在磁控濺射鍍膜實驗中開展探究性教學(xué)的嘗試

許積文，袁昌來，楊 玲，張小文，丘 偉，張艷麗，李震春，朱保華，楊 云，陳國華

(桂林電子科技大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院;b.廣西信息材料構(gòu)效關(guān)系重點實驗室，廣西 桂林 541004)

理工類大學(xué)的學(xué)科中，有眾多的學(xué)科必須以物理學(xué)作為支撐，因此大學(xué)物理實驗是理工類專業(yè)必修的一門重要基礎(chǔ)實驗課[1-2]. 在大學(xué)本科教育中獨立開設(shè)大學(xué)物理實驗課，不僅要傳授物理學(xué)知識，而且要培養(yǎng)實踐能力及思維方法. 因此，若能在課程教學(xué)過程中加深對學(xué)生的科研思維的培養(yǎng)，不僅有利于學(xué)生更好地學(xué)習(xí)后續(xù)課程，而且也能奠定良好的科研思維認(rèn)知，結(jié)合后續(xù)課程的多次訓(xùn)練，必將使學(xué)生具有良好的科技創(chuàng)新能力. 科技創(chuàng)新是一個特殊的過程，創(chuàng)新主體除了需要有知識、技能與經(jīng)驗的深厚積累與底蘊外，更重要的是應(yīng)具備創(chuàng)新能力和創(chuàng)新性思維方式，這種思維方式對創(chuàng)新起著指導(dǎo)性作用[3]. 世界范圍內(nèi)新一輪的科技革命和產(chǎn)業(yè)變革以及席卷全球的新經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展對工程教育的改革和發(fā)展提出了新的挑戰(zhàn)，新工科建設(shè)的提出正是對這一挑戰(zhàn)作出的積極回應(yīng). 2017年2月以來，從“復(fù)旦共識”、“天大行動”到“北京指南”，標(biāo)志著以新工科建設(shè)為主題的高等工程教育改革進(jìn)入到新的階段[4-7]. 這使得人們越來越認(rèn)識到對思維活動和思維方式的認(rèn)識和掌握是非常重要的. 因此，高等教育中的課程需要及時有效地調(diào)整其教學(xué)方法，滿足科技創(chuàng)新素養(yǎng)培養(yǎng)要求.

現(xiàn)代的很多小型化、輕量化的器件，如集成電路、平板顯示器、觸摸屏、LED、OLED、光伏電池、LowE玻璃等[8]，都用到了電學(xué)、光學(xué)等薄膜，薄膜材料在這些高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著至關(guān)重要的作用. 大連理工大學(xué)結(jié)合三束材料改性教育部重點實驗室，開展了磁控濺射鍍膜探索研究性實驗課程的嘗試[9]. 近年來，地方高校也加大了本科實驗室的投入，引入了真空鍍膜的實驗設(shè)備和實驗項目，但是由于受諸多客觀條件限制，相關(guān)的實驗研究課程開設(shè)較少. 我校物理實驗中引入了射頻磁控濺射鍍膜實驗，該實驗涉及到真空、高電壓、電學(xué)、光學(xué)、機(jī)械、薄膜、工藝等許多方面的內(nèi)容. 本文結(jié)合我校大學(xué)物理實驗中心在探索研究性實驗方面積累的教學(xué)經(jīng)驗與方法[10]，以及教師在鐵電薄膜、透明導(dǎo)電薄膜、非晶合金薄膜、鐵電存儲器、阻變存儲器和OLED器件方面的科研工作[11-14]，從真空獲得與測量、濺射電源與靶材適應(yīng)性、等離子體及約束運動、鍍膜材料的選擇、磁控濺射的工業(yè)應(yīng)用以及結(jié)合我?？蒲谢A(chǔ)6方面工作，對現(xiàn)有的射頻磁控濺射鍍膜實驗進(jìn)行教學(xué)設(shè)計，使其具有較強(qiáng)的探究性，全面提升學(xué)生的動手能力和科研思維.

1 實驗的探究性設(shè)計

射頻磁控濺射鍍膜可以用于實驗設(shè)計的知識點如圖1所示，本文從6個方面出發(fā)，將普通的鍍膜實驗提升為具有較強(qiáng)探究過程的研究性實驗項目，從理論、工程、應(yīng)用、學(xué)術(shù)前沿、數(shù)據(jù)分析等多角度培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力.

圖1 射頻磁控濺射鍍膜實驗設(shè)計的知識點

1.1 真空的獲得與測量的設(shè)計

在真空系統(tǒng)中，真空獲得的設(shè)備和測量儀器是必不可少的，真空獲得和測量是真空技術(shù)的2個重要方面. 以注射器為引例，獲取真空就是將密閉空間的氣體分子抽走的過程. 機(jī)械泵或羅茨泵的抽力有限，為了獲得更高級別的真空，常采用3種不同工作原理的精抽泵：油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵和冷凝泵，為了讓這些精抽泵工作，前級必須有機(jī)械泵協(xié)助作粗抽[15]. 學(xué)生可以圍繞幾種泵的原理、精抽為什么要級聯(lián)粗抽進(jìn)行自行學(xué)習(xí). 冷凝泵是利用低溫表面冷凝氣體進(jìn)行抽氣的真空泵，而且是抽氣速率最大、極限壓力最低的清潔真空泵. 這可以很好地與氣壓知識關(guān)聯(lián)，從分子運動理論可知，氣體的壓強(qiáng)是大量分子頻繁地碰撞容器壁產(chǎn)生的，氣體分子被凍結(jié)了，也就不產(chǎn)生壓力了.

本設(shè)備的極限真空只有約0.5Pa，采用電阻規(guī)測量真空. 但是，學(xué)生可以對真空的測量方式進(jìn)行全面的學(xué)習(xí)，真空規(guī)有熱偶規(guī)、皮拉尼規(guī)、電離規(guī)和薄膜規(guī)，每種真空規(guī)都有其特定的測量原理，可以在理論課中找到相應(yīng)的理論依據(jù)，而且測量真空度有其各自的優(yōu)劣[16]. 隨著自動控制的發(fā)展，各種真空規(guī)與計算機(jī)相結(jié)合，具有壓力的自動監(jiān)控、測量和調(diào)節(jié)，以及實現(xiàn)抽真空與破真空的全自動完成.

1.2 濺射電源與靶材適應(yīng)性的設(shè)計

電源是等離子體轟擊靶材的持續(xù)能量供給源，電源需要從沉積效率、薄膜質(zhì)量、抑制電弧形成和防止靶材表面中毒(產(chǎn)生節(jié)瘤)等方面考慮. 不同材質(zhì)的靶材，對電源的要求不同，最簡單是導(dǎo)電性. 直流電源是常用的具有較高濺射速率的電源，只適合導(dǎo)電靶材. 對絕緣靶材來說，直流電源不能解決電荷累積問題，電介質(zhì)靶材必須采用交流電源. 交流電源有中頻電源和射頻電源，不僅可以消除電荷累積，適合電介質(zhì)靶材，而且可以抑制電弧. 直流電源根據(jù)消除電荷、提高效率等需要，又衍生出脈沖直流電源、高功率脈沖直流電源等多種形式. 因此，電源與材料和鍍膜工藝具有緊密的聯(lián)系，可以培養(yǎng)學(xué)生對事物間關(guān)聯(lián)規(guī)律的認(rèn)知.

1.3 等離子體及約束運動的設(shè)計

磁控濺射中非常重要的轟擊靶材的子彈為等離子體，是由部分電子被剝奪后的原子及原子團(tuán)被電離后產(chǎn)生的正負(fù)離子組成的離子化氣體狀物質(zhì)，其運動主要受電磁力支配，并表現(xiàn)出顯著的集體行為[17]. 等離子體是從氣體放電開始研究的，理解氣體放電過程非常重要. 氣體放電是非常重要的物理現(xiàn)象，學(xué)生可以對氣體放電進(jìn)行課外學(xué)習(xí)，充分認(rèn)知Townsend放電、正常和反常輝光放電、弧光放電. 等離子體的產(chǎn)生可以依靠電場來形成，利用外加電場或高頻感應(yīng)電場使氣體放電，這就與電源息息相關(guān)了. 在肉眼觀察磁控濺射的等離子體過程中，等離子體有可能會表現(xiàn)出略不相同的顏色，這與靶材材質(zhì)、氣體類型、氣氛溫度、電源功率等都有密切關(guān)系. 部分內(nèi)容需要學(xué)生課外自學(xué).

磁控濺射是在低氣壓下進(jìn)行高速濺射，必須有效提高氣體的離化率. 通過在靶陰極表面引入磁場，利用磁場對帶電粒子的約束來提高等離子體密度以增加濺射率. 磁場使荷電粒子產(chǎn)生洛倫茲力，限制粒子在特定區(qū)域運動，使碰撞概率增大，從而提高了等離子體密度，使得轟擊效率提高. 學(xué)生可以沿著這條主線進(jìn)行自主學(xué)習(xí)，將大學(xué)物理課中學(xué)到的理論用于解釋等離子體的約束運動. 平面靶材在固定磁場中，靶材的利用率低(約20%)，為了提高利用率(約40%)，設(shè)計了移動磁場；為了進(jìn)一步提高利用率(約80%)，設(shè)計了柱狀磁場，使用管狀的旋轉(zhuǎn)靶材. 因此，學(xué)生可以沿著靶材利用率路線，思考磁場如何設(shè)計可以提高靶材的利用率，充分促使學(xué)生把理論與應(yīng)用問題結(jié)合進(jìn)行思考.

1.4 鍍膜材料的選擇設(shè)計

為了調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和積極性，以及考慮到我校以電子信息為特色的學(xué)科特色，在鍍膜材料上選擇與光電有關(guān)的材料. 例如，在半導(dǎo)體行業(yè)中，需要進(jìn)行Cu互連或Al互連，因此可以考慮金屬Cu和Al鍍膜材料. 實驗指導(dǎo)教師從事透明導(dǎo)電薄膜方面的科研工作，該薄膜在可見光范圍內(nèi)具有優(yōu)異的透光率，而且具有類金屬的導(dǎo)電性，解決了玻璃不導(dǎo)電、金屬不透明的矛盾問題，是平板顯示器的重要材料，非常適合作為鍍膜材料的選擇對象. 液態(tài)金屬(非晶合金)是目前比較熱門的材料，具有高硬度、耐磨、耐腐蝕等一系列優(yōu)異特性，可以讓學(xué)生開展非晶合金薄膜的制備和探索.

1.5 工業(yè)應(yīng)用情況的設(shè)計

磁控濺射具有低溫、高速的特點，幾乎所有金屬、合金以及陶瓷材料都可以制備成靶材. 制備的靶材具有膜層致密、與基片附著性好、可大面積制備、可連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點，因此具有如圖2所示的廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域. 學(xué)生可以圍繞圖2所示的應(yīng)用領(lǐng)域自行進(jìn)行課外學(xué)習(xí)，課堂上教師再提供各個行業(yè)的照片進(jìn)行案例介紹. 在工業(yè)化生產(chǎn)上，磁控濺射設(shè)備與學(xué)習(xí)型或科研型設(shè)備的主要差異是尺寸，因其要符合大面積、批量化生產(chǎn)的要求. 因此，學(xué)生可以針對工業(yè)應(yīng)用開展立式、線式和卷繞式鍍膜機(jī)進(jìn)行自學(xué)，并結(jié)合教師的指導(dǎo)獲得全面的認(rèn)知.

圖2 磁控濺射的工業(yè)應(yīng)用

1.6 結(jié)合我?？蒲谢A(chǔ)的設(shè)計

廣西信息材料構(gòu)效關(guān)系重點實驗室的研究領(lǐng)域也包括鐵電薄膜、透明導(dǎo)電薄膜、非晶合金薄膜、鐵電存儲器、阻變存儲器和OLED器件方面. 因此，在授課中會將每個研究方向濃縮為1張幻燈片，主要介紹指導(dǎo)教師、研究方向、實驗條件、學(xué)術(shù)前沿等內(nèi)容，同時也會把完整版的資料發(fā)給學(xué)生課后學(xué)習(xí). 以此來吸引感興趣的本科生加入科研團(tuán)隊開展相關(guān)的研究，提升其科研能力，為研究生階段打基礎(chǔ). 例如，結(jié)合第一作者的科研工作，課堂上從納米粉體、高密度靶材、高電導(dǎo)率及透光率薄膜之間的關(guān)聯(lián)性，向?qū)W生闡明其影響關(guān)系，并且指出其關(guān)鍵問題，讓學(xué)生明白know-why和know-how.

磁控濺射鍍膜實驗涉及到電源、磁場、真空、等離子體、塊體材料及薄膜材料等一系列的知識，而且還有對應(yīng)的硬件. 因此，該探索研究性實驗的開設(shè)，可以讓學(xué)生進(jìn)行較廣范圍內(nèi)的知識學(xué)習(xí)，具有較強(qiáng)的擴(kuò)展性，有利于培養(yǎng)學(xué)生的獨立實踐和科研思維，可以為后續(xù)學(xué)習(xí)和工作奠定扎實的基礎(chǔ).

2 實驗教學(xué)情況介紹

2.1 直觀式的實驗設(shè)備

圖3是射頻磁控濺射鍍膜的實驗設(shè)備. 從圖3可知，教學(xué)型鍍膜機(jī)幾乎具有生產(chǎn)型鍍膜機(jī)的關(guān)鍵部件，掌握了教學(xué)型鍍膜機(jī)的結(jié)構(gòu)和工藝，也就基本上掌握了磁控濺射鍍膜的一系列相關(guān)知識點. 該設(shè)備的真空鍍膜室采用玻璃外罩，方便學(xué)生在實驗過程中直觀地觀察等離子的產(chǎn)生、形狀、顏色等信息，有利于學(xué)生理解物理現(xiàn)象和實驗過程. 同時，真空鍍膜室方便拆解及更換靶材，給學(xué)生提供了動手實踐機(jī)會，而不局限于機(jī)械地操作幾個按鈕和旋鈕.

圖3 射頻磁控濺射鍍膜設(shè)備

2.2 多種材質(zhì)的靶材選擇

鍍制不同材質(zhì)的薄膜需要選取相應(yīng)材質(zhì)的靶材作為原材料(圖4)，除了設(shè)備自帶的Cu靶材、Al靶材和不銹鋼靶材外，實驗指導(dǎo)教師還提供了AZO(Al摻雜ZnO)靶材、ITO靶材(Sn摻雜In2O3)和Zr基合金靶材等. 學(xué)生在分批開展實驗的過程中，可以根據(jù)自己的學(xué)習(xí)興趣選擇靶材進(jìn)行鍍膜實驗，并且對相應(yīng)的薄膜進(jìn)行性能表征. 例如，采用AZO和ITO靶材，可以在玻璃基片上制備出透明導(dǎo)電薄膜，可以表征薄膜的透光率和電阻率(或電阻)；采用Cu和Al靶材可以制備出具有優(yōu)異導(dǎo)電性能的金屬薄膜，可以表征薄膜的電阻率；采用Zr基非晶合金靶材可以在多種材質(zhì)表面制備出具有高反射率、耐腐蝕和耐摩擦的非晶薄膜，可以表征耐腐蝕、耐磨等性能. 因此，學(xué)生在實驗時有多種選擇，自由度比較大，可設(shè)計性和拓展性比較強(qiáng).

(a) AZO (b)ITO (c)Cu 圖4 靶材

另外，靶材材質(zhì)和微觀結(jié)構(gòu)對鍍膜過程有較大影響，可以引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行深層次的思考和探索，例如：

1)不同材質(zhì)的靶材其濺射速率是不同的，即濺射系數(shù)不同，這是因為不同元素的閾值能量是不同的；

2)氧化物靶材表面在濺射過程中容易形成節(jié)瘤(中毒)，常與靶材的密度偏低有關(guān)；

3)靶材的晶粒尺寸及分布，會影響靶材的強(qiáng)度、濺射速率以及薄膜的均勻性，需控制靶材制造工藝獲得均勻分布的細(xì)晶粒.

2.3 實驗結(jié)果(數(shù)據(jù))分析能力培養(yǎng)

在常規(guī)的基礎(chǔ)物理實驗中，學(xué)生在實驗結(jié)果(數(shù)據(jù))的分析上，更多的是在不確定度上下功夫，在培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)、數(shù)據(jù)分析能力上顯得不足. 本實驗的結(jié)果可以用圖形的方式進(jìn)行展現(xiàn)，對數(shù)據(jù)變化規(guī)律的分析則是重點，類似于研究生做探索工作，弱化了對誤差的分析. 圖5～7是學(xué)生制備的部分樣品的實驗結(jié)果.

從圖5(a)和(b)的ITO和AZO薄膜透光率曲線，學(xué)生可以分析ITO和AZO薄膜在380～780nm可見光范圍內(nèi)的透光性能，以及在不同波長時透光性的差異. 同時，還可以對小于380nm波段的透光進(jìn)行分析，探究在380nm以下的短波段，薄膜不透光卻呈現(xiàn)吸收特性的原因.

(a)ITO

(b)AZO圖5 薄膜的透光率

從圖6中4種薄膜的電阻變化曲線，學(xué)生可以分析在幾乎相同的鍍膜條件下，4種材料的電阻具有明顯的差異的原因.

圖7是實驗中制備的合金薄膜和銀薄膜樣品的實物圖.

圖6 薄膜的電阻

(a)合金 (b) 銀圖7 薄膜樣品實物

在對實驗結(jié)果(數(shù)據(jù))分析的過程中，學(xué)生沒有學(xué)過相關(guān)知識，遇到了困難. 但是，作為探究性實驗，需要培養(yǎng)在未知的條件下嘗試探明新知識. 在實驗中，教師通過分析思路提示，學(xué)生通過數(shù)據(jù)庫、網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行信息查詢，經(jīng)過相關(guān)的自主探索歷練，學(xué)生從不同方面獲得了能力的鍛煉和提升.

3 結(jié)束語

基于桂林電子科技大學(xué)的電子信息類學(xué)科特色以及大學(xué)物理實驗中心在探索研究性實驗方面積累的教學(xué)經(jīng)驗與方法，結(jié)合廣西信息材料構(gòu)效關(guān)系重點實驗室在光電薄膜與器件方面的科研工作，總結(jié)了射頻磁控濺射鍍膜實驗提升為探究性實驗的設(shè)計思路，探索了開展此探索研究性實驗的可行性. 該實驗涉及較多的物理學(xué)知識，以及多種機(jī)械零部件，同時，磁控濺射鍍膜工藝具有很多的工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，其產(chǎn)品主要為光電器件. 初步探索性地開展此課程，結(jié)果表明：電子類地方高校將磁控濺射鍍膜實驗用于大學(xué)探索研究性實驗具有可行性，且可與學(xué)校的學(xué)科特色緊密結(jié)合.

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