單圓柱微波諧振法測(cè)量熱力學(xué)溫度的研究

崔 勁， 馮曉娟， 林 鴻， 張金濤， 宦可為

(1. 長(zhǎng)春理工大學(xué) 理學(xué)院， 長(zhǎng)春130022; 2. 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 熱工計(jì)量科學(xué)研究所, 北京 100029)

1 引 言

熱力學(xué)溫度單位——開(kāi)爾文(K)是國(guó)際單位制7個(gè)基本單位之一，其準(zhǔn)確測(cè)量是修訂國(guó)際溫標(biāo)的基礎(chǔ)。2019年，國(guó)際單位制將發(fā)生重大變革，即采用基本物理常數(shù)重新定義包括溫度單位開(kāi)爾文在內(nèi)的4個(gè)基本單位，溫度單位開(kāi)爾文將定義在玻爾茲曼常數(shù)上[1]，之后，國(guó)際溫度計(jì)量界將實(shí)施新的開(kāi)爾文，其中熱力學(xué)溫度的測(cè)量是重要方向之一[2]。

基準(zhǔn)熱力學(xué)溫度測(cè)量方法主要包括定容氣體溫度計(jì)、氣體聲學(xué)基準(zhǔn)溫度計(jì)、氣體介電常數(shù)基準(zhǔn)溫度計(jì)、氣體折射率基準(zhǔn)溫度計(jì)、噪聲溫度計(jì)、多普勒展寬溫度計(jì)以及輻射溫度計(jì)[3～5]等。近些年，隨著國(guó)際上玻爾茲曼常數(shù)測(cè)定研究的不斷深入，氣體聲學(xué)、介電常數(shù)和噪聲溫度計(jì)得到了迅速發(fā)展[6～11]，成為當(dāng)前測(cè)量熱力學(xué)溫度不確定度較小的3種方法。本課題組主要開(kāi)展了圓柱氣體聲學(xué)溫度計(jì)和圓柱氣體折射率溫度計(jì)的研究[12～14]，兩種方法均可將熱力學(xué)溫度的測(cè)量轉(zhuǎn)換為諧振頻率的測(cè)量，具有良好的發(fā)展前景。

氣體折射率熱力學(xué)溫度計(jì)通常采用氦氣作為工質(zhì)，主要原因是氦氣量子力學(xué)“從頭算”(ab initio method)獲得的物性參數(shù)可達(dá)到較高的精度[15]。然而，由于使用氦氣測(cè)量時(shí)，需要使得諧振腔工作在較高的壓力下，諧振腔的變形較大，材料等溫壓縮系數(shù)引入的測(cè)量不確定度成為限制該方法測(cè)量熱力學(xué)溫度的主要來(lái)源[12]。本文對(duì)采用氬氣作為工質(zhì)的單圓柱氣體折射率溫度計(jì)進(jìn)行了探索研究，相比氦氣，工作壓力可下降10倍。開(kāi)展了253 ～303 K熱力學(xué)溫度測(cè)量研究，分析了氬氣物性數(shù)據(jù)對(duì)熱力學(xué)溫度測(cè)量不確定度的影響，討論了該方法的未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)。

2 氣體折射率溫度計(jì)測(cè)量原理

通過(guò)實(shí)際氣體的維里狀態(tài)方程可知，在氣體壓力小于10 MPa的條件下，壓力p、熱力學(xué)溫度T以及氣體密度ρ滿(mǎn)足式(1)的關(guān)系：

p=RTρ[1+Bρ(T)ρ+Cρ(T)ρ2+…]

(1)

式中：R為通用氣體常數(shù)；Bρ(T)和Cρ(T)分別為第二和第三密度維里系數(shù)，可通過(guò)量子力學(xué)“從頭算”計(jì)算得到。已知壓力p與密度ρ，可由氣體維里系數(shù)方程得到熱力學(xué)溫度T。

式(1)壓力可準(zhǔn)確測(cè)定，密度ρ可從氣體折射率n計(jì)算得到。氣體折射率與氣體的相對(duì)介電常數(shù)εr和相對(duì)磁導(dǎo)率μr有關(guān)，即n2(p,T)=εrμr。根據(jù)Clausius-Mossotti方程和Lorentz-Lorenz方程，非極性氣體的相對(duì)介電常數(shù)率和相對(duì)磁導(dǎo)率可以分別按密度展開(kāi)成維里方程的形式：

(2)

(3)

根據(jù)式(2)和式(3)可以得到氣體折射率的維里方程：

(4)

式中：Aε，bε和cε分別為第一，第二和第三介電維里系數(shù);Aμ和bμ是第一和第二磁導(dǎo)維里系數(shù)。Schmidt和Moldvover[16]采用精密環(huán)形電容器以氦氣“從頭算”結(jié)果為參考，測(cè)量了273～303 K氬氣的相對(duì)介電常數(shù)，并給出了第一介電維里系數(shù)Aε=4.142 03(15)cm3/mol，在水三相點(diǎn)得到第二介電常數(shù)bε(T)是 0.28 cm3/mol和0.31 cm3/mol之間,是目前不確定度最小的測(cè)量結(jié)果之一；氬氣的第一磁導(dǎo)率維里系數(shù)測(cè)量結(jié)果是Barter等[17]總結(jié)了不同研究組，并指出當(dāng)溫度壓力不太高和不太低時(shí)，氬氣第一磁導(dǎo)率維里系數(shù)可以近似為Aμ=-0.000 080 9(6)cm3/mol。

氬氣的折射率由光學(xué)方法或微波諧振的方法可精確地得到，但光學(xué)器件不太適合溫度變化較大的環(huán)境；近年來(lái)采用微波諧振法測(cè)量氣體折射率得到了較大的發(fā)展。在前期的玻爾茲曼常數(shù)測(cè)量研究[18]中積累了充分經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本文采用微波諧振法測(cè)定氣體折射率。

根據(jù)電磁場(chǎng)理論，在理想條件下，圓柱形諧振腔的TM(橫磁)模式對(duì)應(yīng)的諧振頻率為：

(5)

式中：R和L表示圓柱腔的半徑和長(zhǎng)度；l、m、n分別為軸向、角向和徑向的半波數(shù)；χmn為第一類(lèi)m階貝塞爾函數(shù)的第n個(gè)根；c為電磁波在諧振腔內(nèi)的傳播速度，c=c0/n，其中c0為光在真空中的傳播速度。通過(guò)測(cè)量單圓柱微波諧振腔真空狀態(tài)和氬氣壓力p時(shí)的諧振頻率，可得到氬氣的折射率：

(6)

式中:f和Δf為諧振腔內(nèi)微波諧振頻率測(cè)量值和非理想因素的修正;下標(biāo)0和p代表真空和被測(cè)壓力的狀態(tài)，非理想因素包括趨膚效應(yīng)、腔體壁面材料的電導(dǎo)率、微波天線(xiàn)的開(kāi)孔和導(dǎo)管尺寸等;κT為諧振腔材料的等溫壓縮系數(shù)，等溫壓縮系數(shù)可由超聲共振頻譜法測(cè)量得到[19]。根據(jù)測(cè)量的折射率，通過(guò)式(4)可求解密度ρ，結(jié)合測(cè)量的壓力p，可得到熱力學(xué)溫度T。

3 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

本文建立的基于微波諧振法通過(guò)氬氣折射率測(cè)定熱力學(xué)溫度的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括無(wú)氧銅圓柱諧振腔、壓力艙、微波諧振頻率測(cè)量系統(tǒng)、溫度測(cè)量與控制系統(tǒng)以及壓力測(cè)量與控制系統(tǒng)等。

實(shí)驗(yàn)本體的圓柱諧振腔，采用純度為99.97%鍛壓無(wú)氧銅棒加工而成，其電導(dǎo)率高、磁性低、相同條件下微波諧振頻率的能量品質(zhì)因數(shù)較高;腔內(nèi)圓柱面和端蓋內(nèi)表面均采用目前最為先進(jìn)的超精密寶石刀切削工藝加工而成，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)測(cè)量的精度要求。壓力艙為諧振腔提供了一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的壓力和溫度環(huán)境，減小了由于恒溫槽溫度波動(dòng)對(duì)諧振腔內(nèi)氣體溫度帶來(lái)的影響。壓力艙置于槽內(nèi)液體恒溫槽里進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了進(jìn)一步提升諧振腔的溫度穩(wěn)定性，諧振腔外側(cè)纏薄膜型電阻加熱帶，采用PID控制。圖2和圖3是實(shí)驗(yàn)測(cè)量中諧振腔內(nèi)的溫度和壓力的變化，在24 h內(nèi)諧振腔的溫度穩(wěn)定性為±0.2 mK，壓力穩(wěn)定性為±5 Pa。

圖1 氣體折射率溫度計(jì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Sketch of the gas refractive index primary thermometry experiment systemB—恒溫浴;PV—壓力艙;R—諧振腔;T1～T3—標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì);H—加熱片;PC—計(jì)算機(jī);VNA—矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀;TB1、TB2—測(cè)溫電橋;RF—銣鐘頻率參考源;CS—程控電流源;MTa1、MTa2—數(shù)字絕對(duì)壓力計(jì);MFC1、MFC2—?dú)怏w質(zhì)量流量計(jì);P—?dú)怏w純化器;DP—金屬隔膜壓差計(jì);BF—?dú)怏w緩沖罐;VP1、VP2—真空泵;V1～V8—閥門(mén)

圖2 諧振腔溫度穩(wěn)定性Fig. 2 Temperature stability of the cavity

圖3 諧振腔內(nèi)氣體壓力穩(wěn)定性Fig.3 Pressure stability of the gas in the cavity

本實(shí)驗(yàn)采用的高純氬氣為美國(guó)Air Products 氣體公司提供的BIP plus高純氬氣，其標(biāo)稱(chēng)氣體純度為99.999 97%。根據(jù)生產(chǎn)商提供的報(bào)告，氣體雜質(zhì)主要是H2O、O2、CO2、CO、總碳?xì)浠衔?THC)以及揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)等，實(shí)驗(yàn)中將高純氬氣進(jìn)一步通過(guò)純化器，去除可能的可反應(yīng)氣體;同時(shí)通過(guò)質(zhì)量流量控制計(jì)控制諧振腔內(nèi)氣體的勻速緩慢流動(dòng)，保證氣體純度和壓力的穩(wěn)定。

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)以美國(guó)國(guó)家儀器公司(NI)的LabVIEW軟件為開(kāi)發(fā)平臺(tái)，編寫(xiě)和集成了微波諧振頻率測(cè)量、溫度測(cè)量與控制、壓力測(cè)量與控制、氣路控制以及降壓、進(jìn)氣過(guò)程自動(dòng)控制等實(shí)驗(yàn)測(cè)量與控制軟件程序，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)量的自動(dòng)化和數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集。

4 實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果與討論

4.1 熱力學(xué)溫度的計(jì)算方法

實(shí)驗(yàn)中，分別測(cè)量不同溫度下壓力為700 kPa和真空環(huán)境下不同TM模式的諧振頻率fp和f0，修正非理想因素?cái)_動(dòng)效應(yīng)后代入式(6)，計(jì)算中得到700 kPa壓力下氬氣的折射率n;然后通過(guò)式(4)折射率與密度的關(guān)系得到密度ρ;再由式(7)計(jì)算熱力學(xué)溫度T:

(7)

采用與水三相點(diǎn)溫度TTPW測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較的相對(duì)法可極大降低實(shí)驗(yàn)測(cè)量中與溫度無(wú)關(guān)的非理想因素帶來(lái)的影響。實(shí)驗(yàn)中采用4個(gè)TM模式微波諧振頻率獲得氣體折射率，不同微波模式得到的氬氣折射率一致性?xún)?yōu)于1×10-8，在同一溫度下可計(jì)算得到各模式對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度。表1給出的熱力學(xué)溫度結(jié)果為4個(gè)測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。

表1 熱力學(xué)溫度測(cè)量結(jié)果Table 1 The result of thermodynamic temperature measurements K

4.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果

實(shí)驗(yàn)測(cè)量了汞三相點(diǎn)(234.315 6 K)到鎵融化點(diǎn)(302.914 6 K)溫區(qū)內(nèi)5條等溫線(xiàn)的熱力學(xué)溫度T及其與ITS-90溫度T90的差異(T-T90)。表1中T(101)、T(201)、T(301)和T(401)表示4種TM模式計(jì)算得到的熱力學(xué)溫度。根據(jù)國(guó)際溫度咨詢(xún)委員會(huì)(CCT)的建議，將結(jié)果表示為T(mén)-T90，如圖4所示。圖4中，黑點(diǎn)為本文測(cè)量結(jié)果，虛線(xiàn)為CCT第四工作組根據(jù)當(dāng)前最精密的T-T90測(cè)量結(jié)果給出的評(píng)估曲線(xiàn)，雙點(diǎn)劃線(xiàn)為評(píng)估曲線(xiàn)的不確定度。

圖4 熱力學(xué)溫度與 ITS-90溫度的偏差(T-T90)分布Fig.4 The difference between the thermodynamic temperature and the ITS-90 temperature (T-T90)

4.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)量不確定度分析

本文測(cè)量的(T-T90)的不確定度主要包括熱力學(xué)溫度T的不確定度和ITS-90溫度T90的不確定度。其中T90的不確定度u(T90)來(lái)源列于表2，主要包括溫度計(jì)檢定引入的不確定度、電阻測(cè)量引入的不確定度、ITS-90非一致性和溫場(chǎng)穩(wěn)定性引入的不確定度。

采用微波諧振法測(cè)量熱力學(xué)溫度的不確定度u(T)主要來(lái)源于4個(gè)部分，包括壓力測(cè)量引入的不確定度、微波諧振頻率引入的不確定度、氬氣各項(xiàng)物性參數(shù)引入的不確定度以及等溫壓縮系數(shù)引入的不確定度。

每次實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前和之后，壓力測(cè)量設(shè)備均在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院壓力實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)中采用MT210 表壓計(jì)、MT210絕壓計(jì)以及MKS差壓力測(cè)量獲得工作氬氣的壓力。MT210表壓力計(jì)測(cè)量范圍為0～700 kPa，由表3可以看到在長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)量環(huán)境下，表壓力計(jì)具有良好的穩(wěn)定性。

表2 T-T90的測(cè)量不確定度Table 2 The uncertainty budget of T-T90

微波諧振頻率測(cè)量中部分與溫度無(wú)關(guān)的非理想因素的影響，如氣體導(dǎo)管、微波天線(xiàn)以及腔體壁面電導(dǎo)率等，通過(guò)不同溫度的比值可以抵消，對(duì)于熱力學(xué)溫度測(cè)量的影響可以忽略。對(duì)于熱力學(xué)溫度測(cè)量而言，微波測(cè)量的不確定度主要包括微波頻率擬合、趨膚效應(yīng)的影響以及微波模式的非一致性。

在根據(jù)折射率計(jì)算密度的過(guò)程中，相對(duì)介電常數(shù)，介電維里系數(shù)和磁導(dǎo)維里系數(shù)均具有不確定度，計(jì)算了各物性不確定度對(duì)熱力學(xué)溫度的影響，見(jiàn)表4。其中第一介電和磁導(dǎo)維里系數(shù)不隨溫度變化，第二和第三維里系數(shù)均為溫度的函數(shù)，表4所列為273.16 K參數(shù)值；同時(shí)，還計(jì)算了實(shí)驗(yàn)測(cè)量的不同溫度下第二和第三維里系數(shù)不確定度對(duì)熱力學(xué)溫度的影響，均為表4所列結(jié)果。

本文使用的等溫壓縮系數(shù)通過(guò)超聲共振法測(cè)量得到[19]，其共振峰的匹配誤差RMS為0.694%，對(duì)熱力學(xué)溫度測(cè)量產(chǎn)生的不確定度也列于表2。

表3 壓力計(jì)MT210校準(zhǔn)結(jié)果 kPa

表4 氬氣各項(xiàng)熱物性參數(shù)對(duì)熱力學(xué)溫度的影響Table 4 The uncertainty contribution from thermalphysical properties of argon

由表2可以看出，采用單圓柱微波諧振法，利用氬氣為工質(zhì)的氣體折射率溫度計(jì)，熱力學(xué)溫度測(cè)量的不確定度主要來(lái)源于壓力測(cè)量引入的不確定度和氬氣熱物性參數(shù)引入的不確定度?？梢灶A(yù)期，未來(lái)通過(guò)改進(jìn)壓力測(cè)量不確定度，如采用活塞式壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量或者使用雙圓柱法消除壓力測(cè)量的影響，測(cè)量結(jié)果的不確定度會(huì)進(jìn)一步降低。

受限于當(dāng)前氬氣量子力學(xué)“從頭算”和相關(guān)實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的不確定度，采用氬氣為工質(zhì)的氣體折射率溫度計(jì)測(cè)量不確定度要大于以氦氣為工質(zhì)的氣體折射率溫度計(jì)，而隨著量子力學(xué)理論計(jì)算的快速發(fā)展，采用氬氣氣體為工質(zhì)的氣體折射率溫度計(jì)仍具有良好的前景。對(duì)于某些領(lǐng)域，如對(duì)熱力學(xué)溫度測(cè)量不確定度要求不太高的場(chǎng)合，使用工作壓力較低、對(duì)雜質(zhì)不敏感的氬氣氣體折射率溫度計(jì)更為合適。

5 結(jié) 論

本文建立了單圓柱氣體折射率溫度計(jì)測(cè)量系統(tǒng)，以氬氣為工質(zhì)開(kāi)展了253 ～303 K的熱力學(xué)溫度測(cè)量研究，分析了影響測(cè)量結(jié)果不確定度，并與國(guó)際溫度咨詢(xún)委員會(huì)的評(píng)估值進(jìn)行了比較，具有良好的一致性。

對(duì)于氬氣氣體折射率溫度計(jì)，氬氣熱物性參數(shù)對(duì)熱力學(xué)溫度測(cè)量帶來(lái)的影響最大，為9.75 mK，對(duì)熱力學(xué)溫度測(cè)量不確定度要求不太高的場(chǎng)合，使用工作壓力較低、對(duì)雜質(zhì)不敏感的氬氣氣體折射率溫度計(jì)具有良好的前景。未來(lái)，隨著氬氣物性參數(shù)理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)壓力測(cè)量不確定度的深入研究，采用氬氣氣體為工質(zhì)的氣體折射率溫度計(jì)的測(cè)量不確定度也將進(jìn)一步得到改善。

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