POE-g-GMA對PP/PA6共混物力學(xué)性能的影響

康永

(榆林市新科技開發(fā)有限公司，陜西 榆林 718100)

將PP和PA6共混，使其固有的特性形成互補(bǔ)，拓寬PP應(yīng)用渠道。PP屬于非極性高分子，在其主鏈上全部是惰性基團(tuán)，不可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，PP其溶度參數(shù)為8.2～9.2。PA6主鏈上含酰胺基，屬極性很強(qiáng)的高分子，其溶度參數(shù)為12.7。因此，PP和PA6屬于不相容體系。目前，學(xué)者主要探索的是在PP/PA6共混體系引入增容劑，增容劑可同極性較強(qiáng)的PA6聚合物在共混中產(chǎn)生增容作用的共聚物，實(shí)現(xiàn)PP和PA6兩者的相容性。

POE主鏈?zhǔn)秋柡偷模哂袃?yōu)異的耐老化和耐紫外線性能，且密度較低，相對分子質(zhì)量分布非常窄，其辛烯含量為20%～30%，有一定的結(jié)晶度，POE結(jié)構(gòu)中結(jié)晶的PE存在于無定形共聚單體側(cè)鏈中，結(jié)晶的PE鏈節(jié)作為物理交聯(lián)點(diǎn)承受載荷，非晶態(tài)的乙烯和辛烯長鏈提供彈性，其屬于結(jié)構(gòu)可控的新型熱塑性聚烯烴彈性體。GMA幾乎無毒且沸點(diǎn)較高，其分子中含有雙鍵、羰基和環(huán)氧基，是常用的接枝單體，其接枝產(chǎn)物在工程塑料的共混改性中發(fā)揮了MAH接枝產(chǎn)物所不能取代的重要作用。

本文通過高分子物的共混可以改變高分子物的物理機(jī)械性能、改善加工性能、降低成本和擴(kuò)大使用范圍的作用。由于非極性的聚丙烯與極性的聚酰胺的相容性差，采用簡單共混制備的共混物會產(chǎn)生明顯的分相共混物性能劣化，失去使用價(jià)值。本課題采用熔融接枝的方法制備乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯，將其作為PP/PA6共混物體系的相容劑[22]，并探討其增容機(jī)理，研究POE-g-GMA對PP/PA6共混物力學(xué)性能的影響，通過對POE-g-GMA的制備及其增容PP/PA6共混物的力學(xué)性能進(jìn)行分析，來探討POE-g-GMAA作為PP/PA6共混物的相容劑能顯著提高共混物的力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑見表1。

表1 化學(xué)試劑

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)儀器詳見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器

1.2 試樣制備

1.2.1 POE-g-GMA的制備

將POE、GMA、St和DCP按表3所示含量配比并混合均勻，溫度控制在180℃，轉(zhuǎn)速為30 r/min，在密煉機(jī)上混煉5 min左右，然后將POE-g-GMA接枝物取出，切碎成顆粒待用。

表3 POE、GMA St和DCP配比含量

1.2.2 POE-g-GMA的純化

在80℃條件下將接枝物POE-g-GMA用二甲苯完全溶解，加熱回流4 h，然后趁熱把丙酮倒入溶液并用布氏漏斗減壓抽濾，目的是除去沒有參加反應(yīng)的GMA以及進(jìn)行均聚的GMA等雜質(zhì)，把沉淀物取出來放在丙酮里抽提2 h，重復(fù)以上操作2次，充分地提純接枝物POE-g-GMA,最后把接枝物溶解于二甲苯，再次用丙酮萃取來提純。然后80℃條件下在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘12 h。

1.2.3 PP/PA6共混物的制備

預(yù)先將PA6在80℃下真空干燥至少8 h，然后與一定量PP混合（見表4），然后在240℃下分別熔融共混。制備標(biāo)準(zhǔn)試樣用于拉伸和抗沖擊等力學(xué)性能的測試。

表4 PP/PA6配比含量

1.2.4 POE-g-GMA接枝PP/PA6共混物的制備

將制備出的PP/PA6共混物性能最差的一組進(jìn)行接枝，通過分析得PP含量為90 g，PA6含量為10 g這一組性能最差，按表5所示量配比。然后在240℃下分別熔融共混，制備標(biāo)準(zhǔn)試樣用于力學(xué)性能的測試。

表5 POE-g-GMA/PP/PA6配比含量

1.4 測試與表征

將純化后的POE-g-GMA，及純POE在190℃下熱壓制成薄膜，用傅里葉紅外光譜儀對其進(jìn)行表征。并用POE做空白對照。

1.4.1 用化學(xué)滴定法測定接枝物的接枝率

（1）稱取0.5 g純化后的POE-g-GMA置于錐形瓶中，將其溶于70 mL甲苯中，待樣品充分溶解后，用移液管移取適量的KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在80℃水溶液中回流30 min，稍冷后一邊充分搖動錐形瓶一邊加入適量的0.1 mol/L的HCl-異丙醇溶液，以酚酞為指示劑，趁熱用0.1 mol/L KOH-乙醇溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，方法是在不加接枝物用酚酞作指示劑時(shí)，記錄數(shù)據(jù)并計(jì)算接枝率[1～5]。

接枝率：按下式計(jì)算：

式中：C為KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V0為空白滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V1為滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；142.15為GMA的相對分了質(zhì)量；m為純化樣品的質(zhì)量，g。

（2）接枝率的測定原理：采用酸堿滴定法，通過測定樣品的酸值來計(jì)算接枝率。將POE-g-GMA溶于甲苯中，待其完全溶解后，加入KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，目的是使酸酐和堿充分反應(yīng)，然后向體系中加入過量的HCl-異丙醇溶液，以酚酞為指示劑，用堿滴定至終點(diǎn)。

1.4.2 PP/PA6共混物及PP/PA6/POE-g-GMA力學(xué)性能測定

（1）取下PP/PA6的復(fù)合膜，按標(biāo)準(zhǔn)用切刀將樣品切成啞鈴狀，用游標(biāo)卡尺分別測出樣條寬度和厚度(單位mm)，然后在萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉力測試，拉伸速度20 mm/min。按照要求分別記下最大值應(yīng)力，彈性模量，行程。根據(jù)國標(biāo)(GB/T 1040—92)，拉伸強(qiáng)度按下式計(jì)算：

式中d為樣品的厚度；b為樣品寬度，mm；L～L0為斷裂時(shí)的行程，L0=25 mm為原始長度。

拉伸強(qiáng)度

斷裂伸長率

（2）缺口沖擊性能的測試：簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043.1—2008測試。

沖擊強(qiáng)度按下式計(jì)算：

式中：Akv為度盤上讀出的沖擊樣品所消耗的功，J；b為樣品寬度，mm；d為樣品的厚度，mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 POE-g-GMA及純POE的紅外譜圖

圖1 POE和POE-g-GMA光譜圖中在2197 cm-1和2 849cm-1處出現(xiàn)了—CH3吸收峰，在H下標(biāo)> cm-1和719 cm-1處出現(xiàn)了—CH=CH2吸收峰，而POE-g-GMA在1725 cm-1處出現(xiàn)了C=O的明顯吸收峰，而POE中并沒有出現(xiàn)此峰。

圖1 (a)POE和(b)POE-g-GMA的紅外光譜圖

與純的光譜圖對比后可知，提純后的接枝物在1725 cm-1處之所以出現(xiàn)了C=O的明顯的吸收峰，純POE中并無以上特征吸收峰，這是GMA分子中羰基伸縮振動峰，說明GMA已接枝到POE的分子鏈上[6～8]。

2.2 接枝率的測定

表6 化學(xué)滴定

由接枝率公式可算出：

即用化學(xué)滴定法(表6)所測的接枝物的接枝率為0.85%。

據(jù)相關(guān)的文獻(xiàn)[24]用化學(xué)滴定法所測的接枝物的接枝率存在一定的誤差可能是由于以下兩點(diǎn)原因[25]：

（1）由于滴定是趁熱的情況下完成的，在滴定的過程中溫度一直在下降，而高溫使指示劑的變色范圍移至較低的pH值，低溫又移至較高的pH值。

（2）滴定過程中可能產(chǎn)生了絮狀沉淀物(肉眼不一定看得見)以至于有色指示劑和NaOH被沉淀物包裹而導(dǎo)致顏色變化不明顯。

2.3 PP/PA6共混物力學(xué)性能

圖2是PA6用量對PP/PA6共混物拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響，從圖2中可以看出，隨PA6含量的增加，PP/PA6復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率都呈降低趨勢，但拉伸強(qiáng)度的降低幅度不大，而斷裂伸長率的降低幅度較為明顯，在PA6含量為10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大；當(dāng)PA6用量進(jìn)一步增加時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈下降趨勢。然而隨PA6含量的增加，PP/PA6復(fù)合材料的斷裂伸長率明顯降低，當(dāng)PA6的含量小于5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，降低幅度比較大，當(dāng)PA6的含量大于5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，PP/PA6復(fù)合材料的斷裂伸長率仍呈下降趨勢，但幅度不大，當(dāng)PA6的含量為20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，斷裂伸長率降到最低，之后緩慢上升。

這是因?yàn)楫?dāng)PA6用量較少時(shí)，PP是連續(xù)相，PA6是分散相，少量的PA6可作為增強(qiáng)材料加入到PP中，起到增強(qiáng)劑的作用；而當(dāng)PA6用量較多時(shí)，由于PP為非極性聚合物，PA6為極性聚合物，二者是不相容體系，所以不能形成均一的連續(xù)相，固使得體系性能下降。

圖3是PA6用量對PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度的曲線。由圖3可知隨著PA6含量的增加，PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度呈下降趨勢且降幅較大，當(dāng)PA6的含量達(dá)到10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度降到最低，之后隨著PA6含量的增加，PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度也隨著緩慢增加，當(dāng)PA6的含量達(dá)到15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度又隨著PA6含量的增加呈下降趨勢但幅度不大。

由圖可以看出，PP/PA6共混物的缺口沖擊強(qiáng)度隨著PA6含量的增加先逐漸降低然后緩慢增加[26]又降低這樣一個(gè)趨勢。這主要是因?yàn)镻P/PA6為典型的不相容體系，兩相間界面張力大，界面黏結(jié)力弱；另外PA6的韌性和強(qiáng)度都很高，PA6用量的增加可以提高改性PP的韌性和強(qiáng)度[10～15]。但由于尼龍是極性聚合物而PP是非極性聚合物，所以隨著尼龍用量的增加，兩相相容性變差，改性PP的各項(xiàng)性能又出現(xiàn)下滑，PA6的最佳含量為15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

圖2 PP/PA6共混物的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率曲線

圖3 PP/PA6共混物缺口沖擊強(qiáng)度曲線

2.4 POE-g-GMA接枝PP/PA6共混物力學(xué)性能

圖4是POE-g-GMA的用量對PP/PA6拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響，從圖4中可以看出，當(dāng)加入POE-g-GMA后，PP/PA6共混物的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均有所提高，當(dāng)POE-g-GMA的添加量為2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，PP/PA6/POE-g-GMA共混物的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大，隨后拉伸強(qiáng)度便下降，而且幅度較大，當(dāng)POE-g-GMA的添加量為8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，共混物的斷裂伸長率顯著提高，然而復(fù)合材料的拉仲強(qiáng)度仍呈下降趨勢，但增幅不大。

圖4 PP/PA6/POE-g-GMA共混物的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率曲線

這是因?yàn)镻OE與聚烯烴具有良好的相容性，并且極性官能團(tuán)酸酐基與PA6末端的氨基在熔融共混時(shí)實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)性增容。相容劑用量超過8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以后，拉伸強(qiáng)度反而下降，這是因?yàn)镻OE-g-GMA雖然它能起到對PP與PA6的增容作用，但是用量過多使共混物的結(jié)構(gòu)界面層發(fā)生變化，嚴(yán)重破壞了PP和PA6的結(jié)晶,而使共混物的力學(xué)性能下降，由于PP/PA6共混時(shí)相互排斥，難以互容。加POE-g-GMA使得兩個(gè)不相容聚合物通過親和力取得協(xié)同效應(yīng)，增加了相容性，所以混合的更均勻，從而改善共混物各方面的性能。

圖5 PP/PA6/POE-g-GMA共混物的缺口沖擊強(qiáng)度曲線

圖5是POE-g-GMA的用量對PP/PA6的沖擊強(qiáng)度的影響，隨著POE-g-GMA的用量的增加，PP/PA6/POE-g-GMA的沖擊強(qiáng)度基本上呈先增大后降低的趨勢，當(dāng)POE-g-GMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，呈上升趨勢，當(dāng)POE-g-GMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%～8%期間時(shí)，增幅不明顯，當(dāng)POE-g-GMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在8%～16%期間時(shí)，增幅明顯，而且當(dāng)POE-g-GMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在16%時(shí)，PP/PA6/POE-g-GMA體系的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大，當(dāng)POE-g-GMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于16%時(shí)，PP/PA6/POE-g-GMA體系的沖擊強(qiáng)度又出現(xiàn)下降趨勢。

這是因?yàn)?，隨著POE-g-GMA含量的增加，共混物的缺口沖擊強(qiáng)度先增大后降低，這是由于彈性體本身具有較好的彈性，加入量少時(shí)，能夠較好的分散于樹脂基體中，起到吸收外力并產(chǎn)生屈服的作用，呈現(xiàn)明顯的“彈性體增韌樹脂”特征[16～20]；但是彈性體質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過16%之后，由于其已不能夠很好的分散于基體樹脂中或是分散相尺寸較大，更容易引發(fā)應(yīng)力集中，造成共混物沖擊強(qiáng)度的下降。對POE-g-GMA增韌PP/PA6合金而言，沖擊強(qiáng)度隨接枝物含量增多而增加，原因是POE經(jīng)接枝改性，其分子鏈上含有更多能夠與PA6端氨基和端羧基反應(yīng)的官能團(tuán)，提升了PA6與POE之間相容性，二者界面作用增強(qiáng)，能夠有效地傳遞外力作用，使彈性體的增韌作用更好的表現(xiàn)出來，沖擊強(qiáng)度提高。

2.5 PP/PA6共混物及PP/PA6/POE-g-GMA共混物力學(xué)性能

在PP/PA6中加人反應(yīng)增容劑POE-g-GMA后，隨POE-g-GMA含量的增加，PP/PA6/POE-g-GMA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度先增加然后略有降低。當(dāng)POE-g-GMA含量為8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為18.5 MPa，比純PP相比均有增加，而沖擊強(qiáng)度為2.8 kJ/m2，比純PP相比均有增加，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好。這主要是因?yàn)榻又ξ颬OE-g-GMA中的PP基團(tuán)與PP基體相容，而GMA基團(tuán)可與PA6中端基反應(yīng)形成共聚物存在于兩相界面，使界面黏結(jié)力增加，兩相間張力減小，界面黏結(jié)力提高[21-23]。

在PP/PA6/POE-g-GMA共混體系中，POE-g-GMA的含量對共混物的宏觀性能有著重大的影響。固定PA6的含量為10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，通過改變POE-g-GMA的含量對共混物體系的影響，結(jié)果見圖4、5，從圖中可以看出，隨著POE-g-GMA的含量的增加，共混物的缺口沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長率呈線性遞增，拉伸強(qiáng)度逐漸下降，這說明POE-g-GMA不僅起著增容劑的作用，而且還起著增韌劑的作用，由此可見，在POE-g-GMA的含量為8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，POE-g-GMA/PP/PA6共混物具有良好的綜合性能。

圖4、5表示接枝產(chǎn)物POE-g-GMA含量對PP/PA6/POE-g-GMA共混材料力學(xué)性能的影響。從中可見，隨共混物中POE-g-GMA含量的增加，混材料的缺口沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長率顯著提高，而拉伸強(qiáng)度卻有一定的下降，當(dāng)POE-g-GMA用量為16%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，共混材料缺口沖擊強(qiáng)度提高到PP/PA6共混物的3倍左右，增韌效果較為顯著。這種現(xiàn)象符合一般彈性體增韌聚合物共混物的規(guī)律。通過對比POE-g-GMA對PP/PA6共混體系宏觀力學(xué)性能的影響，并與純PP、PP/PA6共混物的力學(xué)性能進(jìn)行比較可知， POE-g-GMA能明顯改善PP/PA6共混體系的相容性，這是因?yàn)镻OE與聚烯烴具有良好的相容性，并且極性官能團(tuán)酸酐基與PA6末端的氨基在熔融共混時(shí)實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)性增容。

3 結(jié)論

（1）通過紅外光譜的表征，與純POE的光譜圖相比，提純后的POE-g-GMA接枝物在1725 cm-1處出現(xiàn)了明顯的吸收峰，這是GMA分子中羰基伸縮振動峰，說明GMA已經(jīng)接枝到了POE的分子鏈上。

（2）在PP/ PA6體系中加入PA6，PA6的加入可以提高PP的拉伸強(qiáng)度，當(dāng)PA6用量為10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，其增強(qiáng)效果最好。

（3）在PP/PA6復(fù)合材料中，加人增容劑后，復(fù)合材料的綜合性能有所提高;當(dāng)增容劑用量為8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，PA6用量為10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，復(fù)合材料的綜合性能較好。PP/PA6共混體系是不相容體系，相容劑的加人有利于提高二者的相容性。POE-g-GMA是PP/PA6的有效相容劑，能顯著提高共混物的力學(xué)性能。

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