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    一款養(yǎng)生酒藥材有效成分超聲提取工藝的優(yōu)化

    2018-05-30 06:40:15謝小林代家佳陳洪興向容方
    釀酒科技 2018年5期
    關(guān)鍵詞:浸出物回歸方程提取液

    謝小林,代家佳,陳洪興,鄒 銳,王 成,向容方,江 偉

    (1.茅臺(tái)學(xué)院,貴州仁懷 564507; 2.貴州理工學(xué)院,貴州貴陽550003;3.貴州茅臺(tái)酒股份有限公司,貴州仁懷564501)

    《漢書·食貨志》中記載:“酒,百藥之長”。酒性溫,味辛而苦甘;有溫通血脈、宣散藥力、溫暖腸胃、祛散風(fēng)寒、振奮陽氣、消除疲勞等作用;適量飲用,有助于健康。藥與酒混合后,酒借藥勢、藥借酒力,酒和藥通過相互作用,藥效更好;中藥養(yǎng)生酒正是基于此原理應(yīng)運(yùn)而生[1]。

    中藥養(yǎng)生酒是以釀造酒、蒸餾酒或食用酒精為基酒,加入一定比例的中藥材或其有效提取物,采用相應(yīng)工藝制成的飲料酒。中藥養(yǎng)生酒用藥講究科學(xué)配伍,以養(yǎng)生健體為主,根據(jù)功能不同,可分為補(bǔ)氣、補(bǔ)血、滋陰、補(bǔ)陽和氣血雙補(bǔ)等類型。因此,中藥養(yǎng)生酒具有改善人體素質(zhì)、提高抗病能力、美容潤膚、防病祛病、延緩衰老、益壽延年等作用[2]。

    隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,中藥養(yǎng)生酒在中藥浸酒的傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上,已發(fā)展到利用萃取、浸提和生物工程等現(xiàn)代化手段,提取中藥中的有效成分制成高含量的中藥養(yǎng)生酒[2]。近年興起的超聲波提取法已廣泛應(yīng)用于中藥材有效成分的提取,此法可以大幅度提高有效成分的提取率,簡化提取操作步驟,節(jié)省溶劑,節(jié)約成本。

    本實(shí)驗(yàn)對中藥養(yǎng)生酒的生產(chǎn)工藝中藥材有效成分提取工藝進(jìn)行研究,采用超聲波提取技術(shù)對一款養(yǎng)生酒的配伍藥材金櫻子、熟地黃、紅花、當(dāng)歸、松仁、雄蠶蛾、茯苓、龍眼肉、枸杞、天冬、大棗進(jìn)行有效成分提取[3-5],利用響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝,確定其最佳提取條件,為中藥養(yǎng)生酒生產(chǎn)工藝技術(shù)提供數(shù)據(jù)支撐和理論依據(jù)[6-17]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    金櫻子、熟地黃、紅花、當(dāng)歸、松仁、雄蠶蛾、茯苓、龍眼肉、枸杞、天冬、大棗、陳皮,購于貴陽芝林大藥房;食用酒精,輝縣市酒精有限責(zé)任公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    WGL-230B電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;PS-110A超聲機(jī),東莞市潔康超聲波設(shè)備有限公司;RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海越眾儀器設(shè)備有限公司;SHZ-D(III)循環(huán)水多用真空泵,鞏義市科華儀器設(shè)備有限公司;YP2002金諾電子天平,余姚市金諾天平儀器有限公司;HH-4D數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州澳華儀器有限公司;XM-800Y旭曼萬能粉碎機(jī),永康市鉑歐五金制品有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 藥材有效成分超聲提取工藝

    1.3.1.1 工藝流程

    配伍藥材清洗,低溫干燥,經(jīng)萬能粉碎機(jī)粉碎后,200目不銹鋼篩篩分;藥材粉末與一定酒精濃度的溶液混合,按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)超聲提取(600 W);搖勻,真空抽濾,吸取一定體積濾液至已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,于105℃下干燥3 h,移至干燥器中,冷卻30 min,迅速精密稱重。

    1.3.1.2 藥材有效成分提取效果的計(jì)算

    本實(shí)驗(yàn)采用浸出物作為藥材有效成分提取效果的判斷依據(jù),按照下式計(jì)算:

    式中:M2為浸出物及蒸發(fā)皿的重量,M1為蒸發(fā)皿的重量,M0為稱取的藥材重量,V0為酒精溶液的總體積,V1為量取濾液的體積。

    1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.3.2.1 酒精濃度的確定

    本實(shí)驗(yàn)以浸出物為考察指標(biāo),稱取2.00 g,料液比1∶8,超聲提取溫度25℃,超聲時(shí)間20 min,分別采用 70%vol、65%vol、60%vol、55%vol、50%vol酒精濃度提取液浸提,平行實(shí)驗(yàn)3次,根據(jù)浸出物值確定提取液的最佳酒精濃度。

    1.3.2.2 超聲提取時(shí)間的確定

    本實(shí)驗(yàn)以浸出物為考察指標(biāo),稱取2.00 g,料液比1∶8,采用65%vol酒精濃度提取液浸提,超聲提取溫度25℃,分別超聲提取15 min、20 min、25 min、30 min、35 min,平行實(shí)驗(yàn)3次,根據(jù)浸出物值確定最佳超聲提取時(shí)間。

    1.3.2.3 超聲提取溫度的確定

    本實(shí)驗(yàn)以浸出物為考察指標(biāo),稱取2.00 g,料液比1∶8,采用65%vol酒精濃度提取液浸提,超聲提取時(shí)間20 min,分別在25℃、30℃、35℃、45℃、50℃溫度下超聲提取,平行實(shí)驗(yàn)3次,根據(jù)浸出物值確定最佳超聲提取溫度。

    1.3.2.4 提取溶液體積的確定

    本實(shí)驗(yàn)以浸出物為考察指標(biāo),稱取2.00 g,采用65%vol酒精濃度提取液浸提,超聲提取時(shí)間20 min,提取溫度25 ℃,分別采用1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10的料液比,平行實(shí)驗(yàn)3次,根據(jù)浸出物值確定最佳料液比。

    1.3.3 采用響應(yīng)面法優(yōu)化養(yǎng)生酒最佳提取工藝

    1.3.3.1 數(shù)據(jù)分析

    本實(shí)驗(yàn)所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)運(yùn)用Design-Expert 8.0.6 Trial軟件統(tǒng)計(jì)分析。

    1.3.3.2 數(shù)據(jù)分析

    為了檢驗(yàn)響應(yīng)面法對本實(shí)驗(yàn)所得最佳提取工藝的可靠性,將得到的最佳工藝進(jìn)行重復(fù)操作,實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取浸出物的平均值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1.1 酒精濃度對藥材有效成分提取效果的影響(圖1)

    圖1 酒精濃度對藥材有效成分提取效果的影響

    由圖1可知,隨著酒精濃度的增大,浸出物不斷增多,當(dāng)酒精濃度達(dá)到55%vol時(shí)浸出物達(dá)到最大值56.25%;此后,浸出物值隨著酒精濃度的增大而不斷下降。因此,在料液比1∶8,超聲提取溫度25℃,提取時(shí)間20 min的工藝條件下,藥材有效成分提取的最佳溶液酒精濃度為55%vol。

    2.1.2 超聲提取時(shí)間對藥材提取效果的影響(圖2)

    圖2 超聲提取時(shí)間對藥材有效成分提取效果的影響

    由圖2可知,超聲提取時(shí)間為15 min時(shí),浸出物值為53.00%;超聲提取時(shí)間為20 min時(shí),浸出物值為53.50%;超聲提取時(shí)間為25 min時(shí),浸出物值為52.50%;超聲提取時(shí)間為30 min時(shí),浸出物值為53.50%;超聲提取時(shí)間為35 min時(shí),浸出物值為54.00%;因此,超聲提取時(shí)間對藥材有效成分的提取沒有明顯的規(guī)律和影響。

    2.1.3 超聲提取溫度對藥材提取效果的影響(圖3)

    圖3 超聲提取溫度對藥材有效成分提取效果的影響

    由圖3可知,隨著溫度升高,浸出物不斷增多,當(dāng)溫度由25℃升高至45℃,浸出物值由53.00%升高到56.00%。因此,在料液比1∶8,酒精濃度65%vol,提取時(shí)間20 min的工藝條件下,藥材有效成分隨著溫度的升高而不斷增加。

    2.1.4 料液比對藥材提取效果的影響(圖4)

    圖4 料液比對藥材有效成分提取效果的影響

    由圖4可知,當(dāng)料液比小于1∶7時(shí),浸出物值隨著料液比的增加而減小;當(dāng)料液比為1∶7時(shí),浸出物值降低至50.00%;當(dāng)料液比大于1∶7時(shí),浸出物值又隨著料液比的增加而增加;當(dāng)料液比為1∶9時(shí),浸出物值達(dá)到最大,為53.25%;此后,浸出物值隨著料液比的增加而開始減小。因此,在65%vol酒精濃度浸提液、超聲提取時(shí)間20 min、提取溫度25℃的工藝條件下,藥材有效成分超聲提取最佳提取料液比為1∶9。

    2.2 響應(yīng)面方法優(yōu)化養(yǎng)生酒藥材最佳提取工藝的結(jié)果與分析

    2.2.1 確定試驗(yàn)點(diǎn)

    在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,綜合考慮藥材有效成分的特點(diǎn)及成本因素,以酒精濃度、超聲提取溫度、料液比為自變量,以浸出物為響應(yīng)值,對養(yǎng)生酒藥材提取工藝進(jìn)行3因素3水平響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),試驗(yàn)因子和水平見表1。

    表1 試驗(yàn)因子和水平表

    2.2.2 中心組合工藝條件優(yōu)化結(jié)果

    采用Box-Benhnken中心組合進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),其實(shí)驗(yàn)方案和結(jié)果見表2,用Design-Expert 8.0.6 Trial軟件對表中數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得到Y(jié)值(浸出物)對自變量(X1、X2、X3)的二次多項(xiàng)回歸方程:

    方差分析及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見表3,由表3可知,該回歸方程模型極顯著(P=0.0006<0.01),失擬項(xiàng)P=0.1223>0.05,失擬項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不顯著;說明該模型與數(shù)據(jù)擬合程度高,數(shù)據(jù)模型的選取具有合理性。模型決定系數(shù)R2為0.9554,表明二次回歸方程與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的擬合度較好,二次回歸方程可以用于實(shí)驗(yàn)可靠性分析和預(yù)測。各因素P值表明:對藥材有效成分提取的影響高度顯著,對藥材有效成分提取的影響極顯著,X2、X3對藥材有效成分提取的影響顯著。通過F值的大小判斷可得各個(gè)因素對藥材有效成分提取的影響程度為X3>X2>X1,即料液比>超聲提取溫度>酒精濃度。

    表2 響應(yīng)面分析方案及試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.3 響應(yīng)面分析與最優(yōu)條件的確定

    通過方差分析結(jié)果及圖5中等高線和響應(yīng)面的形狀分析得出,酒精濃度與料液比存在一定的交互作用,超聲提取溫度與料液比、酒精濃度與超聲提取溫度交互作用不明顯。

    表3 回歸方程各項(xiàng)的方差分析

    圖5 兩因素交互作用對藥材有效成分提取效果的影響

    利用軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步分析,對擬合的回歸方程進(jìn)行計(jì)算,預(yù)測藥材有效成分的最佳超聲提取條件。預(yù)測的最佳條件為:料液比1∶9.12、提取液酒精濃度55.91%vol、超聲溫度55℃、超聲時(shí)間20 min,藥材的浸出物預(yù)測值達(dá)57.70%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到的藥材浸出物值為57.35%,誤差為0.61%,接近預(yù)測值,表明在該實(shí)驗(yàn)?zāi)P拖碌玫降淖罴烟崛l件具有較高的可靠性。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)通過單因素試驗(yàn)確定超聲提取工藝對藥材有效成分影響因素主要是料液比、超聲提取溫度、酒精濃度,二次回歸方程得出各個(gè)因素對藥材有效成分提取的影響程度為料液比>超聲提取溫度>酒精濃度。

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法對中藥養(yǎng)生酒生產(chǎn)工藝中藥材有效成分提取工藝的超聲提取條件進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳超聲提取條件為料液比1∶9.12,提取液酒精濃度55.91%vol,超聲溫度55℃,超聲時(shí)間20 min,此工藝條件下,藥材的浸出物值達(dá)到57.35%。建立的二次多項(xiàng)模型,模型與相關(guān)數(shù)據(jù)擬合度較好,可靠性高;建立的方法操作簡單、效率高、節(jié)約成本,具有良好的實(shí)際指導(dǎo)意義,可應(yīng)用于養(yǎng)生酒生產(chǎn)工藝中藥材有效成分的提取。

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