復(fù)混肥料檢測中氯離子含量測定研究

司理達(dá) 方錚坤

【摘 要】我國是農(nóng)業(yè)大國，肥料是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的重要組成部分之一，肥料的質(zhì)量在一定程度上影響著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，在肥料中的氯離子含量過高的情況下，會嚴(yán)重影響農(nóng)作物的質(zhì)量。因此，檢測復(fù)混肥料中的氯離子含量是現(xiàn)階段需要研究的重點(diǎn)問題之一?；诖?，文章簡要介紹了復(fù)混肥料檢測中氯離子含量的測定原理，分析了其中的檢測材料和方法，并總結(jié)了提高復(fù)混肥料氯離子含量準(zhǔn)確性的措施。

【關(guān)鍵詞】復(fù)混肥料；氯離子含量；測定

引言：

復(fù)混肥料中的氯離子含量嚴(yán)重影響著農(nóng)作物的生長，由于農(nóng)作物中的忌氯農(nóng)作物相對比較多，比如，甘藍(lán)、甜菜等對氯離子比較敏感。因此，相關(guān)人員在施肥時，必須要嚴(yán)格控制用量。同時，長期使用氯離子含量高的復(fù)混肥料，極易造成土壤鹽漬化和變酸性，直接影響著種子的發(fā)芽和出苗，抑制農(nóng)作物的生長發(fā)育，還會影響農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。因此，氯離子含量是復(fù)混肥料中的重要指標(biāo)，相關(guān)人員必須予以重視。

一、測定原理

在標(biāo)準(zhǔn)測定原理中，測定氯離子含量的原理及方法主要包括以下方面：第一，在復(fù)混肥料中進(jìn)行取樣，通過加熱的方式溶解肥料中的可溶性氯化物；第二，添加氫氧化鈉中和磷酸氫根、磷酸二氫根離子為磷酸根離子，再添加硝酸鋇，以消除肥料中的各種陰離子；第三，經(jīng)過過濾之后添加碳酸鈉，以消除陽離子；第四，加入硝酸，其作用是去除肥料中的碳酸根離子，這時肥料溶液為強(qiáng)酸性，再添加硝酸銀，把氯離子轉(zhuǎn)變?yōu)槁然y沉淀，使用硫氰酸銨去除殘余的硝酸銀，進(jìn)而計(jì)算出肥料中的氯離子含量。

二、材料與方法

（一）材料

儀器設(shè)備：自動點(diǎn)位滴定儀；試劑：硝酸根溶液，C（AgNO3）=0.02mol·L-1，氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（Cl）=1mg·mL-1。

（二）方法

1.硝酸銀溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取10.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標(biāo)定。

2.測定

直接吸取一定體積的復(fù)混肥料中測定鉀含量時所制備的過濾后試樣溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已經(jīng)標(biāo)定的硝酸銀溶液直接滴定。

3.不同加熱時間對復(fù)混肥料中氯離子含量測定的影響

比較3種不同加熱時間對復(fù)混肥料中氯離子含量測定的影響。第一：復(fù)混肥料中測定鉀含量試樣溶液的制備方法，稱取2到5g樣品，加入150mL水煮沸30min；第二，標(biāo)準(zhǔn)方法氯離子含量測定法，稱取1到10g樣品，加入100mL水煮沸，微沸10min，冷卻后定容到250mL容量瓶中；第三，直接稱樣加水溶解。

4.不同滴定方法的比較

取6個分別為不含氯、低氯和中氯的復(fù)混或者復(fù)合肥料樣品制成的待測溶液，分別用上述電位滴定法正滴定、返滴定和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行滴定。在標(biāo)準(zhǔn)方法手工滴定的待測溶液中還要加入5mL硝酸溶液、5mL鄰苯二甲酸二丁酯和5mL硫酸鐵銨指示劑。記錄3種滴定法所用體積，計(jì)算氯離子含量，并取樣品用2個電位滴定法做回收率實(shí)驗(yàn)。

三、結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，電位滴定的2個方法均能滿足復(fù)混肥中氯離子含量測定的要求，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高、重現(xiàn)性好，其中，直接吸取一定量的復(fù)混或者復(fù)合肥料中測定鉀含量的試樣溶液用0.02mol·L-1硝酸銀溶液直接滴定的方法更加可靠簡便，可提高檢測效率。

四、提高復(fù)混肥料氯離子含量準(zhǔn)確性的措施

（一）嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)配備和存儲試劑

實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行復(fù)混肥料氯離子含量測量中試劑配置時，需要注意以下幾點(diǎn)：第一，硝酸銀溶液在棕色瓶中需要避光保存；第二，基準(zhǔn)氯化鈉在270到300攝氏度烘干之后，需要放置在比較干的環(huán)境中進(jìn)行冷卻，同時，氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存于塑料瓶中。

（二）結(jié)合實(shí)際合理選擇試樣量和濾液量

為了保證加入的硝酸溶液是超過25ml的，實(shí)驗(yàn)人員在汲取濾液的過程中，要保證濾液中的氯離子含量不超過25ml，同時，還要保證氯離子的含量不影響測量結(jié)果。因此，相關(guān)人員在進(jìn)行濾液選擇過程中，需要應(yīng)用科學(xué)的方式來進(jìn)行取樣操作，比如，在取樣操作時，要先選擇2g到6g左右的含量，并應(yīng)用25ml的容器來提取溶液，之后根據(jù)最初的測量判定結(jié)果和沉淀量選擇適合的濾液量。兩個平行樣稱取的質(zhì)量越接近，平行樣結(jié)果就越接近。

（三）注重?fù)u動環(huán)節(jié)

在復(fù)混肥料氯離子含量的測量操作中，在加入硝酸銀和鄰苯甲酸二丁酯之后要劇烈搖晃，搖晃的時間越長越好。這個操作能夠保證氯化銀的安全沉淀，同時還能夠充分應(yīng)用鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行氯化銀沉淀，這樣能夠避免未經(jīng)過包裹的氯化銀沉淀在滴定操作中順利轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y沉淀物，避免操作對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不利影響。除此之外，在滴定操作中，搖動錐形瓶時需要注意以下問題：首先，在滴定開始時可以劇烈搖晃的，但是，在比較接近的情況下，不能用太大力氣搖晃。因?yàn)?，在測量開始的時候，如果大動作的搖晃會導(dǎo)致包裹好的氯化銀沉淀從鄰苯二甲酸二丁酯中分散，最終會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性帶來不利的影響。

（四）添加濾液、保證準(zhǔn)確

把硝酸銀添加到濾液中進(jìn)行充分搖動，然后添加5mL的鄰苯二甲二丁脂再進(jìn)行搖動，其主要目的是使鄰苯二甲二丁脂包裹在氯化銀外部，避免其轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y，在這種情況下，實(shí)驗(yàn)人員必須要保證充分包裹。在滴定時，以硫氰酸銨溶液滴定剩余的硝酸銀進(jìn)行搖動，使硝酸銀充分地進(jìn)行反應(yīng)，由于紅色絡(luò)合物比白色沉淀更加不穩(wěn)定，會導(dǎo)致個別氯化銀沉淀又轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y，因此，實(shí)驗(yàn)人員在搖動過程中，要遵循“先劇烈，后緩慢”的原則。

五、結(jié)束語

綜上所述，氯氣含量過高的復(fù)混肥料會危害農(nóng)作物的健康生長，為了保證農(nóng)作物的健康發(fā)展，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)采取有效的措施，合理檢測和控制混肥料中的氯離子含量，還應(yīng)保證各個試劑配置和存貯環(huán)境，合理把控試樣和濾液的用量，并注重實(shí)驗(yàn)操作中的搖晃動作，減少外界因素對復(fù)混肥料檢驗(yàn)的不利影響，從而為農(nóng)作物的健康生產(chǎn)和高質(zhì)量提供保障。

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