洋蔥精油微膠囊制備工藝優(yōu)化及其品質分析

王月月，段 續(xù)*，任廣躍，周四晴

（河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023）

洋蔥（百合科草本屬）在各地均有種植，作為一種具有保健功能的蔬菜被廣為食用[1-2]。洋蔥精油是一種棕黃色油狀物，主要成分是含硫化合物，其中含烯丙基的硫化物具有較好的抗癌功能，含丙烯基的二硫醚具有抗血小板凝聚作用[3]。除此之外，洋蔥精油還具有良好的降血糖[4]、降血脂[5]等功效。但是洋蔥精油刺激性極強，直接食用對人體刺激較大，大多數消費者難以接受，而且精油具有揮發(fā)性，不利于貯存，這限制了其進一步應用。因此，采用一種合適的方法將洋蔥精油的刺激性氣味掩蔽起來，對于洋蔥精油的應用具有極其重要的意義。微膠囊技術已廣泛應用于醫(yī)藥、食品等各行業(yè)[6-7]，可將液態(tài)的精油加工成為固態(tài)粉末，很好地保護香精香料的有效成分[8]，有利于貯存、銷售，同時還避免了精油直接受光、熱等外界條件的影響，使精油穩(wěn)定性增強[9]，緩解其刺激性氣味。微膠囊化的方法可分為物理法、物理化學法、物理機械法等，其中噴霧干燥法應用比較普遍[10-11]。微膠囊技術發(fā)展至今已在食品行業(yè)中有著廣泛的應用，在食品添加劑中用于制作粉末香精、防腐劑等[12]，在營養(yǎng)強化食品中用于制備維生素、氨基酸及各種礦物質微膠囊[13]。

洋蔥精油微膠囊的研究始于近幾年，肖靜[14]以β-環(huán)糊精為單一壁材，采用烘箱干燥的方法制成微膠囊，結果得到的微膠囊包埋率達到76%，包埋度為19%。馬超等[15]以阿拉伯膠和麥芽糊精為壁材，采用噴霧干燥技術對洋蔥精油進行包埋，制成洋蔥精油微膠囊，有效地掩蓋了其刺激性氣味。雖然噴霧干燥技術制備洋蔥精油微膠囊的研究已有報道，但是鮮見針對洋蔥精油微膠囊品質進行深入分析的報道，本實驗研究了噴霧干燥制備洋蔥精油微膠囊的工藝，以及制備過程中掃描電子顯微鏡觀察到的表征變化，并通過部分指標探討不同因素對洋蔥精油微膠囊品質的影響，以期為洋蔥精油微膠囊工業(yè)化生產提供一定實驗依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

洋蔥購于洛陽市永輝超市，洗凈切塊烘干，粉碎后密封保藏，采用溶劑浸提法[16]制備洋蔥精油備用。阿拉伯膠（分析純） 天津市科密歐化學試劑有限公司；β-環(huán)糊精（純度99%） 上海源葉生物科技有限公司；麥芽糊精（分析純） 上海藍季科技發(fā)展有限公司；分子蒸餾單甘酯（分析純） 廣州嘉德樂生化科技有限公司。

1.2 儀器與設備

SP-1500型噴霧干燥機 上海順儀實驗設備有限公司；FA-B型分析天平 上海佑科儀器儀表有限公司；UV-2600型紫外-可見分光光度計 龍尼柯（上海）儀器有限公司；S4800型掃描電子顯微鏡 日本日立公司；TDZ5-WS型低速多管架自動平衡離心機 湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司；101型電熱恒溫鼓風干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司；DSC1型差示掃描量熱儀 瑞士Mettler-Toledo公司。

1.3 方法

1.3.1 微膠囊的制備工藝

微膠囊壁材→加適量蒸餾水→60 ℃水浴鍋加熱攪拌至完全溶解→加入溶有乳化劑的洋蔥精油→攪拌均勻→繼續(xù)加熱30 min→均質→冷卻→噴霧干燥→洋蔥精油微膠囊

操作要點：微膠囊壁材按照配方要求的質量比配制，蒸餾水按要求的固形物用量添加，其中固形物用量為在添加蒸餾水后芯材和壁材所占微膠囊乳化液質量分數；乳化劑為分子蒸餾單甘酯，添加量為0.2%；11 000 r/min條件下均質15 min，能夠形成均勻穩(wěn)定的微膠囊乳化液；噴霧干燥進風溫度180 ℃、出風溫度80 ℃。

1.3.2 微膠囊制備工藝優(yōu)化試驗

1.3.2.1 單因素試驗

采用噴霧干燥法，對微膠囊壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量進行單因素試驗，以包埋率為指標優(yōu)化工藝條件。在預實驗的基礎上，固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，微膠囊壁材分別為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精（質量比4∶3，下同）、阿拉伯膠+麥芽糊精（質量比4∶3，下同）[15]、阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精（質量比3∶2∶2，下同）考察微膠囊包埋情況；固定微膠囊壁材阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、固形物用量20%，在芯材-壁材用量比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（mL/g）條件下考察微膠囊包埋情況；固定微膠囊壁材阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），在固形物用量為10%、15%、20%、25%、30%條件下考察微膠囊包埋情況。

1.3.2.2 正交試驗

在單因素試驗基礎上，選擇微膠囊壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量3 個因素進行L9（34）正交試驗設計，以微膠囊包埋率為指標確定最佳工藝條件。正交試驗因素與水平見表1。

表1 正交試驗因素與水平Table1 Coded levels of independent variables used for orthogonal array design

1.3.3 洋蔥精油含量的測定

1.3.3.1 洋蔥精油總含量的測定

洋蔥精油的主要活性成分為硫代亞磺酸酯（thiosulfinate，TS），因此洋蔥精油的含量以TS相對含量表示。由于精油制備過程中TS會在勻漿時被蒜氨酸酶作用而被破壞，因此在勻漿之前先滅酶，后期再在每100 g洋蔥漿液中加入5 g大蒜作為蒜氨酸酶源進行酶解。洋蔥精油含量的測定參考吳海敏等[17]的方法稍作修改：用移液管吸取1.00 mL洋蔥精油（洋蔥提取物），加入3 mL L-半胱氨酸溶液，25 ℃反應7 min，再加入過量的5,5-二硫二硝基苯甲酸溶液，用磷酸緩沖液定容至25 mL。以1 mL蒸餾水代替空白液。以樣品液為對照在412 nm波長下測定空白液的吸光度。TS相對含量的計算按公式（1）進行：

式中：E為TS相對含量/%；A1為樣品吸光度；A2為空白液吸光度；B為L-半胱氨酸稀釋倍數；M為樣品質量/g；162.62為TS相對分子質量；14 150為顯色物質的消光系數；2為一分子TS消耗兩分子L-半胱氨酸。

1.3.3.2 微膠囊表面含油量的測定

精確稱取5.000 g微膠囊于燒杯中，在25 ℃條件下加入30 mL石油醚提取10 min，用石油醚浸泡過的烘至恒質量的濾紙過濾，再用石油醚沖洗2 次，將燒杯和濾紙放入烘箱烘干至恒質量。洋蔥精油主要成分為TS，萃取出的成分以TS為主，因此萃取出油的質量以TS質量計。表面含油量的計算如公式（2）：

式中：w1為表面含油量/%；E為TS相對含量/%；M1為萃取出的油質量/g；M2為樣品質量/g。

1.3.3.3 微膠囊總油含量的測定

微膠囊總油含量即微膠囊表面精油含量和微膠囊包埋精油量的總和。其測定方法參考李若彤等[18]的方法修改，精確稱取5.000 g洋蔥精油微膠囊樣品，用石油醚回流提取5～8 h，蒸餾回收提取液中的溶劑，以減重法計算總油含量。

1.3.4 包埋率計算

包埋率按公式（3）計算：

式中：w1為微膠囊表面含油量/%；w0為微膠囊總油含量/%。

1.3.5 包埋度的測定

包埋度是洋蔥精油微膠囊中有效成分洋蔥精油與包埋劑復合壁材之間的比例，包埋度越大說明有效成分含量越高，包埋度計算如公式（4）：

式中：M5為洋蔥精油質量/g；M6為壁材質量/g。

1.3.6 掃描電子顯微鏡觀察

將制備好的樣品溶液均勻滴在鋁箔上烘干，貼到樣品臺上噴金[19]，用S4800型掃描電子顯微鏡進行觀察。

1.3.7 感官評定

洋蔥精油微膠囊產品的感官性狀對其能否被消費者接受從而擴展其市場應用范圍至關重要，而感官評價是通過感覺器官對產品進行分析，由于微膠囊的色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度等評價指標難以清晰地區(qū)分，在描述中存在一定的模糊性，評定人員的評價結果不是十分精確，因此采用模糊數學的方法對其感官進行客觀、科學的評價。參考段續(xù)等[20]的方法，根據單因素試驗結果，選擇在固形物用量為20%時，考察芯材-壁材用量比及壁材種類對微膠囊感官品質的影響，選取10 名無不良生活習慣且身體狀況良好的評定員。評定語為“非常喜歡”、“喜歡”、“中等喜歡”、“不喜歡”、“非常不喜歡”。以微膠囊色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度為指標，按表2中的評價標準對不同條件下制備出的微膠囊進行感官評價。根據劉春泉等[21]的強制決定法，并參考專家調查意見，確定評價指標的權重集為U=｛色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度｝=｛0.15、0.18、0.31、0.15、0.21｝。

表2 洋蔥精油微膠囊評價標準Table2 Criteria for sensory evaluation of onion essential oil microcapsules

1.3.8 指標的測定

1.3.8.1 微膠囊含水率的測定

采用烘干法，設置烘箱溫度105 ℃，將微膠囊烘干至恒質量。

1.3.8.2 微膠囊溶解度的測定

精確稱取5.00 g樣品，用38 mL溫度為25～30 ℃的水將樣品溶解于50 mL燒杯中，離心10 min，倒掉上清液并擦凈管壁。將離心得到的沉淀與樣品作同樣處理。再用少許水將沉淀洗入稱量皿中，置于沸水中蒸干水分，然后在105 ℃條件下烘干至恒質量[22]。溶解度按公式（5）計算：

式中：W為溶解度/%；M為樣品質量/g；M1為稱量皿質量/g；M2為稱量皿質量和不溶物質量/g；B為樣品含水率/%。

1.3.8.3 微膠囊堆積密度的測定

將微膠囊倒入5 mL量筒中搖勻振實，直至微膠囊填充至量筒刻度線處，記錄填充的微膠囊質量（m），以及量筒的填充體積（V），微膠囊的堆積密度（d0）表示為公式（6）[23]：

1.3.8.4 差示掃描量熱分析

精密稱取10 mg樣品放入坩堝中，以空坩堝為參比。掃描溫度范圍25～250 ℃，升溫速率10 ℃/min，氮氣流速100 mL/min，分析玻璃化轉變溫度（Tg）[24]。

1.4 數據統(tǒng)計

采用Origin pro 8.5對實驗數據進行分析；采用DPS 7.05對實驗數據進行方差分析（顯著水平P＜0.05）；每組實驗平行進行3 次。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

阿拉伯膠在水中溶脹形成膠液，具有良好的乳化性，并且黏度較低，成膜性好，能形成良好的防滲油密封膜。β-環(huán)糊精具有良好的水溶性，且在胃中不易分解，能夠有效減緩洋蔥精油的釋放，降低洋蔥精油對腸胃的刺激。麥芽糊精有高溶解度、低黏度的特點，但是乳化性及成膜性差[25-26]。將3 種壁材按要求配制成復合壁材，能夠相互彌補在成膜過程中的缺陷，形成包埋效果優(yōu)良的微膠囊。

由圖1a可以看出，由阿拉伯膠和β-環(huán)糊精作為復合微膠囊壁材包埋效果好，包埋度和包埋率都比較高。3 種材料復合作微膠囊壁材包埋效果較差。這可能是由于阿拉伯膠具有較好的成膜性，與麥芽糊精或者β-環(huán)糊精組合形成復合壁材時，能夠彌補后兩者成膜性差的缺陷，同時復合壁材的黏度也相應降低，形成了包埋效果較好的微膠囊。而當三者混合作為復合壁材時，由于麥芽糊精與β-環(huán)糊精成膜性不佳，考慮到工業(yè)化生產成本問題，阿拉伯膠添加量不宜過多，導致微膠囊制備過程中3 種壁材混合形成的復合壁材整體成膜性較差，包埋效果降低。因此，微膠囊壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精較好。

圖1b為芯材-壁材用量比對微膠囊包埋率的影響，微膠囊包埋率隨著壁材的添加逐漸增加，芯材-壁材用量比達到1∶4（mL/g）時包埋率最佳，之后壁材添加量繼續(xù)增多，包埋率逐漸降低。這是由于壁材添加量較少時，洋蔥精油形成分子質量大且數量較多的液滴，而壁材較少，所形成的網絡結構難以有效包裹液滴，導致有效成分在微膠囊形成過程中揮發(fā)較大，包埋率低[27]。當壁材添加量過多時，包裹的芯材較少，從圖1b可以看出，當芯材-壁材用量比達到1∶5（mL/g）時包埋度較高，即芯材和壁材都能得到有效利用，隨著壁材繼續(xù)增加，導致微膠囊有效成分所占比例降低，壁材雖能夠完全包埋芯材，但是有效成分洋蔥精油含量較低，因此包埋度降低，造成不必要的浪費。綜合考慮，以芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）為最好。

從圖1c可以看出，固形物用量低于20%時，微膠囊包埋率及包埋度隨著固形物用量的提高迅速增加，且均在固形物用量為20%時達到峰值。當固形物用量超過20%繼續(xù)增加時，由于固形物用量太高，在噴霧干燥過程中物料黏度增大，造成黏壁現(xiàn)象嚴重，不利于微膠囊的迅速形成，導致包埋率降低，另外由于壁材不能及時形成網絡結構包裹芯材，使有效成分在干燥過程中揮發(fā)嚴重，造成包埋度降低。因此固形物用量不是越高越好，以20%為最佳。

圖1 制備條件對微膠囊品質的影響Fig.1 Effect of preparation conditions on quality of microcapsules

2.2 正交試驗結果

在單因素試驗結果的基礎上，確定正交因素的水平范圍為芯材-壁材用量比1∶3～1∶5（mL/g）、固形物用量15%～25%，壁材種類為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、阿拉伯膠+麥芽糊精、阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精，以包埋率為指標，確定最優(yōu)工藝條件。正交試驗結果及方差分析見表3和表4。

表3 微膠囊制備正交試驗設計與結果Table3 Orthogonal array design with experimental results

表4 試驗結果方差分析Table4 Analysis of variance of experimental results

根據極差分析可得因素影響主次順序為：芯材-壁材用量比＞壁材種類＞固形物用量。由方差分析可知，因素B影響極顯著，A、C影響顯著。因此，可以得出芯材-壁材用量比對微膠囊包埋率影響相對較大，最優(yōu)工藝水平為A1B2C2。正交試驗設計中第2組為A1B2C2，其包埋率為92.35%，為最佳工藝水平。馬超等[15]采用復合壁材在一定條件下得到的微膠囊包埋率僅為76.69%，肖靜[14]采用β-環(huán)糊精為單一壁材得到的洋蔥精油微膠囊包埋率為76%，經分析可知復合壁材的包埋效果要優(yōu)于單一壁材，且本實驗得到了最佳制備洋蔥精油微膠囊的工藝條件及更適合包埋洋蔥精油微膠囊的壁材。

2.3 微膠囊微觀結構分析

從圖2a可以看出，微膠囊飽滿充實，并且表面光滑連續(xù)性好，壁材能夠起到良好的支撐作用，微膠囊表面無塌陷或褶皺現(xiàn)象，顆粒大小均勻。從圖2b可以看出，微膠囊飽滿充實，并且表面光滑連續(xù)性好，壁材能夠起到良好的支撐作用，在干燥過程中微膠囊塌陷現(xiàn)象較輕，顆粒大小基本呈現(xiàn)均勻狀態(tài)。從圖2c可以看出，在同樣制備條件下微膠囊很充實，并且表面表現(xiàn)出良好的連續(xù)性，壁材能夠起到良好的支撐作用，但是由于干燥過程中微膠囊水分揮發(fā)較多，造成膠囊壁塌陷，微膠囊呈現(xiàn)出干癟狀態(tài)，且出現(xiàn)了嚴重的褶皺現(xiàn)象。經過與一般的洋蔥精油微膠囊掃描電子顯微鏡結果[14]相比較，證明實驗得到的包埋結果較好，微膠囊顆粒清晰完整，能夠實現(xiàn)對洋蔥精油的包埋。

圖2 不同微膠囊壁材對洋蔥精油微膠囊微觀結構的影響Fig.2 Effect of different wall materials on microstructure of onion essential oil microcapsules

2.4 基于模糊數學推理法的感官評定

各評定員針對不同制備條件得到的微膠囊產品按照表2中的評價標準進行感官評價，制備條件分別為：1（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），2（壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），3（壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），4（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶5（mL/g）、固形物用量20%），5（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，芯材-壁材用量比1∶3（mL/g），固形物用量20%），評價結果如表5所示。

表5 不同制備條件下微膠囊產品感官評價統(tǒng)計Table5 Sensory evaluation of microcapsules

采用制備條件1選擇M（∧，∨）模糊算子進行計算，最終感官評定輸出結果為Y1=｛0.31，0.2，0.1，0.1，0｝，經歸一化處理得Y1’=｛0.436，0.282，0.141，0.141，0｝。同理可得固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），固形物用量20%，分別采用壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精和壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精+β-環(huán)糊精條件下，感官評定結果為Y2’=｛0.271，0.279，0.135，0.180，0.135｝，Y3’=｛0，0.192，0.319，0.330，0.159｝。采用同樣方法得到固定壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，固形物用量20%時，改變芯材-壁材用量比分別為1∶5、1∶3（mL/g），感官評價結果為Y4’=｛0.100，0.180，0.310，0.20，0.210｝，Y5’=｛0.122，0.122，0.256，0.378，0.122｝。根據計算結果可以看出，微膠囊制備條件為固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，分別采用3 種復合壁材對應模糊矩陣中的峰值分別為0.436、0.279、0.330；固定壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，固形物用量20%，改變芯材-壁材用量比分別為1∶5、1∶3（mL/g）時對應模糊矩陣中的峰值分別為0.310、0.378。分別對應于歸一化模糊集中的第1、2、3、3、4個數值，對應于表2中的評價語分別為：“非常喜歡”、“喜歡”、“中等喜歡”、“中等喜歡”和“不喜歡”。由此可以得出，采用壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精制得的微膠囊更受消費者喜歡。此外，在微膠囊制備過程中，芯材-壁材用量比過高或過低都會對微膠囊產品產生不良影響，芯材-壁材用量比為1∶4（mL/g）時所制備出的微膠囊更受消費者歡迎。

2.5 質量指標測定結果

對不同制備條件下得到的微膠囊產品進行質量指標測定，制備條件同2.4節(jié)，條件1即為最佳工藝條件，結果見表6。

表6 質量指標測定結果Table6 Quality attributes of microcapsules

由表6可得，以阿拉伯膠+β-環(huán)糊精為壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%時所制備的微膠囊包埋度達到21.32%，要高于其他2 種壁材，且芯材-壁材用量比過高或過低都不利于包埋。微膠囊含水率為3.69%～3.92%，符合粉末制品含水率一般控制在2%～5%的要求[28]。在最佳條件下制備的微膠囊溶解度達到97.56%，阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精作壁材時的溶解度比阿拉伯膠+β-環(huán)糊精和阿拉伯膠+麥芽糊精作壁材時分別提高1.98%、4.30%，可以看出，麥芽糊精和β-環(huán)糊精可以提高微膠囊的溶解度。阿拉伯膠+β-環(huán)糊精的堆積密度低于其他2 種壁材，這可能是由于阿拉伯膠與β-環(huán)糊精所形成的壁材結構更致密、連續(xù)，顆粒更飽滿，從其他2 種壁材制備的微膠囊微觀結構可以看出，微膠囊表面皺縮，導致微膠囊顆粒之間的間隙減小，堆積更緊密，因此堆積密度更大。當制備條件為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、固形物用量20%時，芯材-壁材用量比為1∶5（mL/g）和1∶3（mL/g）時均高于1∶4（mL/g）的微膠囊堆積密度，說明芯材-壁材用量比過高或過低均不利于微膠囊形成。根據差示掃描量熱結果分析可知，微膠囊的Tg在31.46～46.35 ℃之間，說明洋蔥精油微膠囊的Tg高于一般食品的貯藏溫度25 ℃，當溫度低于Tg時，物質呈玻璃態(tài)，因此微膠囊在正常貯藏條件下處于玻璃態(tài)，此時微膠囊壁能夠對芯材起到有效的保護[29]，且在最佳工藝條件下制備的微膠囊Tg最高，為46.35 ℃，因此常溫下微膠囊具有良好的貯藏穩(wěn)定性。

3 結 論

采用噴霧干燥法以阿拉伯膠、麥芽糊精、β-環(huán)糊精為壁材，洋蔥精油為芯材制備了洋蔥精油微膠囊。通過對壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量正交試驗得到制備洋蔥精油微膠囊的最佳工藝條件為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精作壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，在此條件下制備出的微膠囊包埋率可到達到92.35%。通過掃描電子顯微鏡的觀察，從微觀結構上分析微膠囊的表面特征，在最佳制備條件下得到的微膠囊表面光滑連續(xù)、顆粒飽滿、粒徑均勻，更符合微膠囊的制備要求。根據模糊數學的感官評定可得，在最佳工藝條件下制備的微膠囊感官上更易于被消費者接受，芯材-壁材用量比過高或過低都會造成微膠囊產品風味不良。通過質量指標的測定可得，采用最佳工藝條件制備的微膠囊的包埋度、含水率、溶解度、堆積密度、Tg分別為21.32%、3.69%、97.56%、0.786 g/cm3、46.35 ℃，表明產品品質優(yōu)良且貯藏穩(wěn)定性良好。

[1] 李翔. 洋蔥精油提取工藝研究及化學成分GC/MS分析[J]. 中國調味品, 2013, 38(12): 82-85. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2013.12.021.

[2] 石鑫光. 洋蔥精油提取技術的研究進展[J]. 中國調味品, 2014(7):126-129. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2014.07.032.

[3] 閆偉. 洋蔥精油和黃酮的提取[D]. 濟南: 山東大學, 2008.DOI:10.7666/d.y1349275.

[4] PRBHKAR P K, DOBLE M. Mechanism of action of natural products used in the treatment of diabetes mellitus[J]. Chinese Journal of Integrative Medicine, 2011, 17(8): 563-574. DOI:10.1007/s11655-011-0810-3.

[5] 石鑫光, 廖傳華, 陳海軍, 等. 超臨界CO2萃取洋蔥精油的試驗研究[J].中國調味品, 2016, 41(3): 11-16. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2016.03.003.

[6] 沈宇燕, 王洪海. 微膠囊技術及其研究進展[J]. 廣東化工, 2013,40(22): 77-78. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2013.22.040.

[7] 蔡茜彤, 段小明, 馮敘橋, 等. 微膠囊技術及其在食品添加劑中的應用與展望[J]. 食品與機械, 2014(4): 247-251. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2014.04.062.

[8] 王娣, 許暉, 汪張貴, 等. 百里香精油的微膠囊制備及其緩釋性能的研究[J]. 食品科學, 2013, 34(6): 60-63. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201306013.

[9] 管雪麗, 符繼紅, 唐軍. 薰衣草精油微膠囊釋放過程的紅外光譜研究[J]. 光譜學與光譜分析, 2017, 37(1): 65-69. DOI:10.3964/j.is sn.1000-0593(2017)01-0065-05.

[10] RODEA-GONZALEZ D A, CRUZ-OLIVARES J, ROMANGUERRER A, et al. Spry-dried encapsulation of chia essential oil(Salvia hispanica L.) in whey protein concentrate polysacchafide matrices[J]. Journal of Food Engineering, 2012, 11l(1): 102-109.DOI:10.1016/j.jfoodeng.2012.01.020.

[11] 劉金文, 孔繁東, 劉兆芳, 等. 食品工業(yè)中微膠囊技術的應用研究[J]. 中國食品添加劑, 2014(6): 148-151. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2014.06.021.

[12] YANG Z, PENG Z, LI J, et al. Development and evaluation of novel flavour microcapsules containing vanilla oil using complex coacervation approach[J]. Food Chemistry, 2014, 145(15): 272-277.DOI:10.1016/j.foodchem.2013.08.074.

[13] BADULESCU R, VIVOD V, JANSOVEC D, et al. Grafting of ethylcellulose microcapsules onto cotton fibers[J]. Carbohydrate Polymers, 2008, 71(1): 85-91. DOI:10.1016/j.carbpol.2007.05.028.

[14] 肖靜. 洋蔥油提取、分析及微膠囊研制[D]. 南京: 東南大學, 2006.DOI:10.7666/d.y1039416.

[15] 馬超, 韋杰, 鄭二麗, 等. 洋蔥精油微膠囊化工藝研究[J]. 中國調味品, 2015(11): 46-49. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2015.11.011.

[16] 劉煥云, 張香美. 溶劑法提取洋蔥油的工藝研究[J]. 中國糧油學報,2006, 21(6): 123-125. DOI:10.3321/j.issn:1003-0174.2006.06.030.

[17] 吳海敏, 杜曦微, 張連富. 分光光度法測定洋蔥精油中硫代亞磺酸酯含量[J]. 食品工業(yè)科技, 2011, 32(2): 356-358. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2011.02.082.

[18] 李若彤. 蜂蜜醋酸飲料的研制[D]. 福州: 福建農林大學, 2011.DOI:10.7666/d.y1878471.

[19] 藥健, 王建平, 魏堯, 等. 含氯化鋅的聚吡咯微膠囊的制備與性能表征[J]. 高等學?；瘜W學報, 2016, 37(10): 1907-1914. DOI:10.7503/cjcu20160400.

[20] 段續(xù), 劉文超, 任廣躍, 等. 雙孢菇微波冷凍干燥特性及干燥品質[J]. 農業(yè)工程學報, 2016, 32(12): 295-302. DOI:10.11975/j.issn.1002-6819.2016.12.042.

[21] 劉春泉, 林美娟, 宋江峰, 等. 基于模糊數學的糯玉米汁感官綜合評價方法[J]. 江蘇農業(yè)科學, 2012, 40(2): 197-199. DOI:10.15889/j.issn.1002-1302.2012.02.011.

[22] 孔保華, 鄭冬梅, 林淑英, 等. 魚油微膠囊技術的研究[J]. 食品工業(yè)科技, 1999, 20(5): 8-10. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.1999.05.001.

[23] ZHAO X Y, YANG Z B, GAI G S, et al. Effect of superf i ne grinding on properties of ginger powder[J]. Journal of Food Engineering, 2009,91(2): 217-222. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2008.08.024.

[24] ERTL B, PLATZER P, WIRTH M, et al. Poly (D,L-lactic-coglycolic acid) microspheres for sustained delivery and stabilization of camptothecin[J]. Journal of Controlled Release, 1999, 61(3): 305-317.DOI:10.1016/s0168-3659(99)00122-4.

[25] TIAN X N, JIANG Z T, LI R. Inclusion interactions and molecular microcapsule of Salvia sclarea L. essential oil with β-cyclodextrin derivatives[J]. European Food Research and Technology, 2008,227(4): 1001-1007. DOI:10.1007/s00217-007-0813-7.

[26] 萬婷婷, 羅愛平, 張小永, 等. 乳化包埋法制備花椒精油微膠囊的研究[J]. 中國調味品, 2011, 36(2): 34-39. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2011.02.010.

[27] CHEN H, OUYANG W, LAWUYI B, et al. A new method for microcapsule characterization[J]. Applied Biochemistry and Biotechnology, 2006, 134(3): 207-221. DOI:10.1385/ABAB:134:3:207.

[28] 張莉華, 許新德, 陳少軍, 等. 微膠囊葉黃素理化性質及其穩(wěn)定性研究[J]. 中國食品添加劑, 2007(4): 92-95. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2007.01.021.

[29] 趙陽, 謝巖黎. 復乳化(W/O/W)-復凝聚-噴霧干燥法制備維生素B1微膠囊的研究[J]. 河南工業(yè)大學學報(自然科學版), 2017, 38(2):40-43. DOI:10.16433/j.cnki.issn1673-2383.2017.02.007.