甜煉乳真空濃縮的工藝優(yōu)化及指標(biāo)分析

徐 升，賈小麗，曹 穎,孫艷輝

煉乳是一種濃縮乳制品，它是將新鮮牛乳經(jīng)過殺菌處理后，蒸發(fā)除去其中大部分水分而制成的產(chǎn)品。煉乳通常分為甜煉乳、淡煉乳、調(diào)制煉乳；甜煉乳是在牛乳中加入15%左右的蔗糖，并濃縮至原體積40%的一種乳制品，成品中蔗糖含量為40%-50%，增加產(chǎn)品的滲透壓，抑制微生物的生長(zhǎng)，從而賦予成品一定的保存性，甜煉乳固形物濃縮形狀如糖漿，粘性強(qiáng)，密度大，營(yíng)養(yǎng)成分高，口感好。將鮮牛乳加工成煉乳，一方面可以防止酸敗，延長(zhǎng)產(chǎn)品貯存期，另一方面還可以使其增值，提高經(jīng)濟(jì)效益，解決鮮牛乳不易保存的問題，并提高牛乳的風(fēng)味[1]。以往研究大多選擇蛋白質(zhì)含量，脂肪含量，蔗糖含量作為煉乳的化學(xué)測(cè)量指標(biāo)，選擇水分，顏色，氣味，組織狀態(tài)作為物理指標(biāo)[2]，以各指標(biāo)的數(shù)值來分析煉乳的品質(zhì)好壞，而忽視了各指標(biāo)之間的關(guān)系。本研究采用真空濃縮的方式制備甜煉乳，通過測(cè)定甜煉乳的粘度和固形物兩個(gè)指標(biāo)，尋找其相關(guān)性并確定產(chǎn)品質(zhì)量。與傳統(tǒng)的濃縮方式不同，在真空條件下，物料在較低溫度下就能受熱沸騰，使水分蒸發(fā)，從而起到分離濃縮的作用[3-4]，極大程度上保存產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)成分，所得煉乳的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值也更高。本實(shí)驗(yàn)通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)找出甜煉乳生產(chǎn)的最佳工藝，制定粘度測(cè)量方法，建立粘度與固形物的回歸方程，為甜煉乳的實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器設(shè)備

純牛奶和白砂糖購于超市，乳糖由安徽達(dá)諾乳業(yè)有限公司提供；YRE-301旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、SHZ-95B型循環(huán)水式多用真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、HHS型電熱恒溫水浴鍋(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)、DHS16-A烘干法水分測(cè)定儀(上海天美天平儀器有限公司)、038318電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)、DHR-2流變儀(美國(guó)TA公司)、L550離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司)等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 生產(chǎn)工藝流程

預(yù)熱殺菌→溶糖→濃縮→冷卻→加乳糖→攪拌→結(jié)晶

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

(1)不同的濃縮溫度

原料乳經(jīng)預(yù)熱殺菌后，分別在30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的濃縮溫度條件下；經(jīng)相同的濃縮時(shí)間和相同的溶糖方法處理后得到甜煉乳，通過測(cè)量其固形物含量和粘度及感官評(píng)價(jià)來確定甜煉乳的最佳濃縮溫度。

(2)不同的濃縮時(shí)間

原料乳經(jīng)預(yù)熱殺菌后，分別在25min、30min、35min、40min、45min的濃縮時(shí)間條件下；經(jīng)相同的濃縮溫度和相同的溶糖方法處理后得到甜煉乳，通過測(cè)量其固形物含量和粘度及感官評(píng)價(jià)來確定甜煉乳的最佳濃縮時(shí)間。

(3)不同的溶糖方式(最初的原料乳和白砂糖的量一致)

①將糖直接加到原料乳中，然后在95℃水浴鍋中預(yù)熱15min后進(jìn)行混合，濃縮。

②原料乳和糖漿(含糖量為65%)分別在95℃水浴鍋中預(yù)熱15min殺菌，待其冷卻到57℃后，按照20:3的比例混合，濃縮。

③原料乳濃縮結(jié)束的前10min，將殺菌并冷卻的糖漿倒入濃縮灌內(nèi)進(jìn)行混合，濃縮。

原料乳經(jīng)預(yù)熱殺菌后，在相同的濃縮時(shí)間和濃縮溫度下采用不同的溶糖方法蒸發(fā)除去其中大部分的水分，通過測(cè)量固形物含量和粘度及感官評(píng)價(jià)來確定甜煉乳的最佳溶糖方式。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn)

參考單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，再結(jié)合所查資料，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)(見表1)：濃縮溫度(40℃、45℃、50℃)、濃縮時(shí)間(45min、48min、50min)、溶糖的方法(①、②、③)，確定實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)甜煉乳的最佳工藝條件。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.4 感官實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)挑選十人組成感官評(píng)價(jià)小組，按照標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，去掉最高值和最低值后，取平均值即為最終感官評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)，從而選出最優(yōu)產(chǎn)品[5，6]。其中感官評(píng)價(jià)如表2所示。

1.2.5 回歸模型的建立

(1)列出水分-固形物-粘度表；

(2)制作固形物粘度的散點(diǎn)圖；

(3)結(jié)合實(shí)際操作進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 各單因素最佳水平的確定

2.1.1 濃縮溫度的確定

由圖1和圖2可知：隨著溫度的升高，煉乳的粘度呈遞增的狀態(tài)，煉乳的水分呈遞減狀態(tài)。在30℃-40℃煉乳的粘度增長(zhǎng)以及水分下降的幅度都較快；在40℃-45℃，粘度增長(zhǎng)和水分波動(dòng)都比較?。辉?5℃-50℃，粘度出現(xiàn)大幅度增長(zhǎng)，水分波動(dòng)亦較大；為進(jìn)一步確定最佳溫度，在此基礎(chǔ)上又進(jìn)行濃縮溫度選取55℃和60℃進(jìn)行處理，但均出現(xiàn)粘瓶壁現(xiàn)象，所得甜煉乳不僅外觀不佳，且口感太黏，同時(shí)亦會(huì)造成原料的浪費(fèi)；結(jié)合市售甜煉乳粘度測(cè)定值，最終確定實(shí)驗(yàn)室甜煉乳制作的最佳溫度為50℃。

表2 感官評(píng)價(jià)表

圖1 粘度隨濃縮溫度的變化趨勢(shì)圖

圖2 水分含量隨濃縮溫度的變化趨勢(shì)圖

2.1.2 濃縮時(shí)間的確定

由圖3和圖4可知：隨著濃縮時(shí)間的增加，甜煉乳的粘度呈遞增狀態(tài)，而水分呈遞減狀態(tài)；在25min-30min粘度增長(zhǎng)幅度和水分波動(dòng)較小；在30min-35min，煉乳的粘度出現(xiàn)大幅度增長(zhǎng)，水分下降趨勢(shì)亦較大；在35min-45min粘度增長(zhǎng)幅度又趨于平緩，水分波動(dòng)幅度也減??；為進(jìn)一步的確定最佳濃縮時(shí)間，在實(shí)際操作時(shí)，增加濃縮時(shí)間為50min、55min、60min三個(gè)處理，結(jié)果顯示：濃縮時(shí)間為50min時(shí)，產(chǎn)品粘度為655.97Pa.s，不符合實(shí)際生產(chǎn)要求，口感太差；濃縮時(shí)間為55min和60min會(huì)出現(xiàn)粘瓶壁現(xiàn)象；綜合考慮后確定煉乳的最佳濃縮時(shí)間為45min。

圖3 粘度隨濃縮時(shí)間的變化趨勢(shì)圖

圖4 水分含量隨濃縮時(shí)間變化趨勢(shì)圖

2.1.3 溶糖方式的確定

由圖5和圖6可知：不同溶糖方法對(duì)甜煉乳的粘度和水分都有影響。第三種溶糖方式制作的甜煉乳水分含量最低，粘度最大，通過與市售甜煉乳對(duì)比，確定第三種溶糖方式制作出的甜煉乳更符合市場(chǎng)要求。

圖5 水分含量隨溶糖的方法變化趨勢(shì)圖

圖6 粘度隨溶糖的方法變化趨勢(shì)圖

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

比較表3正交實(shí)驗(yàn)分析表中R值可知：對(duì)甜煉乳品質(zhì)影響程度為B>C>A，即濃縮溫度>溶糖方式>濃縮時(shí)間；比較感官評(píng)價(jià)得分，并結(jié)合水分含量和粘度得出，甜煉乳的最優(yōu)工藝為A2B1C2，即濃縮時(shí)間為48min，濃縮溫度為40℃，溶糖的方式為：原料乳和糖漿分別在95℃水浴鍋中預(yù)熱15min殺菌，待其冷卻到57℃后混合濃縮。按此操作進(jìn)行三次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，所得甜煉乳粘度平均值為：17.14Pa.s，水分含量平均值為：17.83%，固形物含量平均值為：82.57%，可溶性固形物含量平均值為：71.4%，蛋白質(zhì)含量的平均值為：9.16%，感官評(píng)價(jià)平均得分為：96分，基本符合市售甜煉乳的要求。

表3 正交實(shí)驗(yàn)分析表

2.3 回歸模型的建立

(1)水分-固形物-粘度表

(2)固形物與粘度的關(guān)系

利用表4中的數(shù)據(jù)繪制得出甜煉乳固形物含量和粘度的關(guān)系圖，由圖7可知：煉乳的固形物含量越高，所對(duì)應(yīng)的粘度越大。通過制作固形物和粘度關(guān)系的曲線圖，可以清晰地看出二者呈現(xiàn)一個(gè)遞增的指數(shù)函數(shù)關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.9483，相關(guān)性很強(qiáng)。在實(shí)驗(yàn)室做實(shí)驗(yàn)很多外界因素干擾[7]，比如人為操作存在著誤差，原料的差異，煉乳與外界空氣中的水分接觸，冷卻結(jié)晶的時(shí)間存在差異，感官評(píng)價(jià)以及粘度和固形物的測(cè)量值存在一定的誤差，在諸如此類的外在因素影響下，相關(guān)系數(shù)仍可達(dá)0.9483，證明固形物含量和粘度是存在這樣的函數(shù)關(guān)系的。

表4 水分-固形物-粘度表

3 結(jié)論

本研究通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)等方法尋求甜煉乳生產(chǎn)的最優(yōu)工藝：濃縮溫度為40℃，濃縮時(shí)間為48min,溶糖方法采用“原料乳和糖漿分別在95℃水浴鍋中預(yù)熱15min殺菌，待其冷卻到57℃后混合濃縮”；通過最佳工藝所得甜煉乳粘度為17.14Pa.s，水分含量為17.83%，固形物含量為82.57%，可溶性固形物含量為71.4%，蛋白質(zhì)含量為9.16%，感官評(píng)價(jià)為96分。以甜煉乳的固形物含量和粘度作為指標(biāo)，找出其函數(shù)關(guān)系為:y=1E-5e0.1771x，相關(guān)系數(shù)為0.9483，相關(guān)性強(qiáng)，即甜煉乳的固形物含量越高，粘度越大。

圖7 固形物含量和粘度關(guān)系圖

[參 考 文 獻(xiàn)]

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