靜電聚結(jié)效果在線評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

楊東海, 孫永祥, 何利民, 羅小明, 魯曉醒

(1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院, 山東青島 266580; 2.山東省油氣儲(chǔ)運(yùn)安全省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山東青島 266580; 3.中國(guó)石油華北油田公司工程技術(shù)研究院, 河北任丘 062552)

采用靜電聚結(jié)技術(shù)處理油包水乳狀液是一種高效、常用的物理分離方法,在石油、化工行業(yè)中普遍應(yīng)用[1]。Kvaerner Process Systems公司發(fā)明的帶有絕緣層的緊湊式靜電聚結(jié)器(CEC),具有結(jié)構(gòu)緊湊、節(jié)能降耗等優(yōu)點(diǎn),能夠有效防止短路的發(fā)生。Urdahl,常俊英等[2-3]通過靜態(tài)聚結(jié)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)CEC的工作特性進(jìn)行了研究,但在靜態(tài)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),忽略了流動(dòng)對(duì)油包水乳狀液聚結(jié)效果的影響規(guī)律;而在實(shí)際生產(chǎn)中流動(dòng)狀態(tài)對(duì)聚結(jié)效果的影響是不可忽略的。 Urdahl等[4]研究指出,紊流流動(dòng)可以增加乳狀液中水滴的聚結(jié),且在未穩(wěn)定(不含表面活性劑)的乳狀液中,紊流混合的貢獻(xiàn)比在含表面活性劑的乳狀液中大。何利民等[5-7]研究了電場(chǎng)強(qiáng)度、流量和聚結(jié)器結(jié)構(gòu)等對(duì)液滴聚結(jié)效果的影響,但測(cè)試液滴粒徑時(shí)采用的是取樣觀察,容易造成誤差。同時(shí),除了這些參數(shù),波形和頻率[8-9]對(duì)液滴聚結(jié)效果也有重要影響。Lee等[10]發(fā)現(xiàn)高壓交流電場(chǎng)比高壓直流脈沖電場(chǎng)在提高聚結(jié)分離效率方面更有效。而Bailes等[8-9]發(fā)現(xiàn)直流脈沖電場(chǎng)中的聚結(jié)效果要優(yōu)于直流、三角波和交流電場(chǎng)。Cédric等[11]利用流變儀通過黏度的降低評(píng)價(jià)破乳效果。發(fā)現(xiàn)方波的效果好一些,正弦次之,三角波最差。Gunnar等[12]通過微觀實(shí)驗(yàn)研究了正弦、方波和交流脈沖電場(chǎng)作用下烴類液體中水滴的界面流變特性和動(dòng)態(tài)變形行為,方波能更有效地促進(jìn)靜電聚結(jié)。Mehdi等[13]通過模擬方法研究了方波、正弦波、三角形波、鋸齒波和直流脈沖5種波形對(duì)靜電聚結(jié)效果的影響規(guī)律,發(fā)現(xiàn)聚結(jié)效果由好到差的順序?yàn)榉讲?、正弦波、直流脈沖、三角形波和鋸齒波。Bailes等[14]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),不同系統(tǒng)的最優(yōu)頻率不同,這與整個(gè)分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)有關(guān)。Friedemann等[15]對(duì)頻率可調(diào)的聚結(jié)系統(tǒng)的研究表明最優(yōu)頻率下聚結(jié)效果是工頻實(shí)驗(yàn)效果的4倍。Noik等[16-17]發(fā)現(xiàn)1 000Hz時(shí)效果比較好。由于實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)介質(zhì)不盡相同,得到的結(jié)果也不一致,同時(shí)取樣拍照的方法也會(huì)影響測(cè)量精度,因此有必要對(duì)靜電聚結(jié)系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)液滴聚結(jié)的在線流動(dòng)測(cè)量和拍照。筆者對(duì)在線連續(xù)流動(dòng)聚結(jié)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)計(jì)和加工,研究電場(chǎng)參數(shù)、流動(dòng)參數(shù)等對(duì)液滴聚結(jié)效果的影響規(guī)律。

1　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)、方法及介質(zhì)

1.1　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及方法

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的主要設(shè)備包括聚結(jié)器、乳化系統(tǒng)、微量泵和在線拍照系統(tǒng)等(圖1)。其中聚結(jié)器的高壓電極包覆有5 mm厚的絕緣層,金屬電極直徑為25 mm,絕緣層外徑為35 mm,接地電極內(nèi)徑為50 mm,電極長(zhǎng)度為145 mm。通常靜電聚結(jié)器中油包水乳狀液的電場(chǎng)停留時(shí)間為幾十秒,因此本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的電場(chǎng)作用時(shí)間為20～60 s,可以通過調(diào)整微量泵的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)流量。

圖1　在線測(cè)量連續(xù)流動(dòng)聚結(jié)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.1　Inline measurement electrostatic coalescence flow evaluation flow loop

乳化系統(tǒng)使用IKA的乳化機(jī),轉(zhuǎn)速可調(diào)。底部采用槳葉進(jìn)行攪拌,轉(zhuǎn)速為700 r/min。為了使液滴粒徑滿足實(shí)驗(yàn)要求,在油相中加入了表面活性劑Span 80的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 000×10-6。實(shí)驗(yàn)過程中為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,燒杯中的油水乳狀液體積恒定,為1 000 mL。

微量泵是柱塞泵,通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速可以調(diào)節(jié)流量,同時(shí)微量泵設(shè)有旁通,保證實(shí)驗(yàn)過程中的安全。

在線拍照系統(tǒng)主要包括微觀樣槽和高速攝像系統(tǒng)。為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,微觀樣槽的橫截面積(12 mm2)與管路的橫截面積相同,保證乳狀液流速一致。

任意波形發(fā)生器(北京普源精電,型號(hào)DG1022A)可輸出正弦波、方波、直流脈沖及交流脈沖等波形(圖2)。高壓電源放大器(美國(guó)Trek,型號(hào)20/20C)實(shí)現(xiàn)升壓作用。用泰克TDS1002B-BC雙蹤數(shù)字示波器可以實(shí)時(shí)觀測(cè)并記錄電流及電壓。

快速評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)用靜電聚結(jié)器可以認(rèn)為是由多層介質(zhì)組成的同心圓柱電容(圖3),當(dāng)施加交流電場(chǎng)時(shí),會(huì)產(chǎn)生一定的容抗和阻抗。其等效電路圖為圖4。

圖2　輸出波形Fig.2　Output waveforms

圖3　同心圓柱電容示意圖Fig.3　Diagram of cylindrical electrostatic capacitance

圖4　靜電聚結(jié)器電路模型Fig.4　Circuit model of coalescer

帶有夾層同心圓柱體的電容[5]為

(1)

式中,C為電容,F;l為電極長(zhǎng)度,m;r1、r2、r3分別為不同層半徑,m;ε為介電常數(shù),F·m-1。

第一層介質(zhì)中不同半徑處的場(chǎng)強(qiáng)為

(2)

第二層介質(zhì)中不同半徑處的場(chǎng)強(qiáng)為

(3)

由于電場(chǎng)是非線性變化的,故乳狀液中的電場(chǎng)強(qiáng)度取最大值與最小值的平均值進(jìn)行計(jì)算。

1.2　實(shí)驗(yàn)介質(zhì)性質(zhì)

為了實(shí)現(xiàn)在線拍攝,實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為葵花籽油與蒸餾水,配制含水率為10%的油包水乳狀液。為了使液滴維持穩(wěn)定,在油相中加入了表面活性劑Span 80。油水界面張力為27.99 mN/m,實(shí)驗(yàn)溫度為20 ℃。黏度采用Malvern Instruments公司生產(chǎn)的Bohlin CVO流變儀測(cè)量。實(shí)驗(yàn)介質(zhì)物性如表1所示。

表1　實(shí)驗(yàn)介質(zhì)物性參數(shù)

實(shí)驗(yàn)過程中施加電壓分別為2、4和6 kV時(shí),對(duì)應(yīng)的電場(chǎng)強(qiáng)度分別為75.13、150.256和225.39 kV·m-1。實(shí)驗(yàn)介質(zhì)流量分別為414、290、200和145 mL·min-1時(shí),在聚結(jié)器中的停留時(shí)間分別為21、30、43.5和60 s。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其討論

停留時(shí)間為60 s時(shí),不同工況下聚結(jié)器出口處液滴圖片如圖5所示?？梢园l(fā)現(xiàn),隨電場(chǎng)強(qiáng)度增加液滴粒徑明顯增大。圖片的分辨率為1 504×1 128,像素與實(shí)際長(zhǎng)度間的關(guān)系為1.458 3 μm/pixel。

為了評(píng)價(jià)粒徑變化,常用個(gè)數(shù)平均粒徑d、面積平均粒徑d32和體積平均粒徑d43進(jìn)行分析:

(4)

圖5　在線拍攝的顯微照片F(xiàn)ig.5　Pictures of emulsion

2.1　電場(chǎng)強(qiáng)度影響

實(shí)驗(yàn)過程中主要用直流脈沖、正弦交流、交流脈沖和方波等4種波形,以研究電場(chǎng)參數(shù)對(duì)液滴聚結(jié)的影響(圖6)。

由圖6可以發(fā)現(xiàn),隨電場(chǎng)強(qiáng)度增加,平均粒徑d緩慢增加,但d32和d43增加較明顯。主要原因在于,通過顯微圖像(圖5)可知，電場(chǎng)增加后會(huì)產(chǎn)生大量的大液滴(圖5(d)),在計(jì)算d32和d43過程中,大液滴對(duì)粒徑計(jì)算貢獻(xiàn)較大,因此d32和d43增加明顯。而平均粒徑d是對(duì)所有粒徑加權(quán)平均,由于粒徑個(gè)數(shù)較多,即使有較多大液滴,但小液滴數(shù)量遠(yuǎn)高于大液滴,因此隨著大液滴數(shù)量增加,平均粒徑增加緩慢,斜率較小。

當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度足夠高時(shí),液滴粒徑隨電場(chǎng)強(qiáng)度增加而增加的趨勢(shì)放緩,甚至有可能因?yàn)殡妶?chǎng)強(qiáng)度超過臨界場(chǎng)強(qiáng)而使大液滴發(fā)生破裂,導(dǎo)致液滴變小。在幾種波形中,對(duì)于直流脈沖和正弦交流波形,電場(chǎng)強(qiáng)度到200 kV·m-1后液滴粒徑基本不變,但對(duì)交流脈沖和方波波形,200 kV·m-1之后仍增加明顯,即直流脈沖和正弦交流波形的臨界場(chǎng)強(qiáng)約為200 kV·m-1,而交流脈沖和方波要高于該值。

圖6　電場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)液滴聚結(jié)效果影響規(guī)律Fig.6　Effect of electric field strength on droplet electrostatic coalescence

2.2　頻率影響

當(dāng)停留時(shí)間為60 s時(shí),不同波形下液滴經(jīng)過電場(chǎng)作用后的粒徑變化如圖7所示?？梢园l(fā)現(xiàn),隨頻率增大液滴粒徑并非簡(jiǎn)單的增加關(guān)系,而是在低頻時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)局部最優(yōu)值。幾種波形下在30 Hz均出現(xiàn)了局部最優(yōu)值。然后液滴粒徑會(huì)變小,直到50 Hz之后,液滴粒徑會(huì)隨電場(chǎng)的頻率增加而增加。這種現(xiàn)象出現(xiàn)的主要原因是含水率為10%時(shí),乳狀液的介電常數(shù)較小,因此乳狀液中的電場(chǎng)強(qiáng)度較大;另外,由于含水率較低,乳狀液的黏度也較小,此時(shí)帶電液滴在乳狀液中的偶極聚結(jié)和電泳聚結(jié)占主導(dǎo)地位。當(dāng)脈沖頻率低于最優(yōu)頻率時(shí),液滴有部分時(shí)間是不帶電荷的,因此聚結(jié)效率不高;當(dāng)脈沖頻率高于最優(yōu)頻率時(shí),根據(jù)弛豫時(shí)間理論,液滴充放電不夠充分,液滴之間的聚結(jié)力較小,也會(huì)影響聚結(jié)效果。因此,會(huì)有一個(gè)最優(yōu)的脈沖頻率。

圖7　頻率對(duì)液滴聚結(jié)效果影響規(guī)律Fig.7　Effect of frequency on droplet electrostatic coalescence

當(dāng)頻率超過50 Hz后,繼續(xù)增大時(shí),液滴平均粒徑反而增大。主要原因是,頻率增加以后,雖然電壓降低、界面積聚電荷減小,會(huì)降低偶極聚結(jié)和電泳聚結(jié);但高頻時(shí),水滴間的界面膜會(huì)受到頻繁的拉伸,液滴內(nèi)的離子進(jìn)行頻繁的往復(fù)運(yùn)動(dòng),這都會(huì)促使水滴間發(fā)生振蕩聚結(jié),使液滴粒徑變大。

聚結(jié)器內(nèi)電極半徑r1=12.5 mm,W/O乳狀液-絕緣層分界面半徑r2=17.5 mm,接地電極內(nèi)徑r3=25 mm。查得20 ℃時(shí),絕緣層的相對(duì)介電常數(shù)ε1=2.4,電導(dǎo)率為κ1=1×10-20s/m。20 ℃下W/O乳狀液的相對(duì)介電常數(shù)為6.48,電導(dǎo)率為κ2=1.45×10-8s/m。

絕緣層電容為

(5)

絕緣層電阻為

(6)

根據(jù)式(5)、(6)可求得乳狀液電容Ce和電阻Re。

靜電聚結(jié)器弛豫時(shí)間為

(7)

由式(7)可以得到含水率10%的弛豫時(shí)間為0.005 63 s。

使用直流脈沖電場(chǎng)時(shí),其頻率影響電極的內(nèi)表面絕緣覆蓋層的弛豫時(shí)間(Maxwell-Wanger效應(yīng))和最優(yōu)脈沖頻率分別由式(7)和下式得出[18]:

(8)

最優(yōu)頻率為28.3 Hz,與實(shí)驗(yàn)值非常接近。

2.3　流量影響

當(dāng)流量提高時(shí),油水乳狀液在電場(chǎng)中的作用時(shí)間會(huì)降低。電場(chǎng)強(qiáng)度為150.25 kV·m-1,頻率為50 Hz時(shí),聚結(jié)效果隨停留時(shí)間的變化如圖8所示?？梢园l(fā)現(xiàn):幾種波形下不同流量時(shí),均為直流脈沖較好,正弦交流、交流脈沖和方波效果依次降低。平均粒徑均隨流量增加(停留時(shí)間減小)而減小,且減小幅度隨流量降低而提高,特別是停留時(shí)間超過30 s后,增加更為明顯。原因是流量較大時(shí),乳狀液在電場(chǎng)中的停留時(shí)間變短,使得鄰近水滴發(fā)生碰撞與聚結(jié)的時(shí)間很短,因此其影響作用隨著流量的增加而降低,即此時(shí)流場(chǎng)的影響更大一些。這意味著在較低流速下液滴混合不太激烈,并且碰撞不太頻繁,更有助于電場(chǎng)力對(duì)液滴施加作用,因此將促進(jìn)液滴的靠近與聚結(jié),提高液滴聚結(jié)效果。如果流量繼續(xù)增加,液滴碰撞加劇,運(yùn)動(dòng)更加無序,流場(chǎng)和電場(chǎng)將共同影響液滴的聚結(jié),電場(chǎng)力的作用會(huì)相應(yīng)削弱。

圖8　停留時(shí)間對(duì)液滴聚結(jié)效果影響Fig.8　Effect of resident time on droplet electrostatic coalescence

2.4　波形影響

停留時(shí)間為60 s時(shí),不同電場(chǎng)強(qiáng)度和頻率下幾種波形的液滴聚結(jié)效果如圖9所示。可以發(fā)現(xiàn),直流脈沖的聚結(jié)效果普遍優(yōu)于其他3種波形,而方波和交流脈沖的聚結(jié)效果差一些。主要原因在于當(dāng)幾種波形的有效值相同時(shí),方波的實(shí)際電壓最低,電場(chǎng)強(qiáng)度較低,液滴所受電場(chǎng)力較小,液滴變形較小,伸縮幅度較小,液膜較難破裂發(fā)生聚結(jié)。而直流脈沖的實(shí)際電壓最高且高壓持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng),因此聚結(jié)效果較好。

圖9　波形對(duì)液滴聚結(jié)效果影響Fig.9　Effect of waveform on droplet electrostatic coalescence

圖9(a)中幾種波形在低頻時(shí)的最優(yōu)頻率均為30 Hz,經(jīng)過局部降低后,當(dāng)頻率高于50 Hz時(shí),液滴聚結(jié)效果又明顯增加。這主要是受實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的弛豫時(shí)間和高頻下液滴的振蕩聚結(jié)影響。圖9(b)中,隨電場(chǎng)強(qiáng)度增加平均粒徑增加,但對(duì)于直流脈沖和正弦交流電場(chǎng)由于實(shí)際電場(chǎng)強(qiáng)度較高,因此在200 kV·m-1時(shí)平均粒徑趨于穩(wěn)定,而方波由于實(shí)際電場(chǎng)強(qiáng)度較低,交流脈沖高壓持續(xù)時(shí)間較短,在200 kV·m-1后平均粒徑依然增加明顯。

3　結(jié)　論

(1)搭建的在線測(cè)量連續(xù)流動(dòng)聚結(jié)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)能夠在多電場(chǎng)、寬頻率下對(duì)油包水乳狀液照片進(jìn)行在線采集。

(2)增加電場(chǎng)強(qiáng)度和電場(chǎng)作用時(shí)間能促進(jìn)液滴聚結(jié),但要防止電場(chǎng)強(qiáng)度過高導(dǎo)致液滴破碎。

(3)不同波形下低頻范圍內(nèi)最優(yōu)頻率為30 Hz,但超過50 Hz后隨頻率增加,液滴聚結(jié)效果提高。直流脈沖和正弦交流波形的最優(yōu)場(chǎng)強(qiáng)約為200 kV·m-1,而交流脈沖和正弦交流的最優(yōu)場(chǎng)強(qiáng)要高于該值。

(4)不同波形下聚結(jié)效果不同,相同電場(chǎng)頻率和電場(chǎng)強(qiáng)度下,直流脈沖電場(chǎng)中聚結(jié)效果最優(yōu)。