X射線熒光光譜法在測(cè)定超硬鋁合金成分分析中的應(yīng)用

趙政鑫 嚴(yán)鵬飛 董一峰

[摘 要]傳統(tǒng)的濕法化學(xué)法測(cè)定鋁合金成分操作較為復(fù)雜，且伴隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)鋁合金成分測(cè)定方法已經(jīng)無法滿足其精確度要求。X射線熒光光譜法應(yīng)用于超硬鋁合金成分分析中具有更高的準(zhǔn)確度，且X射線熒光光譜儀器能夠發(fā)展成為一種手持方式的儀器，能夠隨身攜帶，實(shí)現(xiàn)隨時(shí)檢測(cè)，具有非常良好的發(fā)展前景。

[關(guān)鍵詞]濕法化學(xué)化 X射線熒光光譜法 超硬鋁合金 成分分析

中圖分類號(hào)：TM887 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2018）27-0396-01

目前現(xiàn)行的鋁及鋁合金的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)《鋁及鋁合金化學(xué)分忻方法》和《鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法》給出的對(duì)鋁合金成分測(cè)最的方法基本上采用濕法化學(xué)法與原子吸收光譜法相結(jié)合，這種常規(guī)的測(cè)試方法操作相對(duì)復(fù)雜。但是隨著社會(huì)的發(fā)展，行業(yè)發(fā)展速度的加快，對(duì)超硬鋁合金的愉測(cè)提出了更高的需求，因此，相關(guān)學(xué)者開始嘗試將新的測(cè)試技術(shù)引入超硬鋁合金的成分分忻方面，而如何保證在快速、簡(jiǎn)單的完成超硬鋁合金成分檢測(cè)，并能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是大家重點(diǎn)研究的地方。

本文將從鋁合金常規(guī)測(cè)試方法和X射線熒光光譜測(cè)試方法兩個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)介紹，通過將兩種方法對(duì)比，來說明X射線熒光光譜法在超硬鋁合金成分分析中的應(yīng)用是非?？尚械模鋵⑹俏磥淼囊粋€(gè)發(fā)展方向，特別是將X射線熒光光譜儀器發(fā)展成為一種手持式的儀器，方便攜帶和隨時(shí)檢測(cè)，是未來重點(diǎn)發(fā)展的趨勢(shì)。

1、鋁合金常規(guī)檢測(cè)方法

粥及鍋合金的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》在GB/T6987—2001之后出版了GB/T 20975—2007，后者分為25個(gè)部分，第三部分采用新亞銅靈分光光度法、火焰原子吸收光譜法測(cè)量銅的含量，第四部分采用鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)量鐵的含量，第五部分采用鉬藍(lán)分光光度法、重量法測(cè)量硅的含量，第六部分采用火焰原子吸收光譜法測(cè)量鎘的含量，第七部分采用高碘酸鉀分光光度法測(cè)量錳的含量，第八部分火焰原子吸收光譜法、EDTA滴定法測(cè)最鋅的含量，第十二部分采用二安替吡啉甲烷分光光度法、過氧化氯分光光度法測(cè)量鈦的含量，第十四部分采用丁二酮胯分光光度法、火焰原子吸收光譜法測(cè)量鎳的禽最，第十六部分采用火焰原子吸收光譜法、CDTA滴定法測(cè)量鎂的含量，第十九部分采用二甲酚橙分光光度法測(cè)定鋯的含最，并對(duì)前者在檢測(cè)方法、元素、上限和下限等分別作出了相關(guān)完善性的修改，第二十五部分采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)元素進(jìn)行測(cè)定；《鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》在GB/T 7999—2015之前分別有GB/T7999—2007和GB/T 7999—2001《鋁及鋁合會(huì)光電發(fā)射光譜分析方法》2個(gè)版本，GB/T 7999～2015相比于GB/T 7999—2007，檢測(cè)元素由24個(gè)提高至28個(gè)；并擴(kuò)展了鉍、鎘、鈣、鉻、鎵、鉛、鎳、鈉、釩、鋅、鋯元素的分析下限；增加了一條鈣、鈰、鉛、鎂、錳、鎳、釩等元素各推薦分析譜線，Ga元素的譜線修正為294.36nm，增加質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.0005%的允許差和重復(fù)性。

2、超硬鋁合金X射線熒光光譜法測(cè)試應(yīng)用

侯麗華等人在 《鋁鋅系列變形鋁合金的x射線熒光光譜分析》討論了X 射線熒光光譜（XRF）分析鋁鋅系列變形鋁合金時(shí)的樣品制備方法對(duì)熒光強(qiáng)度的影響，進(jìn)行了經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和基本參數(shù)法校正基體效應(yīng)的對(duì)比研究。研究中，采用比較集體元素和分析元素質(zhì)量吸收系數(shù)與特征譜線吸收限波長(zhǎng)的方式對(duì)機(jī)體吸收—增強(qiáng)效應(yīng)狀況來進(jìn)行確定。最后選擇基本參數(shù)法以及經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法來對(duì)計(jì)提效益狀況進(jìn)行校正。同時(shí)，研究中，還采用下面的方式來排除譜線干擾，提升了研究的精準(zhǔn)度。眾所周知，元素譜線干擾最重要的原因是由于波長(zhǎng)相差非常弱小的譜線發(fā)生重疊所形成的，其可以劃分成同一線系的一級(jí)線重疊與不同線系的一級(jí)線重疊。查找需分析元素的波長(zhǎng)- 晶體- 2θ 角表，鋁合金中各合金元素間的干擾為Ti-Kα 受CuKβ 干擾。當(dāng)Cu 含量高時(shí)TiKα 的背景發(fā)生變化，扣除背景后，干擾消除。

陳和平等人對(duì)從X射線熒光光譜儀器的基本操作耍求、具體工作流程進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，采用配備PDP#計(jì)算機(jī)的SRS 300#型號(hào)X射線熒光光譜儀測(cè)試了超硬鋁合金中的Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni等7種元素的含量，儀器電壓和電流分別設(shè)置為45kV和40mA，測(cè)試環(huán)境為真空，準(zhǔn)直器細(xì)狹縫測(cè)試銅、鋅元素，采用粗狹縫測(cè)試其他相關(guān)元素的成分。對(duì)以上7種元素的進(jìn)行測(cè)量，Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.002%、0.019%、0.001%、0.0002%、0.001%、0.001%和0.001%。為了驗(yàn)證X射線熒光光譜儀器的準(zhǔn)確性、可靠性等，對(duì)超硬鋁合金7種元素采用常規(guī)的濕法化學(xué)化進(jìn)行了測(cè)量，并將X射線熒光光譜法測(cè)定的結(jié)果與常規(guī)的濕法化學(xué)化測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)相差較小，7中元素相差絕對(duì)值分別為0.001、0.059、0.002、0.025、0.008、0.032和0.001，除了鎂元素的相差絕對(duì)值百分比超過5%，另外6種元素均在5%以下，證實(shí)X射線熒光光譜法在超硬鋁合金成分測(cè)試方而應(yīng)用的可行性。

吳巖青等人對(duì)超硬鋁合金中銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳、鉻、鎳、鈦和鋯1O種元素成分進(jìn)行了測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)樣通過車床加工，直徑最大控制為25-40mm 范圍內(nèi)，加工完成后采用酒精進(jìn)行表面擦洗；標(biāo)準(zhǔn)工作曲線采用西門子軟件進(jìn)行制作。試驗(yàn)測(cè)得銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳、鉻、鎳、鈦和鋯1O種元素含量標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.003%、0.001%、0.002%、0.0001%、0.0008%、0.0002%、0.020%、0.033%、0.021%和0.0006%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%、1.O%、0.87%、0.77%、0.40%、0.20%、1.3%、0.56%、O.9.%和1.2%。與常規(guī)的濕法化學(xué)化測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)相差較小，1O中元素相差絕對(duì)值分別為0.0057、0.0330、0.0133、0.0020、0.0023、0.0267、0.0567、0.0533、0.0927和0.0300，除了鎂、鋅、鋯3種元素的相差絕對(duì)值百分比超過5%，另外7種元素均在5%以下。

3、小結(jié)

隨著社會(huì)的發(fā)展，行業(yè)發(fā)展速度的加快，對(duì)超硬鋁合金的檢測(cè)提出了更高的需求，本文從鋁合金常規(guī)檢測(cè)方而介紹了銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳等元素的檢測(cè)方法，并介紹了X射線熒光光譜法在超硬合金成分測(cè)試中的應(yīng)用。其測(cè)試結(jié)果與常規(guī)測(cè)試基本符合，適合用于超硬合金成分分析。另外，將X射線熒光光譜儀器發(fā)展成為一種手持式的儀器，方便攜帶和隨時(shí)檢測(cè)，是未來發(fā)展的重點(diǎn)和趨勢(shì)。

參考文獻(xiàn)

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