內(nèi)部質(zhì)量控制在檢測實驗室的應(yīng)用

周燕 王蕾 李文韜

[摘要] 目的 通過采取人員比對和留樣再測的方式對開塞露（含甘油）進行含量測定，考察該單位檢驗人員對基礎(chǔ)知識和基本技能的掌握情況。方法 采用滴定分析法。結(jié)果 總體結(jié)果比較滿意。結(jié)論 內(nèi)部質(zhì)量控制為實驗室全面提高質(zhì)量管理體系水平提供了方法和思路。

[關(guān)鍵詞] 質(zhì)量控制；人員比對；留樣再測；開塞露（含甘油）；含量測定

[中圖分類號] R97 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2018）04（c）-0141-02

Application of Internal Quality Control in the Department of Clinical Laboratory

ZHOU Yan1， WANG Lei2， LI Wen-tao3

1.First Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；2.Quality Insurance Office， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；3.Third Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China

[Abstract] Objective To measure the content of suppositories glycerol （containing glycerol） by the staff comparison and second measurement of retention， and observe the mastery degree of the test staff in our unit to the basic knowledge and basic skills. Methods Titrimetry analysis was used. Results The total results were satisfactory. Conclusion It can provide a method and thought for the comprehensive improvement of quality management system.

[Key words] Quality control； Staff comparison； Second measurement of retention； Suppositories glycerol （containing glycerol）； Measurement of content

實驗室質(zhì)量控制有外部和內(nèi)部兩種方式，實驗室外部質(zhì)量控制主要是通過實驗室能力驗證和實驗室間比對來實現(xiàn)；實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，主要是指利用實驗室內(nèi)部的資源在實驗室內(nèi)部進行的質(zhì)量控制[1]，從而達到保障檢測結(jié)果有效的目的。一般情況下，內(nèi)部質(zhì)量控制多是通過相同或不同方法進行重復(fù)檢測和對留存物品進行再檢測的兩種方式進行[2]，張素芹[1]曾對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法做過歸納，總結(jié)起來主要有以下幾種方式：空白實驗、平行測定、標準物質(zhì)測定、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、加標回收、質(zhì)量控制圖等九種。該次內(nèi)部質(zhì)量控制是采取人員比對和留樣再測相結(jié)合的方式來進行的。

開塞露（含甘油）是甘油的水溶液[3]，屬于灌腸劑[4-5]，能潤滑并刺激腸壁，軟化大便，用于便秘。根據(jù)開塞露（含甘油）刺激排便的藥理作用，近些年有對其治療小兒腹痛的報道[6-7]，國外也有其對早產(chǎn)兒促進胎糞排出的報道[8]，其在臨床上的應(yīng)用研究方興未艾[9-10]。作為緩瀉劑，在臨床上多用于小兒和老年人的便秘。藥品開塞露（含甘油）作為監(jiān)督性抽驗是歷年來必檢的藥品之一，統(tǒng)計該單位近3年來對該藥的質(zhì)量檢驗情況，均在合格范圍之內(nèi)，且該藥性能穩(wěn)定。該研究以開塞露（含甘油）為樣本采用留樣再測和人員比對相結(jié)合的方式進行含量測定，報告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

PB225D型分析天平（Sartorius），25 mL白色A級滴定管。

1.2 試劑與試藥

開塞露（含甘油），高碘酸鈉，硫酸，乙二醇，酚酞，乙醇，氫氧化鈉，氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）F值：1.009。

2 方法

采用國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準WS1-XG-018-2011項下含量測定的方法執(zhí)行。

2.1 供試品溶液的制備

取本品約0.2 g，精密稱定，加水45 mL，混勻，精密加25 mL高碘酸鈉溶液（取2.14 g高碘酸鈉，加水80 mL使溶解后，加0.1 mol/L硫酸5 mL，再加水至100 mL，搖勻），搖勻，暗處放置15 min后，加50%乙二醇溶液5 mL，搖勻，暗處放置20 min，加酚酞指示液0.5 mL。

2.2 樣品測定

用氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定至紅色，30 s內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1 mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于9.21 mg的C3H8O3。

3 樣品測定及評價結(jié)果

人員比對采用穩(wěn)健統(tǒng)計Z值評價法[11-12]；留樣再測采用與上次試驗結(jié)果（55.21%）比對的相對平均偏差（%）而得。

3.1 穩(wěn)健統(tǒng)計Z值評價法

該統(tǒng)計方法是當前國際上實驗室比對中最常用的統(tǒng)計方法，它是一種不容易受到異常值影響的統(tǒng)計方法，以中位值為指定值，以標準化四分位距（NIQR）作為能力評定標準差，計算Z值的方法[11]，即采用公式Z=（x-X）/σ，式中x：參加者結(jié)果，X：指定值，σ：能力評定標準差。

3.2 評價原則

該次實驗人員比對以Z值評價每個人的能力，即|Z| ≤2表明能力“滿意”，無需采取進一步措施；2<|Z|<3表示能力“有問題”，產(chǎn)生警戒信號；|Z|≥3表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號[12]。與原試驗結(jié)果（55.21%）比對的相對平均偏差（%）≤1.0%，判定為合格。

3.3 測定及評價結(jié)果

研究測量值規(guī)定范圍為52.8%、58.3%，具體結(jié)果見表1。

4 討論

①該次試驗是對檢驗人員基礎(chǔ)知識和基本技能的考察，分析化學(xué)中的基本操作手法，如取樣，稱量，溶解，轉(zhuǎn)移，搖勻，洗滌，振蕩等都在該次比對實驗中有所體現(xiàn)，試驗人員表現(xiàn)出的問題大多集中在：沒有排除滴定管中滴定液的氣泡，搖勻和振蕩的姿勢有誤，滴定管位置和滴定手法有誤區(qū)等。不規(guī)范的操作所引入的不確定因素，必定會影響結(jié)果的準確性。

②通過該次以人員比對和留樣再測相結(jié)合的方式進行的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制活動，總體結(jié)果比較滿意，大多數(shù)人員都能掌握實驗原理，實驗操作熟練，但也有個別人員基礎(chǔ)知識和基本技能還有待進一步加強。該次比對突出了在實驗室內(nèi)進一步規(guī)范相關(guān)操作的重要性，從實驗室管理上來講，加強了制度建設(shè)和人員培養(yǎng)，規(guī)范了實驗操作和細節(jié)的把握，為實驗室全面提高質(zhì)量管理體系水平提供了方法和思路。

[參考文獻]

[1] 張素芹.淺談實驗室質(zhì)量控制[J].生產(chǎn)質(zhì)量，2017（8）：17-18.

[2] 中國合格評定國家認可委員會，CNAS-CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》[S].2006.

[3] 國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標準[S].WS1-XG-018-2011.

[4] 尼珍，邊巴卓瑪，阿萍.近紅外光譜法快速分析含甘油開塞露的含量[J].藥物分析雜志，2013，33（3）：511-513.

[5] 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典（2015年版四部）[S].2015：26.

[6] 龍利.開塞露在小兒內(nèi)科急性腹痛治療中的應(yīng)用[J].臨床合理用藥，2016，9（3A）：14-15.

[7] 徐恭喜.開塞露輔助治療小兒內(nèi)科急性腹痛效果觀察[J].中國鄉(xiāng)村醫(yī)藥，2016，23（11）：12-13.

[8] J Anabrees， VS Shah，A Alosaimi， et al.Glycerin laxatives for prevention or treatment of feeding intolerance in very low birth weight infants[J].Cochrane Database of Systematic Reviews，2015，9（7）：280-288.

[9] DI Chu，ZR Balsara，JC Routh， et al. Experience with Glycerin for Antegrade Continence Enema in Patients with Neurogenic Bowel[J].The Journal of Urology，2013，189（2）：690-693.

[10] M Butler-O'Hara， A Reininger， H Wang， et al. A Randomized Controlled Trial of Glycerin Suppositories During Phototherapy in Premature Neonates[J].Journal of Obstetric， Gynecologic & Neonatal Nursing，2017，46（2）：220-228.

[11] 宿宇婷，張書芬.兩種統(tǒng)計方法在實驗室比對結(jié)果評價中的比較[J].食品安全導(dǎo)刊，2017（4）：141-142.

[12] 中國合格評定國家認可委員會，CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[S].2014-09-15.

（收稿日期：2018-01-23）