基于GC-MS/GC-O結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法研究庫爾勒香梨酒的特征香氣成分

周文杰，張 芳，王 鵬，詹 萍*，田洪磊*

（石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆 石河子 832000）

庫爾勒香梨酒是以庫爾勒香梨為原料經(jīng)發(fā)酵而成的低酒精度飲料，具有成本低、純天然、果香濃郁、營養(yǎng)豐富的特點(diǎn)，同時能夠調(diào)節(jié)人體新陳代謝，促進(jìn)血液循環(huán)、控制體內(nèi)膽固醇水平、抗衰老等保健作用[1]，它不僅保留了庫爾勒香梨原有的營養(yǎng)成分，也滿足了現(xiàn)代人對健康食品的追求。

果酒中揮發(fā)性物質(zhì)是構(gòu)成和影響果酒質(zhì)量典型性的主要因素，因此研究庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)及對特征香氣貢獻(xiàn)的化合物，對于評價庫爾勒香梨酒產(chǎn)品質(zhì)量，客觀預(yù)測產(chǎn)品風(fēng)格，提升庫爾勒香梨酒的品質(zhì)具有重要意義[2]。

宋柬等[3]采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（solidphase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）聯(lián)用技術(shù)結(jié)合氣相色譜-嗅聞（gas chromatography-olfactometry，GC-O）對京白梨酒的特征性香氣成分進(jìn)行了分析，通過不同發(fā)酵處理對京白梨酒香氣成分的分析，進(jìn)一步提高了京白梨酒的品質(zhì)；陳計巒等[4-5]研究對比了同時蒸餾萃取和SPME 2 種不同的萃取分離方法，對新疆庫爾勒香梨的香氣成分進(jìn)行分析，同時采用2 種不同的固相微萃取頭對庫爾勒香梨酒中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行了分析鑒定，發(fā)現(xiàn)極性固相微萃取頭比非極性固相微萃取頭萃取效果好，但未對庫爾勒香梨以及庫爾勒香梨酒中的特征香氣物質(zhì)進(jìn)行分析。

SPME-GC-MS是用于檢測揮發(fā)性香氣成分的有效方法[6]，而GC-O技術(shù)是目前香氣成分分析的重要手段之一。GC-O是一種直觀的感官檢測方法，即通過人的鼻子直接嗅聞復(fù)雜的混合氣味從而篩選出對香氣有貢獻(xiàn)的風(fēng)味化合物，同時具有可以評價特征風(fēng)味化合物貢獻(xiàn)大小的特點(diǎn)[7]。近年來，GC-O技術(shù)已廣泛應(yīng)用于我國飲料酒的香氣成分分析中，如白酒[8-9]、黃酒[10]、葡萄酒[11]和樹莓果酒[12]等。GC-O分析法中時間強(qiáng)度（odor specific magnitude estimation，OSME）法實(shí)驗操作次數(shù)少，能夠快速推斷樣品中的主要特征風(fēng)味物質(zhì)，已在食品領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[13-14]。

為了分離、鑒定庫爾勒香梨酒中的特征香氣物質(zhì)，準(zhǔn)確、有效地對庫爾勒香梨酒進(jìn)行香氣評價和品質(zhì)調(diào)控，本實(shí)驗通過SPME-GC-MS技術(shù)對庫爾勒香梨酒的香氣物質(zhì)進(jìn)行分析，結(jié)合香氣活度值（odor activity value，OAV）法和GC-O分析中的OSME，對庫爾勒香梨酒特征香氣物質(zhì)進(jìn)行較全面的研究，利用偏最小二乘回歸（partial least squares regression，PLSR）法對SPME-GC-MS檢測結(jié)果與人工感官分析結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

庫爾勒香梨酒-1（乙醇體積分?jǐn)?shù)8%）、庫爾勒香梨酒-2（乙醇體積分?jǐn)?shù)12%） 新疆庫爾勒香梨股份有限公司；庫爾勒香梨酒-3（乙醇體積分?jǐn)?shù)10%）由石河子大學(xué)食品學(xué)院實(shí)驗室發(fā)酵自制；正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)品（C7～C40）、2-辛醇 美國Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SPME裝置、50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）萃取頭 美國Supelco公司；7890A-5975C GC-MS聯(lián)用儀、HP-INNOWAX（60 m×0.25mm，0.25 μm） 美國Agilent公司；ODP2聞香器 德國Gerstel公司。

1.3 方法

1.3.1 庫爾勒香梨酒自釀工藝流程

庫爾勒香梨打漿加入果膠酶0.1 g/kg，酶解后取其果汁，偏重亞硫酸鉀（有效SO2，按60%計算）100 mg/L，按生成體積分?jǐn)?shù)12%乙醇計算加糖量（20%），接入0.02%的葡萄酒酵母，置于25 ℃條件下發(fā)酵15 d。

1.3.2 梨酒香氣物質(zhì)頂空SPME

在15 mL頂空瓶中，準(zhǔn)確加入8.0 mL庫爾勒香梨酒，并加入10 μL的2-辛醇（400 mg/L）作為內(nèi)標(biāo)化合物，將老化的50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭插入頂空瓶中，同時推出纖維頭（與梨酒液面保持2.0 cm），于45 ℃頂空平衡吸附20 min。吸附后，收回纖維頭并迅速移至GC進(jìn)樣口，在250 ℃熱解吸5 min，同時啟動GC-MS儀采集數(shù)據(jù)。

1.3.3 GC-MS分析條件

GC條件：HP-INNOWAX色譜柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度250 ℃；采用不分流進(jìn)樣模式；程序升溫：初始溫度40 ℃，保留5 min，以2 ℃/min升溫至60 ℃，以5 ℃/min升溫至180 ℃，保留5 min，以10 ℃/min升溫至230 ℃，保留10 min；載氣為高純氦氣（99.999%）；恒定流速1.2 mL/min。

MS條件：電子電離源；離子源溫度230 ℃；電子能量70 eV；傳輸線溫度280 ℃；四極桿溫度150 ℃；接口溫度250 ℃；質(zhì)量掃描范圍30～450 u。

定性方法：色譜峰對應(yīng)的質(zhì)譜通過與NIST/Wiley Database進(jìn)行檢索比對，保留匹配度大于85%的鑒定結(jié)果，并與文獻(xiàn)資料相關(guān)化合物保留指數(shù)（retention index，RI）進(jìn)行比對分析并結(jié)合GC-O共同確定。

定量方法：采用半定量分析方法，以2-辛醇作為內(nèi)標(biāo)，通過內(nèi)標(biāo)物的峰面積和庫爾勒香梨酒中各組分的峰面積比值，計算各個組分的質(zhì)量濃度，每個樣品重復(fù)3 次，取其平均值。

1.3.4 GC-O分析中的OSME法和OAV法

GC條件：HP-INNOWAX色譜柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升溫條件同GC-MS檢測條件。載氣為氮?dú)猓?9.999%）；恒定流速1.2 mL/min。流出物在毛細(xì)管末端以1∶1的分流比分別流入氫火焰離子化檢測器和ODP嗅聞裝置。感官評價員在ODP裝置的嗅探口直接嗅聞，并對所描述的氣味進(jìn)行記錄。

OSME分析：參考Gao Wenjun等[15]的方法，選取5 名嗅覺較靈敏的感官評價人員，熟悉樣品香氣，且能描述所聞的香氣及其強(qiáng)度，并記錄香氣出現(xiàn)時間。評分采取5 分制，1 分表示該化合物香氣程度及其微弱，2 分表示該化合物香氣程度輕微，3 分表示該化合物香氣明顯，4 分表示該化合物香氣較強(qiáng)，5 分表示該化合物香氣很強(qiáng)。對梨酒樣品做5 次實(shí)驗，最后統(tǒng)計同一出峰位置3 次以上有氣味描述的保留時間及香氣強(qiáng)度值，其香氣強(qiáng)度值為該化合物5 次嗅聞記錄的香氣強(qiáng)度平均值。

OAV法：查閱經(jīng)GC-O嗅聞到的香氣物質(zhì)的閾值，計算這些風(fēng)味物質(zhì)的OAV。OAV法是通過計算每種香氣物質(zhì)的濃度與其閾值的比值來評估該物質(zhì)對樣本整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度[13]。OAV按下式計算[16]：

式中：Ci為香氣物質(zhì)的質(zhì)量濃度/（mg/L）；OTi為對應(yīng)香氣物質(zhì)的閾值/（mg/L）。1.3.5 感官指標(biāo)的測定

感官評定人員首先盡可能多的描述出梨酒感官屬性，通過整理和綜合評定人員的評定結(jié)果，經(jīng)討論、篩選后確定發(fā)酵香、果香、甜香、酸香、清香、花香為梨酒感官評價指標(biāo)。在此基礎(chǔ)上對已經(jīng)確定的6 個感官指標(biāo)建立統(tǒng)一的評定標(biāo)準(zhǔn)，以確保樣品評定的準(zhǔn)確性。將庫爾勒香梨酒置于果酒品酒杯中，選取10 名感官評價人員（5 男5 女）根據(jù)發(fā)酵香、果香、花香、甜香、酸香、清香進(jìn)行嗅聞打分。評分方式采用10 分制，0 分代表沒有嗅聞到該香氣，9 分代表該香氣強(qiáng)度很強(qiáng)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗數(shù)據(jù)采用SPSS Statistics version 19.0（IBM）進(jìn)行分析。PLSR分析采用Unscrambler 9.7（CAMO Software）軟件完成，所有的變量都經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 基于SPME-GC-MS的庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)分析

SPME-GC-MS分析得到庫爾勒香梨酒的51 種香氣物質(zhì)及含量，3 種庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)的總離子流色譜圖見圖1，鑒定結(jié)果見表1。

圖1 庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)的GC-MS總離子流色譜圖Fig. 1 GC-MS total ion-current chromatogram of aroma compounds of pear wine samples

表1 庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)GC-MS鑒定結(jié)果Table 1 GC-MS identification of aroma compounds in different pear wines

續(xù)表1

由表1可以看出，庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)主要包括醇類15 種、酯類19 種、醛類5 種、酮類4 種、酚類2 種、酸類3 種和3 種其他化合物。其中，庫爾勒香梨酒-1檢測到香氣物質(zhì)種類最多，為33 種。經(jīng)GC-MS分析，從庫爾勒香梨酒香氣物質(zhì)分離鑒定出的醇類、酯類化合物最多。酒中醇類化合物是由原料中蛋白質(zhì)、氨基酸和糖類在發(fā)酵過程中生成，在酒精發(fā)酵過程中，原料中蛋白質(zhì)分解或微生物菌體蛋白水解，生成氨基酸，氨基酸受酵母的作用發(fā)生脫氨、脫羧放出二氧化碳和氨，從而降解生成各種醇[17]。醇類化合物是酒的醇甜和助香劑的重要來源，是酯類化合物的前驅(qū)物質(zhì)，其香氣特征主要是水果香和花香[18]。在庫爾勒香梨酒中檢測到的3-甲基-1-丁醇含量最高，具有青草、植物香氣，而且這種香氣能夠持久保持[19]。檢測到的醇類化合物中含量較高的2-甲基丙醇具有一定的堅果香氣，2,3-丁二醇和苯乙醇等高級醇具有較強(qiáng)烈的甜香、黃油香和濃玫瑰花香，高級醇在酒中不但呈香呈味，且在形成酒的風(fēng)味和促使酒體豐滿、濃厚方面起著重要的作用[20]。此外，庫爾勒香梨酒中還檢測出了己醇，己醇屬于C6化合物，這類物質(zhì)通常被認(rèn)為具有綠色植物或青草香的氣味[21]。

鑒定出的酯類化合物共19 種，一般認(rèn)為酯類化合物形成途徑是酵母的生物合成[22]。由于酒中乙醇含量較高，使得乙酯在所生成的酯中占了較大比例，在庫爾勒香梨酒中均檢測出己酸乙酯，其中庫爾勒香梨酒-2中的質(zhì)量濃度最高為0.109 3 mg/L，庫爾勒香梨酒-1中的質(zhì)量濃度為0.061 2 mg/L，庫爾勒香梨酒-3中己酸乙酯的質(zhì)量濃度較少（0.040 mg/L），酯類化合物主要呈現(xiàn)怡人的果香香氣，可使酒體變得清甜醇香。

庫爾勒香梨酒中鑒定出的醛、酮類化合物種類較少，可能由于醛、酮類化合物性質(zhì)較活潑，屬于不穩(wěn)定的中間體化合物，在揮發(fā)性物質(zhì)萃取的過程中易被還原成相應(yīng)的酸或醇。其中苯甲醛能賦予庫爾勒香梨酒特殊的杏仁香和焦甜香[23]。在3 種庫爾勒香梨酒中均檢測出糠醛，糠醛具有焦糖香。

酸類化合物在酒風(fēng)味方面的作用主要是影響酒的口感和后味，但是由于酸類化合物的閾值較高，其對酒的香氣貢獻(xiàn)只起到助香、減少刺激和緩沖平衡的輔助作用[24]。在庫爾勒香梨酒-3中檢測到了乙酸，質(zhì)量濃度為0.924 0 mg/L，其余2 種庫爾勒香梨酒中未發(fā)現(xiàn)乙酸的存在。辛酸、丁二酸僅在庫爾勒香梨酒-1中檢測出。

萜烯類物質(zhì)中α-法尼烯是一類具有較強(qiáng)香氣和生理活性的天然化合物[25]，在庫爾勒香梨酒-3中質(zhì)量濃度為0.011 7 mg/L，研究表明該類物質(zhì)是梨皮的主要揮發(fā)性成分，對梨的清新香味起主要作用[26]。

2.2 基于OSME法和OAV法的特征香氣物質(zhì)分析

采用SPME技術(shù)萃取庫爾勒香梨酒中的香氣物質(zhì)，經(jīng)GC-O嗅聞分析，發(fā)現(xiàn)庫爾勒香梨酒中并非每一種揮發(fā)性物質(zhì)都具有香氣，因此，確定庫爾勒香梨酒中的特征香氣物質(zhì)，就需要明晰香氣物質(zhì)對庫爾勒香梨酒整體香氣的貢獻(xiàn)程度。利用OSME法分析庫爾勒香梨酒-1中特征香氣物質(zhì)，如表2所示，共確定15 種可被嗅聞到的香氣物質(zhì)，其中，醇類化合物4 種、酯類化合物8 種、醛類1 種、酸類1 種、酚類化合物1 種。分析香氣成分的風(fēng)味強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)，3-甲基-1-丁醇、1-壬醇、苯乙醇、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯這些物質(zhì)的累積香氣強(qiáng)度值在3或者3以上，這些揮發(fā)性物質(zhì)的香氣對庫爾勒香梨酒的整體風(fēng)味起到了重要的作用。由OAV法可知，1-壬醇、苯乙醇、乙酸異戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯的OAV均大于1，表示以上單體香氣物質(zhì)的含量高于其閾值，對庫爾勒香梨酒的整體風(fēng)味有貢獻(xiàn)。但整體香氣特征不單是每種香氣物質(zhì)的簡單疊加，很可能是幾種甚至是十幾種香氣物質(zhì)的相互作用而產(chǎn)生的結(jié)果，因此需要對鑒定出來的香氣物質(zhì)進(jìn)行驗證。

表2 OSME法和OAV鑒定梨酒中特征香氣物質(zhì)Table 2 Identification of characteristic aroma compounds by OSME and OAV methods

2.3 庫爾勒香梨酒特征香氣物質(zhì)的驗證

表3 庫爾勒香梨酒感官評價結(jié)果Table 3 Sensory evaluation of three pear wine samples

庫爾勒香梨酒感官屬性（發(fā)酵香、清香、甜香、果香、酸香、花香）進(jìn)行感官評定，結(jié)果見表3。鄧肯氏多重比較表明庫爾勒香梨酒-1、2和3在果香感官屬性上無顯著性差異（P＜0.05），表明庫爾勒香梨酒在果香上無法相互區(qū)分，在庫爾勒香梨酒感官屬性中發(fā)酵香分?jǐn)?shù)較高，代表庫爾勒香梨酒在該屬性上具有較高的風(fēng)味強(qiáng)度。感官屬性中發(fā)酵香、甜香、果香、酸香、花香作為庫爾勒香梨酒的主體香氣強(qiáng)度較為突出，表示庫爾勒香梨整體風(fēng)味怡人。

為了探究檢測到的香氣物質(zhì)對庫爾勒香梨酒整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度，驗證由OSME法和OAV法篩選出庫爾勒香梨酒中的特征香氣物質(zhì)對庫爾勒香梨酒感官屬性的相關(guān)性，利用PLSR建立感官屬性與香氣物質(zhì)之間的關(guān)系，從而推斷每種香氣成分與感官屬性的相關(guān)性。如圖2所示，以GC-MS檢測到的51 種香氣物質(zhì)作為X變量，6 種感官屬性（發(fā)酵香、果香、花香、甜香、酸香、清香）作為Y變量。圖2中2 個橢圓分別表示50%和100%的貢獻(xiàn)率，位于2 個橢圓之間的香氣物質(zhì)與感官屬性之間具有良好的相關(guān)性[29]。

圖2 感官屬性與香氣物質(zhì)相關(guān)性PLSR分析圖Fig. 2 PLSR plot showing the correlation between sensory attributes and aroma compounds

PLSR結(jié)果表明，共有17 種香氣物質(zhì)與感官屬性具有良好的相關(guān)性，其中辛酸乙酯、糠醛對庫爾勒香梨酒中的花香屬性貢獻(xiàn)較大，辛酸乙酯具有玫瑰花、水果香氣，是白蘭地酒特有的香氣[30]。丙醇、異丁醇、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、大馬士酮對甜香屬性貢獻(xiàn)較大，大馬士酮是冰酒中重要的香氣化合物，具有近似蜂蜜的甜香味[31]。發(fā)酵香屬性與2,3-丁二醇、3-羥基-2-丁酮、乙酸、α-法尼烯具有較好的相關(guān)性，2,3-丁二醇是酒中極少數(shù)呈香的多元醇之一，主要產(chǎn)生黃油的香氣[32]。酸香屬性與1-壬醇、2,4-二甲基苯甲醛具有相關(guān)性。苯乙醇、3-甲基-1-丁醇在清香屬性的貢獻(xiàn)較大，苯乙醇屬于高級醇，能賦予果酒濃郁優(yōu)雅的香氣，是玫瑰葡萄酒的特征香氣成分[33]。果香位于小橢圓內(nèi)，表明庫爾勒香梨酒中的這種感官屬性與香氣物質(zhì)沒有較好的相關(guān)性。經(jīng)分析鑒定由OSME和OAV鑒確定的庫爾勒香梨酒特征香氣物質(zhì)與感官屬性具有良好的相關(guān)性。

3 結(jié) 論

本研究采用SPME-GC-MS、GC-O中的OSME法結(jié)合OAV法、感官評價與PLSR的相關(guān)分析，對庫爾勒香梨酒的香氣物質(zhì)的種類、含量進(jìn)行了較全面的分析。GC-MS共鑒定出51 種香氣物質(zhì)，其中醇類化合物15 種、酯類19 種、醛類5 種、酮類4 種、酚類2 種、酸類3 種和3 種其他化合物。由GC-O確定的15 種可被嗅聞的香氣物質(zhì)中，通過OSME法和OAV法共同鑒定出的庫爾勒香梨酒中特征香氣物質(zhì)有1-壬醇、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。應(yīng)用PLSR法發(fā)現(xiàn)由OSME和OAV法確定的庫爾勒香梨酒特征香氣物質(zhì)與庫爾勒香梨酒的感官屬性具有較好的相關(guān)性。通過GC-MS、GC-O、OAV法結(jié)合PLSR綜合評價庫爾勒香梨酒中的特征香氣物質(zhì)，明晰特征香氣物質(zhì)對庫爾勒香梨酒風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度，為庫爾勒香梨酒品質(zhì)的調(diào)控和提升提供理論依據(jù)。

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