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    一種二氟丙酮的制備工藝

    2018-06-01 05:53:24李華新茅嘉龍王松建李志明閆宗剛南通寶凱化工有限公司江蘇啟東226221
    浙江化工 2018年5期
    關(guān)鍵詞:粗品丙酮乙酸乙酯

    李華新,茅嘉龍,王松建,李志明,閆宗剛(南通寶凱化工有限公司,江蘇 啟東 226221)

    0 前言

    二氟丙酮是一種重要的含氟精細(xì)化學(xué)品,其分子式:C3H4F2O,英文名:1,1-Difluoroacetome,沸點(diǎn):45.3 ℃,閃點(diǎn):1.6 ℃,密度:1.088 g/cm3,分子量為94。二氟丙酮可以作為二氟甲基砌塊合成含氟雜環(huán)化合物。由于丙酮基的存在,其容易與含氨基的化合物環(huán)合,如與酰胺、硫代酰胺、硫脲、氨基吡啶、氨基吡嗪等環(huán)合形成含二氟甲基的咪唑、噻吩、惡唑等雜環(huán)化合物,主要用于合成藥物中間體或原料藥,在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

    1 二氟丙酮的合成

    二氟丙酮的合成方法主要有:(1)氯氟丙酮為原料的還原法,所用氯氟丙酮可以是3-氯-1,1-二氟丙酮、3,3-二氯-1,1-二氟丙酮等,它們可由相應(yīng)的氯代丙酮經(jīng)催化氟化得到。該反應(yīng)過程復(fù)雜,條件苛刻,而且副反應(yīng)較多,不適合工業(yè)化生產(chǎn)。(2)硝基化合物1,1-二氟-2-硝基丙烷在強(qiáng)堿如醇鈉、醇鉀的作用下,經(jīng)過低溫氧化生成二氟丙酮。反應(yīng)需要在-78℃下進(jìn)行,且得到的產(chǎn)物為二氟丙酮、二氟丙酮水合物、二氟丙酮的半縮醛和甲醇的混合物。該反應(yīng)條件苛刻,且產(chǎn)物分離純化困難,收率較低。為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本文介紹了一種二氟丙酮的生產(chǎn)工藝。

    1.1 原料

    二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯、乙醇鈉、硫酸、堿、五氧化二磷。

    1.2 工藝流程

    本實(shí)驗(yàn)采用間歇法工藝,分三步:(1)縮合反應(yīng):在裝有冷凝器、精餾塔、攪拌槳的反應(yīng)釜中加入乙酸乙酯,開攪拌,加入一定量的乙醇鈉固體溶解,在-5℃~10℃的溫度下慢慢滴加一定量的二氟乙酸乙酯,進(jìn)行克萊森酯縮合反應(yīng)生成二氟乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,滴加完畢后,慢慢升溫到20℃~50℃繼續(xù)反應(yīng)16~24 h。所述二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉以質(zhì)量比為 1∶3∶1.1~3。 (2)水解反應(yīng):將上訴反應(yīng)產(chǎn)物精餾分離出生成的乙醇,然后慢慢升溫減壓蒸餾得到中間產(chǎn)物二氟乙酰乙酸乙酯粗品,在二氟乙酰乙酸乙酯粗品中加入稀硫酸進(jìn)行水解反應(yīng)得到二氟丙酮粗品,釜底液用氫氧化鈉中和,冷卻結(jié)晶并過濾出副產(chǎn)物十水硫酸鈉,濾液去配制稀硫酸匯入反應(yīng)系統(tǒng),小部分濾液去污水站處理。(3)精餾:在二氟丙酮粗品中加入適量五氧化二磷,進(jìn)行除水分及雜質(zhì)乙醇反應(yīng),精餾得到成品二氟丙酮。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料質(zhì)量比的選擇

    反應(yīng)物二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉的質(zhì)量比對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響見表1。

    表1 原料的質(zhì)量比對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響

    表1的數(shù)據(jù)表明,二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉的質(zhì)量比不同對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響不同,在反應(yīng)溫度和硫酸濃度不變的條件下,隨著原料質(zhì)量比的增加,二氟丙酮的產(chǎn)率也逐漸增加,當(dāng)二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉的質(zhì)量比為1:3:2.7左右時(shí),二氟丙酮產(chǎn)率達(dá)到最大,為96.0%,所以在反應(yīng)時(shí),應(yīng)把二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉的質(zhì)量比控制在1∶3∶2.7左右。

    2.2 硫酸濃度的選擇

    硫酸濃度對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響見表2。

    表2 硫酸濃度對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響

    表2的數(shù)據(jù)表明,硫酸的濃度不同對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響不同,在反應(yīng)溫度、原料質(zhì)量比不變的條件下,隨著硫酸濃度的增加,二氟丙酮的產(chǎn)率并沒有一直提高,當(dāng)硫酸濃度超過32%時(shí),二氟丙酮的產(chǎn)率也下降了。所以當(dāng)硫酸濃度為31%~32%時(shí),二氟丙酮的產(chǎn)率最高。

    2.3 反應(yīng)溫度的選擇

    水解反應(yīng)時(shí)溫度對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響見表3。

    表3 反應(yīng)溫度對(duì)二氟丙酮產(chǎn)率的影響

    表3的數(shù)據(jù)表明,水解反應(yīng)時(shí)溫度的變化對(duì)二氟丙酮的產(chǎn)率有一定的影響,隨著反應(yīng)溫度的升高,二氟丙酮的產(chǎn)率增加,通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以知道,當(dāng)溫度達(dá)到85℃再升溫,二氟丙酮的產(chǎn)率并沒有提高。所以水解時(shí)最佳的反應(yīng)溫度為85℃左右。

    在本實(shí)驗(yàn)中,二氟丙酮最佳合成工藝條件是將二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇鈉的質(zhì)量比控制在 1∶3∶2.7 左右,硫酸濃度控制在 31%~32%,水解反應(yīng)溫度控制在85℃左右。本實(shí)驗(yàn)工藝簡(jiǎn)單,原材料易得,部分可以重復(fù)反應(yīng)。

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