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    食品中總酸的測定方法確認(rèn)報告

    2018-05-14 02:36:36朱玉珍
    科學(xué)與財富 2018年9期
    關(guān)鍵詞:總酸精密度回收率

    朱玉珍

    摘 要:總酸是指所有酸性成分的總量。GB/T 12456-2008中規(guī)定了使用酸堿滴定指示劑法測定食品中總酸的方法。酸堿滴定法適用于果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測定。

    關(guān)鍵詞:總酸;精密度;回收率

    實驗部分

    1試劑與溶液

    0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;按GB/T 601 配制標(biāo)定。

    0.01 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

    0.05 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

    1%酚酞溶液;稱取1g酚酞,溶于60mL 95%乙醇中,用水稀釋至100mL。

    2儀器和設(shè)備

    組織搗碎機(jī);水浴鍋;研缽;冷凝管。

    3方法確認(rèn)試驗

    3.1試樣的制備

    固體樣品:取代表性樣品至少200g,置于組織搗碎機(jī)中,加入與樣品等量的煮沸過的水,搗碎混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

    3.2試液的制備

    稱取10g~50g試樣(3.1),精確至0.001g,置于100mL燒杯中。用約80℃煮沸過的水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中(總體積約150mL)。置于沸水浴中煮沸30min(搖動2次~3次),取出,冷卻至室溫(約20℃),用煮沸過的水定容至250mL。用快速濾紙過濾。收集濾液,用于測定。

    3.3分析步驟

    稱取25.000g~50.000g試液(3.2),置于250mL三角瓶中。加40ml~60ml水及0.2mL 1%的酚酞指示劑,用0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如樣品酸度較低,可用0.01 mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定至微紅色30s不退色。記錄消耗0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(V1)。

    同一被測樣品應(yīng)測定兩次。

    同時進(jìn)行空白試驗,操作同上。記錄消耗0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(V2)。

    4結(jié)果計算

    食品中總酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計,數(shù)值以克每千克(g/kg)表示,按式(1)計算:

    X=[c×(V1-V2)×K×F/m]×1000…………………(1)

    式中:

    c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

    V1—滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

    V2—空白試驗時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

    K—酸的換算系數(shù):酒石酸,0.075。

    F—試液的稀釋倍數(shù);

    m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

    計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

    5實驗數(shù)據(jù)整理

    5 .1回收率計算

    為了驗證食品中總酸加標(biāo)回收率,我們選取了8g/kg任意一個濃度進(jìn)行實驗。用葡萄干作樣品,考慮到計算方便和可操作性,精確稱取樣品25.000g,在樣品中分別加入0.2g酒石酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相當(dāng)于向樣品中分別加標(biāo)8 g/kg。

    根據(jù)GB/T 12456—2008中,結(jié)果計算公式X=[c×(V1-V2)×K×F/m]×1000 ,其中稱樣量m=25.000g,定容體積V=250mL,加標(biāo)回收率的計算如表所示,由表1可知,葡萄干酒石酸酸加標(biāo)8g/kg時的回收率范圍為95.0%~97.4%。參照GB/T 27404—2008 附錄F中的表F.1 回收率范圍,可知,葡萄干酒石酸加標(biāo)8g/kg時的回收率范圍為95.0%~97.4%,滿足回收率范圍90%~110%的要求。

    5.2精密度測定

    精密度試驗:本次試驗對葡萄干進(jìn)行總酸的測定,重復(fù)8次試驗,空白試驗滴定體積為0.05mL。數(shù)據(jù)分別為表2。

    參照GB/T 27404-2008附錄F中的表F.2實驗室內(nèi)變異系數(shù)(部分),可知,實驗過程測定的葡萄干中的總酸含量,其實驗變異系數(shù)滿足CV值的要求,同時亦滿足GB/T 12456-2008中允許差不超過2%的要求。

    6 結(jié)論

    經(jīng)過試驗精準(zhǔn)的測試,可以得出以下結(jié)論:

    葡萄干酒石酸加標(biāo)8g/kg時,回收率范圍為95.0%~97.4%,符合要求;

    葡萄干中總酸含量為11.56g/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12,精密度符合要求。

    參考文獻(xiàn):

    [1] GB/T 12456-2008 食品中總酸的測定[S]

    [2] GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].

    [3] GB/T 604 化學(xué)試劑酸堿指示劑PH變色域測定通用方法[S].

    [4] GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法[S]

    [5] GB/T27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測[S] .

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