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    復(fù)合型塑解劑中DBD含量的測定

    2018-07-21 06:02:06高劍琴劉慧娜阮振剛
    橡膠科技 2018年10期
    關(guān)鍵詞:萃取液四氫呋喃靜置

    高劍琴,劉慧娜,阮振剛,張 成,董 棟

    (1.北京彤程創(chuàng)展科技有限公司,北京 100176;2.彤程新材料集團股份有限公司,上海 200120)

    塑解劑可加速生膠的塑煉過程,縮短塑煉時間,是橡膠工業(yè)中廣泛應(yīng)用的一種加工助劑。塑解劑可分為物理塑解劑和化學(xué)塑解劑。物理塑解劑包括脂肪酸和脂肪酸衍生物、不飽和脂肪酸鋅鹽、酯類和蠟類;化學(xué)塑解劑包括硫酚類、芳基二硫化物類和有機磺酸鹽類。

    2,2′-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)使用安全、高效,對橡膠制品無不良影響,對環(huán)境也沒有危害,是目前使用最多的環(huán)保型塑解劑。其分子式為C26H20N2O2S2,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:

    純DBD是一種很細(xì)的粉末,一般情況下使用量很小,其很難在膠料中較好地分散,易殘留在密煉機內(nèi)壁或作為粉塵飛揚出去,造成塑解不均、局部發(fā)粘現(xiàn)象。市場上的復(fù)合型塑解劑組成一般包括DBD、物理塑解劑、活性劑、有機或無機分散劑,因其化學(xué)成分中有物理塑解劑、有機或無機分散劑作載體,故分散均勻性較好[1]。

    本工作研究高效液相色譜法測定復(fù)合型塑解劑中DBD的含量。

    1 實驗

    1.1 試劑

    DBD(分析純),純度不小于99.0%,國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;復(fù)合型塑解劑(DBD理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4),華奇(中國)化工有限公司產(chǎn)品;甲醇、水、四氫呋喃和乙腈(色譜純),丙酮(分析純),市售品。

    1.2 測試儀器

    Alliance 2695型液相色譜儀[配Waters 2996二極管陣列檢測器,Waters Sunfire C18色譜柱(150 mm×4.6 mm)],等梯度洗脫,萃取液流速為1 mL·min-1,柱溫為35 ℃,檢測波長為254 nm,美國Waters公司產(chǎn)品;KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.3 測試方法

    將復(fù)合型塑解劑研磨粉碎后,準(zhǔn)確稱量約30 mg的粉末樣品,放入50 mL容量瓶中,加入40 mL溶劑超聲萃?。混o置后,定容,混勻,用濾膜過濾,取5 μL溶液注射于液相色譜儀,通過與DBD標(biāo)準(zhǔn)溶液對比,樣品中DBD含量(n)計算公式如下[2]:

    n=100A1C0/A0C1

    式中A1——復(fù)合型塑解劑色譜圖中DBD峰面積;

    C0——DBD標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度,mg·mL-1;

    A0——DBD標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中DBD峰面積;

    C1——復(fù)合型塑解劑的質(zhì)量濃度,mg·mL-1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 測定結(jié)果

    分別選擇丙酮、甲醇、乙腈、四氫呋喃為萃取溶劑,選擇10和30 min超聲時間,超聲后分別取靜置0.5,5和24 h的溶液進(jìn)行測試。測試結(jié)果見表1,高效液相色譜見圖1。

    表1 不同萃取溶劑及超聲時間下復(fù)合型塑解劑中DBD含量的測定結(jié)果

    圖1 不同溶劑萃取后DBD含量測定高效液相色譜

    2.2 測定條件的確定

    2.2.1 萃取溶劑

    由表1可見,在相同測試條件下,不同的萃取溶劑對DBD的萃取效率不同。丙酮/10 min超聲時間即可完全萃取DBD,而甲醇或乙腈/10 min超聲時間的萃取效率較低。通常四氫呋喃的萃取能力強于丙酮,但本試驗結(jié)果并非如此,且試驗顯示四氫呋喃的超聲萃取液在靜置0.5 h后由湖藍(lán)色變成了金黃色,說明四氫呋喃萃取液不穩(wěn)定,溶液中各成分會發(fā)生反應(yīng),可能會影響到DBD的測定,因此四氫呋喃不適宜作萃取溶劑,作為洗脫溶劑的用量亦不宜過大。

    此外萃取溶劑不同,對復(fù)合型塑解劑中其他組分的溶解能力也不同,若選擇丙酮和四氫呋喃等強溶解力的萃取溶劑,雖可加快DBD的萃取速率,但復(fù)合型塑解劑中的分散劑如酯和皂類化合物、有機絡(luò)合物、蠟等會部分或全部溶解在溶劑中,在后續(xù)液相色譜分析過程中會在色譜柱中殘留,從而降低柱效,因此并非溶解力越強的萃取劑越好。

    2.2.2 超聲時間

    由表1可見,在取樣量30 mg、萃取溶劑40 mL條件下,選擇的萃取溶劑不同,將復(fù)合型塑解劑中DBD完全提出所需的超聲時間也不同,但無論何種溶劑,30 min的超聲時間均足夠。

    2.2.3 靜置時間

    由表1可見,隨著靜置時間的延長,萃取液中DBD的含量測試值總體有變大趨勢,超聲時間10 min時甲醇和乙腈萃取液尤為明顯。這是因為復(fù)合型塑解劑中的DBD會隨時間延長而不斷在溶劑中溶解。但四氫呋喃萃取液測試結(jié)果不穩(wěn)定,在超聲時間滿足將DBD完全萃取出來的情況下,靜置時間延長起到使無機物沉淀的作用。

    2.2.4 流動相

    如選擇丙酮等強溶解力的萃取溶劑,則復(fù)合型塑解劑中的其他物質(zhì)會與DBD一同被溶解出來,吸附在液相色譜柱上,四氫呋喃對該類物質(zhì)的溶解能力較強,可將這些物質(zhì)從色譜柱中洗脫出來;但四氫呋喃的萃取液不穩(wěn)定,故其作為洗脫溶劑的用量亦不宜過大;另外,四氫呋喃在流動相中比例過高也會將色譜柱中的填料擔(dān)體或涂敷層溶解出來,導(dǎo)致色譜柱柱效降低。綜合考慮以上3個因素,選擇四氫呋喃/水/甲醇為流動相(體積比為5/30/65)較適合。

    3 結(jié)論

    使用高效液相色譜法測定復(fù)合型塑解劑中DBD的含量,得到最優(yōu)測試條件如下:取樣量 30 mg,萃取溶劑 40 mL丙酮,超聲萃取時間 10 min,靜置時間 0.5 h,流動相(等梯度洗脫) 四氫呋喃/水/甲醇(體積比為5/30/65)。

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