1 300 W,霧化氣流量 0.55 L·min-1,等離子氣體流量 10 L·min-1,進樣量 1.2 mL·min-1,輔助氣流量 0.2 L·min-1,沖洗時間 25 s,觀測方式 水平觀測,分析線波長 228.616 nm,讀數(shù) 2次。

    1.3 試樣制備

    準確稱取硫化膠1.000 g于坩堝中(做2個平行樣品),灰化后用5 mL濃硝酸溶解,轉(zhuǎn)移至燒杯中,用蒸餾水沖洗坩堝,將燒杯放在電熱板上加熱至沸,冷卻至室溫,過濾溶液并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻。

    2 結(jié)果與討論

    在儀器其他條件參數(shù)不變的情況下,采用單因素變化的方法分別考察分析譜線、發(fā)射功率、霧化器流量、等離子氣體流量和進樣量等因素對鈷含量測定的影響。

    2.1 分析譜線

    選擇最優(yōu)的譜線對待測元素的定量和定性很關(guān)鍵[5-6]。選擇鈷元素的5條特征譜線,觀察每條譜線的響應(yīng)值。波長為228.616,213.857,202.548,236.380和231.160 nm時,質(zhì)量分數(shù)為10-5的鈷響應(yīng)強度分別為493 776.7,481 242.1,391 526.0,220 758.4和184 789.4 cps??梢钥闯觯瑑x器在波長228.616 nm下響應(yīng)強度最高且信背比值小,因此選擇波長228.616 nm作為鈷元素的分析譜線。

    2.2 發(fā)射功率

    發(fā)射功率可導(dǎo)致等離子體的溫度、電子密度和空間分布等產(chǎn)生變化,從而影響元素激發(fā)強度和分析穩(wěn)定性[7]。儀器發(fā)射功率為1 100,1 200,1 300和1 400 W時,質(zhì)量分數(shù)為10-5的鈷響應(yīng)強度分別為453 527.2,498 522.1,510 870.2和536 138.6 cps??芍獌x器功率在1 100~1 400 W范圍內(nèi),其靈敏度隨著功率的增大而增加。發(fā)射功率在一定范圍內(nèi),隨著功率的增大,等離子體溫度升高,待測譜線的強度增大,有利于改善檢測的靈敏度和穩(wěn)定性,但同時背景也相應(yīng)增強,而且功率過大會影響炬管的使用壽命[8]??紤]到儀器的穩(wěn)定性以及使用壽命,選定儀器的發(fā)射功率為1 300 W。

    2.3 霧化器流量

    霧化器流量影響進入等離子體的氣溶膠量。霧化器流量大,有較多的氣溶膠進入等離子體,則譜線強度增大;反之,則譜線強度減小。但若霧化器流量過大,氣溶膠會很快穿過等離子體,從而造成譜線強度減小,靈敏度下降[9]。

    相對靈敏度隨霧化氣流量的變化如圖1所示。由圖1可見,霧化器流量為0.60 L·min-1下鈷的響應(yīng)值最高。由于儀器進樣量大,其響應(yīng)值反而減小,因此選定霧化器流量為0.55 L·min-1。

    圖1 霧化器流量對靈敏度的影響

    2.4 等離子氣體流量

    等離子氣主要用于冷卻炬管及維持等離子體的形成,一般在分析有機溶劑時等離子氣體流量的改變對元素分析結(jié)果的影響不大[10],能夠維持等離子體不燒毀炬管即可。等離子氣體流量為9,10,11和12 L·min-1時,質(zhì)量分數(shù)為10-5的鈷響應(yīng)強度分別為523 483.6,536 329.9,491 268.7和422 529.1 cps??梢钥闯?,等離子氣體流量對靈敏度的影響不大。因此為確保儀器正常運行,且得到較好的靈敏度,確定等離子氣體流量為10 L·min-1。

    2.5 進樣量

    進樣量增大,氣溶膠中的液滴濃度增大,譜線強度增強;若進樣量過大,則霧化效率降低,導(dǎo)致譜線強度降低,靈敏度下降[9]。

    相對靈敏度隨進樣量的變化如圖2所示。由圖2可知,相對靈敏度隨著進樣量的增大逐漸提高,在進樣量為1.2 mL·min-1時達到最大,然后隨著進樣量的增大,相對靈敏度開始下降。因此確定最佳進樣量為1.2 mL·min-1。

    圖2 進樣量對靈敏度的影響

    2.6 其他干擾因素

    在ICP-OES分析中,其他干擾因素還有共存元素干擾、酸效應(yīng)、化學干擾和易電離元素干擾等[9]。由于樣品中主要成分為Zn,F(xiàn)e,Co,Cu等金屬元素,將這幾種金屬元素配制成混合標準溶液后,用ICPOES進行測試,發(fā)現(xiàn)其吸收譜線相差較大,不發(fā)生干擾現(xiàn)象;由于溶液酸度小于0.05,酸效應(yīng)的影響也可以忽略不計;采用硝酸溶解試樣,化學干擾也可以忽略;易電離元素主要指堿金屬,試樣中堿金屬含量較低,因此電離元素的影響也可忽略[11-12]。

    2.7 測定的標準曲線

    配制不同鈷含量系列標準溶液,測試各個濃度下的發(fā)射靈敏度,繪制標準曲線,見圖3。由圖3可見,在鈷質(zhì)量濃度為0.10~50.0 mg·L-1范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y=55 245.10x+2 692.99,相關(guān)因數(shù)為0.999 9。

    圖3 測定的標準曲線

    2.8 檢出限和精密度

    對分析樣品的試劑空白溶液連續(xù)測定11次,以測定值標準偏差的3倍作為檢出限,經(jīng)計算得到溶液中的檢出限為0.002 mg·L-1。取同一樣品平行測定10次,進行精密度試驗,計算得到的相對標準偏差為2.62%。這說明儀器工作比較穩(wěn)定,重復(fù)性好,分析結(jié)果準確、可靠。方法的檢出限和精密度檢測結(jié)果見表1。

    表1 檢測限和精密度試驗結(jié)果 mg·L-1

    2.9 方法回收試驗

    制備不同鈷含量已知配方硫化膠,采用ICPOES方法測定鈷含量,結(jié)果見表2。

    表2 已知樣品中鈷含量測定的回收率

    由表2可以看出,ICP-OES法鈷含量測定值接近實際值,回收率在94.5%~104.8%之間。按照此方法對送檢的輪胎部件樣品進行檢測,不同輪胎部位的鈷含量各不相同,其中有的部位含量較高,達到700~900 mg·kg-1,有的部位含量較低,在5~10 mg·kg-1范圍內(nèi)。

    3 結(jié)論

    通過對相關(guān)工作條件參數(shù)的優(yōu)化,建立了ICP-OES測定硫化膠中鈷含量的方法,得出相對靈敏度最大時,測定硫化膠中鈷含量的優(yōu)化條件參數(shù)為:發(fā)射功率 1 300 W,霧化氣流量 0.55 mL·min-1,進樣量 1.2 mL·min-1,等離子氣體流量 10 L·min-1。該方法測定硫化膠樣品中的檢出限為0.2 mg·kg-1,相對標準偏差為2.62%,回收率為94.5%~104.8%。該方法快速、準確,靈敏度高,能夠滿足日常檢測的要求。

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