陳紅艷，苑婷婷，儲(chǔ)成群

(深圳凱吉星農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)認(rèn)證有限公司，廣東 深圳 518111)

拐棗，學(xué)名枳椇，是枳椇屬鼠李科枳屬植物，又名雞爪樹、雞爪果、雞腳爪、萬字果、萬壽果、桔扭子、雞爪梨等。拐棗的果梗，除鮮食外，可用作釀酒、制醋、制糖的原料?？勺鞴?、香檳、汽酒、汽水等飲料。還可加工成罐頭、蜜餞、果脯、果干等。采用先進(jìn)工藝，進(jìn)行深加工，可制成方便飲料。拐棗具有醫(yī)用價(jià)值，可治療多種疾病。其果梗、果實(shí)、種子、葉及根等均可入藥，中藥稱其果實(shí)為枳椇子。其藥用最早見于《唐本草》。李時(shí)珍《本草綱目》說它“味甘、性平、無毒，有止渴除煩，去膈上熱，潤(rùn)五臟，利大小便，功同蜂蜜”，是糖尿病患者的理想果品。“其枝、葉，止嘔逆，解酒毒，辟蟲毒”。拐棗果梗釀制的“拐棗白酒”，性熱，有活血、散瘀、去濕、平喘等功效。民間常用拐棗酒泡藥或直接用于醫(yī)治風(fēng)濕麻木和跌打損傷等癥。在中醫(yī)上，其種子、木質(zhì)入藥，有清熱、利尿、解酒毒之功效[1-3]。

礦物質(zhì)元素是中藥歸經(jīng)和藥性物質(zhì)中有機(jī)成分的中心原子，其特點(diǎn)是含量少，對(duì)中藥的藥效和結(jié)構(gòu)分析具有重要作用[4-7]。本文采用微波消解技術(shù)進(jìn)行前處理，通過電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對(duì)拐棗中12種礦質(zhì)元素進(jìn)行分析測(cè)試[8-10]，為拐棗的研究利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

全能型微博化學(xué)工作平臺(tái)TOPEX：上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司，趕酸板BHW-09Y12：上海博通化學(xué)科技有限公司，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-5000：聚光科技(杭州)股份有限公司，電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.1.2 主要試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純)：蘇州晶銳化學(xué)有限公司，30%過氧化氫(分析純)：廣州化學(xué)試劑廠，實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti(1000μg/mL)：國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

拐棗為采集新鮮野生，洗凈、晾曬、粉碎、過篩后，在105℃烘干至恒重，干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆?。稱取0.3g制備好的拐棗樣品于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mLHNO3，浸泡2 h，加入2 mLH2O2，擰緊消解罐蓋子，放于微波消解儀中，按一定程序進(jìn)行消解。待消解完畢后，消解罐冷卻至室溫，將其聚四氟乙烯罐取下后置于趕酸板中進(jìn)行趕酸，設(shè)置溫度140℃，時(shí)間4 h，完畢后冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中并定容，同時(shí)全程做樣品空白對(duì)照。

1.2.2 微波消解條件

微波消解程序見表1。

表1 微波消解程序

1.2.3 ICP-OES測(cè)定工作條件

ICP-5000測(cè)定工作條件見表2。

表2 等離子體信息

1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置

臨用前采用5%HNO3逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成所需的質(zhì)量濃度，配置成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度見表3。

表3 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

2 結(jié)果與分析

2.1 分析波長(zhǎng)

實(shí)驗(yàn)中每個(gè)元素都選取2～3條特征譜線進(jìn)行測(cè)定，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性等因素，確定分析波長(zhǎng)見表4。

表4 各元素ICP-OES的分析譜線

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

各元素線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表5，由表5可知各元素峰面積與其質(zhì)量濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，線性關(guān)系良好。各元素檢出限為10次空白試劑測(cè)定后計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為各元素方法檢出限，檢出限范圍在0.0088～0.1210 mg/L，可以滿足樣品檢測(cè)的要求。

表5 各元素回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

表5(續(xù))

2.3 拐棗樣品測(cè)定結(jié)果

表6 拐棗中各元素的含量

去6份拐棗樣品測(cè)定結(jié)果根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，樣品中各元素平均含量見表6。從表6中可知，檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，證明此方法準(zhǔn)確可靠。另外可知，拐棗中含有人體必需的K、Na、Ca、Mg等常量元素，P元素也含量豐富，F(xiàn)e、Mn、Al等微量元素也含有一定含量。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

精密取3份拐棗試樣分別加入1mL質(zhì)量溶度1、2、3的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，經(jīng)微波消解，采用ICP-OES方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果回收率都大于90%。滿足加標(biāo)回收。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了微波消解-ICP-OES法測(cè)定拐棗中礦質(zhì)元素的檢測(cè)方法，其方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快捷，結(jié)果準(zhǔn)確度高。檢測(cè)結(jié)果顯示拐棗中含有豐富的曠職元素，其中K、Ca、Mg、P元素含量較高。K可以調(diào)節(jié)細(xì)胞內(nèi)適宜的滲透壓和體液的酸堿平衡，參于細(xì)胞內(nèi)糖和蛋白質(zhì)的代謝。有助于維持神經(jīng)健康、心跳規(guī)律正常，可以預(yù)防中風(fēng)，并協(xié)助肌肉正常收縮。在攝入高鈉而導(dǎo)致高血壓時(shí)，K具有降血壓作用。Ca作為人體骨質(zhì)重要構(gòu)成元素在拐棗中含量最為豐富。Mg是人體必需的微量元素之一，對(duì)心臟血管具有重要的保護(hù)作用，有“心血管衛(wèi)士”之稱。人體如果缺Mg，可導(dǎo)致心動(dòng)過速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。有調(diào)節(jié)神經(jīng)和肌肉活動(dòng)、增強(qiáng)耐久力的神奇功能。此外，Mg也是高血壓、高膽固醇、高血糖的“克星”，它還有助于防治中風(fēng)、冠心病和糖尿病。P元素是維持骨的健康和鈣、磷、鎂正常代謝所需要的微量元素之一，P的缺乏會(huì)加重維生素C的缺乏；另一方面，P也有助于提高男性瑙丸涘酮分泌量，強(qiáng)化肌肉，是運(yùn)動(dòng)員不可缺少的營(yíng)養(yǎng)素[11-14]。

綜上所述，拐棗的藥用價(jià)值已經(jīng)有一定的開發(fā)利用，其豐富的礦質(zhì)元素含量與其藥用價(jià)值密不可分，其具體關(guān)聯(lián)有待進(jìn)一步研究。本文對(duì)拐棗中礦質(zhì)元素的測(cè)定方法和數(shù)據(jù)有助于其藥性和藥理方面的研究，為拐棗的藥用開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

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