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    炭化稻殼催化分解磷石膏技術(shù)工藝研究*

    2018-06-11 08:47:58曾祥會(huì)李薇馨辛兆鵬
    無機(jī)鹽工業(yè) 2018年6期
    關(guān)鍵詞:尾渣多孔結(jié)構(gòu)稻殼

    曾祥會(huì),方 偉,陳 輝,趙 雷,何 漩,李薇馨,辛兆鵬

    (1.武漢科技大學(xué),省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢430081;2.武漢勁野科技有限公司)

    磷石膏是中國磷化工產(chǎn)業(yè)主要的固體廢棄物,其排放造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,產(chǎn)生系列環(huán)保問題,在很大程度上限制了該行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。磷石膏主要成分是二水石膏和半水石膏。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),中國磷石膏年排放總量超過5 500萬t(干基),累計(jì)堆存量逾2.5億t,且隨著中國高濃度磷肥的發(fā)展,磷石膏的排放量將會(huì)越來越大。

    目前磷石膏主要采用堆放方式處理,不僅占用大量土地,更浪費(fèi)了寶貴的硫資源。國內(nèi)外不少研究者在磷石膏的綜合利用方面做了研究,其中利用磷石膏分解制硫酸被認(rèn)為是最具發(fā)展前景的處理方法,具有硫資源循環(huán)再利用的效果。對(duì)于該方法而言,還原劑和催化劑的選擇是關(guān)鍵。焦炭是最早被開發(fā)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的還原劑[1-2],其原理主要是C與CaSO4的氧化還原反應(yīng),由于焦炭的反應(yīng)活性較低,與磷石膏接觸面積小,使得磷石膏的分解溫度高(≥1350℃)、反應(yīng)能耗大。不少研究者提出采用還原性氣氛還原磷石膏制硫酸[3-6],該工藝雖在一定程度上可降低反應(yīng)溫度,但氣體作為還原劑仍存在設(shè)備要求高、生產(chǎn)工藝復(fù)雜等缺陷。也有研究者提出在原有的焦炭及還原氣氛還原磷石膏的工藝上添加Fe2O3、CaCl2、SiO2等作為催化劑[7],可有效降低磷石膏分解制硫酸的能耗,但Fe等雜質(zhì)的引入會(huì)使得窯爐結(jié)皮堵塞進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)停滯。四川大學(xué)率先提出利用硫磺還原磷石膏工藝[8-9],該工藝可有效降低SO2開始生成的溫度,但該方法使用硫磺作為還原劑,既提高了生產(chǎn)成本,也不符合中國硫資源緊缺的大形勢(shì)。因此,亟需開發(fā)出新型的還原劑和催化劑體系應(yīng)用于磷石膏分解制酸技術(shù)。

    炭化稻殼是由農(nóng)業(yè)廢棄物稻殼在還原氣氛下輕燒而成,來源廣泛、成本低廉。一方面其有機(jī)質(zhì)熱解形成的活性C組分可作為有效還原劑,為磷石膏分解生成SO2反應(yīng)提供良好的電子供體,同時(shí)炭化稻殼天然含有的SiO2組分又可作為該反應(yīng)良好的催化劑,具有促進(jìn)SO2生成、降低反應(yīng)溫度的效果。并且炭化稻殼本身是一種多孔結(jié)構(gòu)[10],具有較大的比表面積,可有效提高C和SiO2的活性,增大多孔C和SiO2與磷石膏的接觸面積,進(jìn)一步降低磷石膏分解溫度、減少能耗。為此,筆者擬以炭化稻殼作為分解磷石膏制硫酸的一體化還原劑和催化劑,利用SiO2的催化作用從熱力學(xué)角度降低SO2的生成溫度,并通過炭化稻殼本征的多孔結(jié)構(gòu)特征提高其與磷石膏的反應(yīng)接觸面積,從動(dòng)力學(xué)角度降低SO2的生成溫度。在此基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)在炭化稻殼催化分解磷石膏的過程中加入一定量經(jīng)完全燃燒除去C質(zhì)成分的稻殼灰,調(diào)控體系中催化劑SiO2和還原劑C的比例,研究硅炭比以及反應(yīng)溫度對(duì)磷石膏分解過程的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料及儀器

    原料:磷石膏,工業(yè)廢棄物,湖北興發(fā)化工集團(tuán)有限公司,化學(xué)組成見表1;稻殼,湖北省荊門市產(chǎn)。

    表1 磷石膏化學(xué)組成

    儀器:SXZ13-30-30Y型箱式爐;GMS5-4型罐磨機(jī);1 L聚氨酯球磨罐;30 mL氧化鋁坩堝。

    1.2 炭化稻殼、稻殼灰的制備

    將稻殼于還原氣氛和空氣氣氛下分別經(jīng)300℃×2 h和800℃×3 h熱處理,得到炭化稻殼和稻殼灰,化學(xué)組成見表2。

    表2 炭化稻殼和稻殼灰化學(xué)組成

    1.3 磷石膏分解實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)磷石膏、炭化稻殼、稻殼灰的添加量見表3。按表3中各原料的比例分別稱取磷石膏、炭化稻殼和稻殼灰,并按球料質(zhì)量比為4∶1稱取一定量剛玉球,將原料和剛玉球置于1 L聚氨酯球磨罐中,在500 r/min轉(zhuǎn)速下混合2 h,得到混合試樣,編號(hào) A1~A8。 精確稱取 20.000 0(<±0.009)g A1~A8試樣置于氧化鋁坩堝中,在氮?dú)鈿夥障陆?jīng)950℃×3 h、1 000℃×3 h、1 050℃×3 h、1 100℃×3 h 熱處理,得到反應(yīng)尾渣,精確稱量尾渣質(zhì)量,并測(cè)試混合試樣和反應(yīng)尾渣的化學(xué)組成,計(jì)算磷石膏的脫硫率;同時(shí)對(duì)反應(yīng)尾渣的物相組成進(jìn)行表征,分析m(SiO2)∶m(C)以及反應(yīng)溫度對(duì)磷石膏分解產(chǎn)物物相的影響。脫硫率計(jì)算:α=[1-(mBw1)/(mAw2)]×100%。 式中:α為脫硫率,%;mB、mA分別為反應(yīng)尾渣和混合試樣的質(zhì)量,g;w1、w2分別為反應(yīng)尾渣和混合試樣中S元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    表3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)磷石膏、炭化稻殼、稻殼灰添加量

    1.4 測(cè)試與表征

    采用FEI Nova NanoSEM400型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)分析炭化稻殼、稻殼灰、混合試樣的顯微結(jié)構(gòu);采用X-Pert Pro MPD型X射線衍射儀(XRD)分析混合試樣和反應(yīng)尾渣的物相組成。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 炭化稻殼、稻殼灰、混合試樣的顯微結(jié)構(gòu)

    圖1 為炭化稻殼(a)、稻殼灰(b)、A1試樣(c)的SEM照片。從圖1a、b看出,經(jīng)不同溫度處理后,炭化稻殼和稻殼灰均呈現(xiàn)出多孔結(jié)構(gòu),孔徑分布為20~30 μm;比較兩者的顯微結(jié)構(gòu)還可以發(fā)現(xiàn),炭化稻殼由于處理溫度較低,且保留了大量C質(zhì)成分,其孔結(jié)構(gòu)更為完整、規(guī)則。由圖1c看出,在混合過程中,炭化稻殼依然保持著其原有的多孔結(jié)構(gòu)形態(tài),同時(shí)磷石膏較好地分散在炭化稻殼的孔結(jié)構(gòu)中,表明炭化稻殼的多孔結(jié)構(gòu)特性有助于增大其與磷石膏的反應(yīng)接觸面積。

    圖1 炭化稻殼、稻殼灰、A1試樣SEM照片

    2.2 硅炭比對(duì)反應(yīng)尾渣物相組成、脫硫率的影響

    圖2 為反應(yīng)溫度為 950 ℃、不同 m (SiO2)∶m(C)所得反應(yīng)尾渣的物相組成。從圖2看出,尾渣中仍存在一定量未分解的CaSO4,這主要是因?yàn)榉磻?yīng)溫度較低,磷石膏還不能被完全分解。同時(shí)反應(yīng)尾渣中還出現(xiàn)了清晰的 Ca2SiO4、CaSO4·Ca2SiO4、CaS 的衍射峰以及少量的Ca3(SiO3)3的衍射峰,說明C和SiO2的引入改變了CaSO4的分解反應(yīng)過程。比較不同m(SiO2)∶m(C)時(shí)反應(yīng)尾渣的衍射譜圖還可以發(fā)現(xiàn),m(SiO2)∶m(C)的增大主要影響了 CaSO4·Ca2SiO4和CaS 物相的生成,CaSO4·Ca2SiO4衍射峰隨著 m(SiO2)∶m(C)增加呈增強(qiáng)趨勢(shì),CaS呈減弱趨勢(shì)。對(duì)CaSO4的分解過程進(jìn)行分析,未加入C和SiO2時(shí),CaSO4主要按 2CaSO4→2CaO+2SO2+O2(1)過程進(jìn)行分解,反應(yīng)溫度一般在1 400℃以上。引入C后,反應(yīng)過程演變?yōu)?CaSO4+2C→CaS+2CO2(2)和 3CaSO4+CaS→4CaO+4SO2(3)兩步,該過程有中間產(chǎn)物CaS生成,圖2中CaS的衍射峰主要是基于反應(yīng)(2)。引入 SiO2后,體系中除發(fā)生(2)(3)反應(yīng)外,還會(huì)發(fā)生2CaO+SiO2→Ca2SiO4(4)和 2CaSO4+SiO2→Ca2SiO4+2SO2+O2(5)反應(yīng),這兩步反應(yīng)與 SiO2的引入量有關(guān),當(dāng) SiO2量較少時(shí)[m(SiO2)∶m(C)較?。?,反應(yīng)(2)(3)(4)為主要反應(yīng);當(dāng) SiO2量較多時(shí)[m(SiO2)∶m(C)變大],更多量的磷石膏被稻殼灰占有,反應(yīng)(5)表現(xiàn)為主要反應(yīng)過程,SiO2傾向于與CaSO4直接反應(yīng)生成Ca2SiO4,進(jìn)而與未反應(yīng)完的CaSO4進(jìn)一步復(fù)合生成CaSO4·Ca2SiO4相,因而在尾渣XRD譜圖中表現(xiàn)為 CaSO4·Ca2SiO4衍射峰隨著 m(SiO2)∶m(C)增加而增強(qiáng),CaS 衍射峰隨著 m(SiO2)∶m(C)增加而減弱。

    圖2 不同 m(SiO2)∶m(C)時(shí)反應(yīng)尾渣 XRD 譜圖

    表4為混合試樣和反應(yīng)尾渣的化學(xué)組成、質(zhì)量、脫硫率。從表4 看出,隨著 m(SiO2)∶m(C)增大,脫硫率呈先減小后增大趨勢(shì);在 m(SiO2)∶m(C)為 7∶1 時(shí),脫硫率達(dá)到最大值57.15%,表明SiO2的催化作用確實(shí)可以促進(jìn)SO2的生成。分析磷石膏分解脫硫過程可以發(fā)現(xiàn),當(dāng) m(SiO2)∶m(C)較小時(shí),脫硫率主要取決于反應(yīng)(3),SiO2的催化作用則是基于反應(yīng)(4)對(duì)反應(yīng)(3)平衡的影響。在不考慮動(dòng)力學(xué)因素的情況下,引入SiO2勢(shì)必會(huì)影響反應(yīng)(3)平衡右移,促進(jìn)SO2的生成。但通過對(duì)反應(yīng)(3)(4)進(jìn)行分析可知,反應(yīng)(3)是發(fā)生在炭化稻殼和磷石膏的接觸面,反應(yīng)(4)則是發(fā)生在稻殼灰、炭化稻殼、磷石膏三者的共接觸面上,因混合試樣中保證三者均良好接觸的共接觸面極小,反應(yīng)(4)的發(fā)生須克服極大的動(dòng)力學(xué)勢(shì)壘,其對(duì)反應(yīng)(3)的平衡推進(jìn)作用并不明顯;同時(shí),由于稻殼灰的引入占有了一定比例的磷石膏,使得炭化稻殼與磷石膏的總接觸面減小,反應(yīng)(3)的發(fā)生量也相對(duì)減少,因而當(dāng) m(SiO2)∶m(C)較小時(shí),脫硫率隨著 m(SiO2)∶m(C)增大而減小。當(dāng) m(SiO2)∶m(C)變大時(shí),脫硫率主要取決于反應(yīng)(5),其反應(yīng)場(chǎng)所為稻殼灰與磷石膏的接觸面,隨著稻殼灰添加量增多,其與磷石膏接觸面逐漸變大,反應(yīng)(5)的發(fā)生量增多,脫硫率變大。

    表4 混合試樣和反應(yīng)尾渣的化學(xué)組成、質(zhì)量、脫硫率

    2.3 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)尾渣物相組成、脫硫率的影響

    選擇脫硫率最高的A7試樣為研究對(duì)象,對(duì)其進(jìn)行不同溫度處理,分析反應(yīng)尾渣的物相組成,結(jié)果見圖3。從圖3看出,處理溫度為950℃時(shí),尾渣中還存在較多未反應(yīng)完的CaSO4,同時(shí)由于發(fā)生了2.2節(jié)所述反應(yīng)(2)(3)(4)(5),體系中還生成了一定量的CaS、Ca2SiO4和 CaSO4·Ca2SiO4相;當(dāng)反應(yīng)溫度上升到1 000℃時(shí),尾渣中CaSO4和CaS的量均有所減少,且生成了新的CaSiO3相,說明體系中除發(fā)生反應(yīng)(2)(3)(4)(5)外,還發(fā)生了反應(yīng) Ca2SiO4+SiO2→2CaSiO3(6),使得一部分 Ca2SiO4轉(zhuǎn)變?yōu)?CaSiO3;當(dāng)溫度進(jìn)一步升至1 050℃時(shí),體系中CaSO4含量急劇下降,生成大量CaSiO3,表明此溫度段為反應(yīng)(6)快速發(fā)生階段,在此過程中Ca2SiO4急速轉(zhuǎn)化為CaSiO3,推動(dòng)反應(yīng)(2)(3)(4)(5)的快速進(jìn)行,使得CaSO4大幅分解;1 050~1 100 ℃溫度段為反應(yīng)(2)(3)(4)(5)(6)的持續(xù)發(fā)生階段,此過程中 CaSO4已基本轉(zhuǎn)化為CaSiO3相。表5列出A7試樣和反應(yīng)尾渣的化學(xué)組成、質(zhì)量、脫硫率,可以看出反應(yīng)溫度升高脫硫率明顯增大,在溫度為1 050℃時(shí)達(dá)到最大值80.92%。進(jìn)一步分析不同溫度脫硫率的數(shù)據(jù)還可以發(fā)現(xiàn),在950~1 000℃,脫硫率為緩慢上升期;在1 000~1 050℃,脫硫率為急速上升期;在1 050~1 100℃,脫硫率為穩(wěn)定期,說明反應(yīng)(6)對(duì)磷石膏分解生成SO2的過程有極大的催化促進(jìn)作用。

    圖3 不同反應(yīng)溫度得到反應(yīng)尾渣XRD譜圖

    表5 混合試樣和反應(yīng)尾渣的化學(xué)組成、質(zhì)量、脫硫率

    3 結(jié)論

    1)炭化稻殼和稻殼灰均為多孔結(jié)構(gòu);在炭化稻殼與磷石膏混合過程中,磷石膏可較好地分散于炭化稻殼孔結(jié)構(gòu)中。2)硅炭比增加可有效促進(jìn)磷石膏分解生成SO2;當(dāng)硅炭比較小時(shí)主要通過反應(yīng)2CaO+SiO2→Ca2SiO4影響SO2的生成,硅炭比較大時(shí)主要通過反應(yīng)2CaSO4+SiO2→Ca2SiO4+2SO2+O2促進(jìn)SO2的生成;體系脫硫率隨硅炭比增大呈先減小后增大趨勢(shì),在 m(SiO2)∶m(C)比為 7∶1 時(shí)脫硫率達(dá)到最大。3)反應(yīng)溫度升高,體系中發(fā)生Ca2SiO4+SiO2→2CaSiO3反應(yīng),使 CaSO4相急劇減少,CaSiO3相大量生成,脫硫率明顯增大,在1 050℃時(shí)達(dá)到最大值80.92%。

    參考文獻(xiàn):

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