鋇化合物輔助激光刻蝕石英玻璃的實驗研究

叢啟東，袁根福，章 辰，郭百澄

(江南大學(xué) 機械工程學(xué)院，無錫 214122)

引 言

石英玻璃具有結(jié)構(gòu)均勻、透光性好、可透射的光譜頻帶寬、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和抗激光損傷能力強等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體光刻設(shè)備、大功率激光器和太空望遠(yuǎn)鏡等透射和反射型光學(xué)系統(tǒng)[1-3]。但由于石英玻璃屬于典型的硬脆材料，加工過程容易出現(xiàn)微裂紋甚至崩邊現(xiàn)象，故加工難度較大[4]。石英玻璃的加工工藝有很多種，其中刻蝕工藝被應(yīng)用到很多方面，如玻璃打標(biāo)[5]、制作光柵[6]等等。激光特有的光作用、熱作用和等離子體效應(yīng)使其在加工技術(shù)中占有重要位置。目前，超短脈沖激光器、納米脈沖紫外激光器能夠用于直接刻蝕石英玻璃[5,7]，但去蝕率較低,如單獨采用157nm(F2)納秒脈沖準(zhǔn)分子激光器加工石英玻璃的刻蝕率小于80nm/脈沖[8]，193nm(ArF)納秒準(zhǔn)分子激光器加工石英玻璃的去蝕率小于200nm/脈沖[9-10],而ZHANG等人采用157nm(F2)及248nm(ArF)兩種準(zhǔn)分子激光雙束復(fù)合方法的去蝕率有所提高但依然較低[10-11]。另一方面，超短脈沖激光相對于納秒脈沖紫外激光器直接刻蝕石英玻璃的去蝕率更低，僅限于石英玻璃的精密加工，這類激光器較昂貴在工業(yè)生產(chǎn)中暫時無法被普及應(yīng)用。對于廉價的普通脈沖激光器，由于石英玻璃對其發(fā)出的激光束吸收率較低，以PIERREL和HAMDANI[12-14]為代表提出的激光誘導(dǎo)等離子體干刻法刻蝕石英玻璃，以ZIMMER[15]為代表提出的激光背部濕刻法刻蝕石英玻璃，激光背部濕刻法刻蝕石英玻璃的刻蝕精度較高但去蝕率低下，而激光誘導(dǎo)等離子體干刻法刻蝕石英玻璃去蝕率也相對較低，且難以避免刻槽中出現(xiàn)微裂紋和崩邊的現(xiàn)象。

針對目前常用的超快激光刻蝕、激光誘導(dǎo)等離子體刻蝕、納秒紫外激光刻蝕石英玻璃去蝕率極其低下的問題，作者提出一種適合大范圍刻蝕加工的、去蝕率高的石英玻璃刻蝕加工方法，即通過在石英玻璃表面制作一層鋇化合物粉體覆蓋層輔助1064nm紅外激光從正面刻蝕石英玻璃；該方法能夠?qū)崿F(xiàn)較高的去蝕率，且工藝簡單、加工成本低廉，可為激光加工石英玻璃的工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù)基礎(chǔ)。

1 實 驗

1.1 實驗設(shè)備和實驗材料

實驗裝置主要包括Nd3+∶YAG紅外激光器、3-D電控位移臺及位移臺電機驅(qū)動器、控制計算機。激光系統(tǒng)采用型號為HGL-LMY500的Nd3+∶YAG紅外激光器(波長:1064nm，激光脈沖工作頻率：1Hz～100Hz，脈寬：0.2ms～10ms，最大平均輸出功率:500W，電流：100A～400A)；另外，為了避免在激光作用下石英玻璃背面會與接觸材料發(fā)生作用，影響刻蝕效果，故加工時試樣呈懸空放置。實驗材料選用JGS1型熔融石英玻璃片，尺寸為20mm×30mm×1mm，SiO2占石英玻璃成分占比超過99.6%，其余成分主要為金屬雜志離子及羥基，在190nm～2500nm光波段內(nèi)的透光性良好。實驗前需要對石英玻璃進行前期處理，將石英玻璃試樣放入無水乙醇中進行利用超聲波清洗儀進行清洗，清洗10min后取出，然后低溫烘干。

1.2 實驗方法

先將經(jīng)過研磨的鋇化合物粉末均勻覆蓋的石英玻璃上表面，并將覆蓋在石英玻璃表面的化學(xué)材料粉末壓致密、平整，通過前期的實驗研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)粉體覆蓋層厚度為0.6mm時,3種刻蝕方法刻蝕石英玻璃的刻蝕率都較高，故確定粉體覆蓋層的厚度為0.6mm，將激光束照射在石英玻璃的上表面，距離石英玻璃的上表面的離焦量為2mm。圖1為鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的原理示意圖。通過該方法可以在石英玻璃的上表面實現(xiàn)刻蝕。

Fig.1 Schematic diagram of laser etching fused silica assisted by barium compound powder coating

2 結(jié)果與分析

2.1 不同鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的形貌對比

為了比較不同鋇化合物粉體覆蓋層材料輔助激光刻蝕石英玻璃刻槽形貌，選用了Ba(OH)2,BaCl2,BaCrO43種鋇化合物作為粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃。覆蓋層的厚度都為0.6mm，激光電流為195mA，脈寬為0.7ms，頻率為45Hz，加工掃描次數(shù)為1次。圖2a～圖2c中展示出了3種不同鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻槽放大50×的電鏡掃描形貌圖，圖2d～圖2f為對應(yīng)刻槽邊緣的局部放大600×的電鏡掃描圖。從圖2a和圖2d中可以看出，BaCrO4作為覆蓋層材料時，刻槽的邊緣會出現(xiàn)嚴(yán)重的崩邊現(xiàn)象，圖2b和圖2e示出了BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻槽邊緣有細(xì)微的崩邊現(xiàn)象，而圖2c和圖2f中Ba(OH)2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻槽邊緣非常平整，無明顯的崩邊現(xiàn)象，刻槽底面相對光滑，不存在明顯的崩邊和裂紋現(xiàn)象。

Fig.2 Overlook and cross-sectional macrotopography of etching groove produced by laser beam and assisted by different powder coating materials

a,d,g—BaCrO4powder coatings b,e,h—BaCl2powder coatings c,f,i—Ba(OH)2powder coatings

圖2g～圖2i是刻槽截面的電鏡掃面圖?？梢钥闯?，在相同的激光參量和加工工藝參量的條件下，BaCrO4和Ba(OH)2粉體作為覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻槽深度相對較大，而如圖2h所示以BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻蝕深度相對較小。

2.2 刻蝕機理的研究

從圖2可以看出,這3種鋇化合物粉體材料作為覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃得到的刻槽形貌差異較大，初步判斷可能是因為不同的刻蝕機理導(dǎo)致的，為了找到3種不同鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻蝕機理，以下對這3種刻蝕方法的刻蝕機理進行研究。

2.2.1 BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的機理研究 圖3是未經(jīng)過清洗的刻蝕槽底部物質(zhì)放大5000×的X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)微觀形貌圖?？梢钥吹?刻蝕槽底部表面非常粗糙，附著了一層較密集的熔渣，且表面存在微裂紋。以BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的過程中，當(dāng)激光照射在BaCrO4粉體上時激光照射區(qū)域出現(xiàn)綠色火焰，能夠看到劇烈的燃燒現(xiàn)象，聽到清脆的連續(xù)的微爆炸聲音，這是由于BaCrO4易燃，激光照射在BaCrO4表面時，其表面溫度會急劇上升，BaCrO4會發(fā)生劇烈燃燒和連續(xù)的微爆炸并放出熱量，從圖3中可以看出,刻槽表面附著一層熔渣，這些熔渣是在高能量密度的激光束輻射和BaCrO4劇烈燃燒以及微爆炸放熱共同作用下形成的，當(dāng)石英玻璃吸收大量激光能量并且超過其分子鍵能時，激光會破壞石英玻璃的空間結(jié)構(gòu)，使得分子不再有規(guī)律的排列；由于激光作用時間極短，在高溫條件下刻蝕產(chǎn)物會迅速冷卻，大量熔渣覆蓋在石英玻璃刻槽表面?？滩郾砻鏁霈F(xiàn)微裂紋和崩邊現(xiàn)象，是由于BaCrO4的連續(xù)微爆炸導(dǎo)致的。

Fig.3 SEM micromorphology of etching groove assisted by BaCrO4powder coating

為了進一步對該方法去蝕機理的研究，需要對刻槽底面的刻蝕產(chǎn)物進行能譜(energy dispersive spectrometer,EDS)分析，分別對圖3中區(qū)域A和區(qū)域B兩個矩形區(qū)域進行EDS分析，其中區(qū)域A為刻槽表面附著的顆粒狀物質(zhì)，區(qū)域B為刻槽表面附著的熔融物質(zhì)。圖4示出了區(qū)域A、B的能譜測試結(jié)果。從圖4中可以看出,區(qū)域A、區(qū)域B的能譜測試結(jié)果都只出現(xiàn)了Ba,Si,O以及Cr 4種譜峰，由于這4種元素都是石英玻璃主要成分SiO2和覆蓋層材料BaCrO4的組成元素，故激光刻蝕過后刻蝕產(chǎn)物中沒有新的元素出現(xiàn)；值得注意的是，通過比對區(qū)域A、區(qū)域B的能譜圖中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和原子分?jǐn)?shù)發(fā)現(xiàn)，區(qū)域A中的Si,O元素含量明顯比Ba和Cr含量高很多，初步推測區(qū)域A中的顆粒裝物質(zhì)為石英玻璃的碎屑，而區(qū)域B中僅有O元素的含量較其它元素高，初步判斷區(qū)域B中是Si,O,Cr以及Ba 4種元素中兩種或多種元素組成的多種化合物，以上推測還有待進一步驗證。

Fig.4 EDS images of area A and B in Fig.3a—area A b—area B

根據(jù)以上對BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃刻蝕產(chǎn)物的EDS分析，可確定刻槽底部表面的元素分布情況，但并不能確定刻槽表面物質(zhì)的具體成分，為了進一步對刻蝕機理進行分析，需要對BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃刻蝕產(chǎn)物進行XRD分析,圖5是BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃刻蝕產(chǎn)物的X射線衍射圖譜。通過X射線對刻槽表面物質(zhì)進行檢測，并與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡進行比對，可以發(fā)現(xiàn)X射線衍射圖譜出現(xiàn)了3類圖譜，由分析可知，分別代表BaCr2O4,SiO2,Ba3Cr2O6,BaO,BaSiO3和Cr2O36種物質(zhì)，其中SiO2是石英玻璃的主要成分，而出現(xiàn)BaO是因為BaCrO4在850℃左右的時候會分解為BaO和CrO3,化學(xué)反應(yīng)方程式見(1)式，而生成的BaO在高溫條件下會與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成BaSiO3，化學(xué)反應(yīng)方程式如(3)式所示，該化學(xué)反應(yīng)起到直接去蝕石英玻璃的作用；刻蝕產(chǎn)物中不存在CrO3，而只有Cr2O3存在是因為CrO3在溫度超過196℃的條件下會分解成Cr2O3和O2，其中O2是氣體故XRD無法檢測到；刻蝕產(chǎn)物中存在BaCr2O4和Ba3Cr2O6是因為BaCrO4易燃，在加工的過程中可以觀察到當(dāng)激光照射到BaCrO4粉體覆蓋層上的時候，會立即發(fā)生劇烈的燃燒現(xiàn)象，出現(xiàn)綠色的火焰，該化學(xué)反應(yīng)生成BaCr2O4和Ba3Cr2O6。

Fig.5 XRD image of etching products assisted by BaCrO4powder coating

(3)

通過對刻槽表面區(qū)域A、B的EDS測試結(jié)果以及對刻槽底面刻蝕產(chǎn)物的XRD測試分析可知,刻槽內(nèi)部所有物質(zhì)主要包括BaCr2O4,SiO2,Ba3Cr2O6,BaO,BaSiO3和Cr2O3這6種物質(zhì)，圖3中區(qū)域A是一個棱角分明的顆粒，圖4中示出了區(qū)域A的EDS測試結(jié)果中Si和O元素的占比較其它元素高很多，這說明區(qū)域A中的顆粒主要成分為SiO2，區(qū)域A中的顆粒是崩裂飛濺后附著在刻槽表面的石英玻璃碎屑；而區(qū)域B是刻槽表面的熔融物質(zhì)，如圖4所示，從區(qū)域B的EDS測試結(jié)果可知,該區(qū)域的主要元素成分Ba,Si,O以及Cr 4種譜峰的強度區(qū)別較小，結(jié)合刻槽產(chǎn)物XRD分析得到的產(chǎn)物刻蝕，刻槽表面覆蓋的一層熔融物質(zhì)是由熔融狀的BaCr2O4,SiO2,Ba3Cr2O6,BaO,BaSiO3和Cr2O36種物質(zhì)中某種或多種物質(zhì)組成的。

通過上述分析可知,BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻蝕機理，當(dāng)激光照射在BaCrO4粉體覆蓋層表面，覆蓋層能夠有效阻止激光直接通過石英玻璃，與此同時由于BaCrO4易燃，故BaCrO4會發(fā)生劇烈燃燒并放出大量的熱傳遞在石英玻璃上表面，激光照射區(qū)域的石英玻璃上表面溫度急劇升高，當(dāng)激光能量密度超過某特定閥值時，石英玻璃會通過氣化實現(xiàn)去蝕，同時由于BaCrO4連續(xù)微爆炸會導(dǎo)致崩邊和微裂紋。另一方面，在刻蝕過程中BaCrO4在850℃條件下分解產(chǎn)生的BaO在高溫條件下會與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3，達(dá)到直接去蝕石英玻璃的作用。

2.2.2 BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的機理研究 圖6是BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃未經(jīng)清洗的刻槽底面放大5000×的微觀圖?？梢钥闯?刻槽表面有少量熔渣，但是表面無裂紋現(xiàn)象，相對比較光滑。

Fig.6 SEM micromorphology of etching groove assisted by BaCl2powder coating

對如圖6所示的刻槽底部表面區(qū)域C、區(qū)域D進行EDS能譜分析，圖7所示為EDS能譜分析結(jié)果。從圖6中可以看出，區(qū)域C、區(qū)域D中都存在Ba,Cl,Si和O 4種元素，其中如圖7a所示，C區(qū)域中Ba元素和Cl元素的質(zhì)量和原子分?jǐn)?shù)較高，說明區(qū)域C中主要物質(zhì)可能為Ba和Cl兩種元素組成的化合物；而圖7b中可以看出區(qū)域D中Si和O元素的含量較高，說明區(qū)域D中主要物質(zhì)可能是Si和O兩種元素組成的化合物。

Fig.7 EDS images of area C and D in Fig.6a—area C b—area D

通過XRD測試BaCl2覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃刻槽底部表面物質(zhì)，圖8所示為X射線衍射圖譜?？梢园l(fā)現(xiàn)刻蝕產(chǎn)物中僅僅出現(xiàn)了兩種衍射峰，由分析可知,兩種衍射峰分別代表為BaCl2和SiO2，該兩種物質(zhì)分別為覆層材料的主要成分和石英玻璃的主要成分，可以說明該過程中無化學(xué)反應(yīng)起到刻蝕作用，石英玻璃主要是通過物理作用機理去蝕的。

Fig.8 XRD image of etching products assisted by BaCl2 powder coating

BaCl2沸點為1560℃左右，激光輻射下其溫度會不斷升高，當(dāng)溫度達(dá)到覆蓋層材料氣化溫度時會發(fā)生氣化，石英玻璃也由于空間結(jié)構(gòu)被破壞發(fā)生熔化、氣化，且由于BaCl2的沸點較SiO2的沸點低很多，BaCl2的氣化會帶走一部分熔化的石英玻璃，故如圖6所示，相對于BaCrO4粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃得到的刻槽表面的熔渣量，BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃得到的刻槽表面熔渣量少很多。

2.2.3 Ba(OH)2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的機理研究 圖9是Ba(OH)2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃刻槽底面放大5000×的微觀形貌圖。可以看出刻槽表面熔渣較少，且無裂紋現(xiàn)象。對如圖9所示刻槽底部表面區(qū)域E附著的熔渣進行EDS能譜分析，圖10中展示出了區(qū)域E的EDS能譜分析結(jié)果。從圖10中可以看出，出現(xiàn)了3種類型的譜峰，分別表示O,Si,Ba 3種元素，其中Ba和O元素的含量相對較高，初步能夠判定區(qū)域E中的主要物質(zhì)為Ba和O組成的某種物質(zhì)。

Fig.9 SEM micromorphology of etching groove assisted by Ba(OH)2powder coating

Fig.10 EDS images of area E in Fig.9

圖11所示為激光誘導(dǎo)Ba(OH)2化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃的刻蝕產(chǎn)物的X射線衍射圖譜。通過X射線對刻蝕產(chǎn)物進行測試，發(fā)現(xiàn)X射線衍射圖譜中出現(xiàn)了3種類型的衍射峰，分析得出這3種衍射峰分別表示BaO,BaSiO3,SiO2。X射線圖譜中出現(xiàn)BaO是因為Ba(OH)2在超過600℃的高溫條件下分解為BaO和H2O，化學(xué)反應(yīng)方程式如下式所示:

(4)

Fig.11 XRD image of etching products assisted by Ba(OH)2powder coating

而在高溫條件下H2O被蒸發(fā)到空氣中，故無法被XRD檢測到；X射線衍射圖譜中出現(xiàn)BaSiO3是因為Ba(OH)2和SiO2在高溫條件下會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并生成BaSiO3和H2O[18]，化學(xué)反應(yīng)方程式如下式所示:

(5)

此外，BaO和SiO2在高于800℃的高溫條件下會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成BaSiO3，化學(xué)反應(yīng)方程式見(3)式。

結(jié)合刻槽中刻蝕產(chǎn)物的XRD能譜分析結(jié)果與上述圖9中區(qū)域E的EDS檢測結(jié)果進行分析，由于區(qū)域E中的物質(zhì)成分包含于刻蝕產(chǎn)物成分，根據(jù)區(qū)域E的EDS能譜分析結(jié)果中Ba和O元素的含量較高，可推斷區(qū)域E中的主要成分為BaO，這是Ba(OH)2在高溫條件下分解后產(chǎn)生BaO，而BaO的沸點超過了2000℃，且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，故BaO會大量殘留在刻槽表面。而通過化學(xué)反應(yīng)方程(3)式和(5)式產(chǎn)生的BaSiO3的沸點相對較低，故大部分BaSiO3在刻蝕過程中被氣化到空氣中，通過XRD譜檢測到BaSiO3的量較少。

綜合上述討論可知，Ba(OH)2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻蝕過程中，Ba(OH)2以及其分解生成的BaO在高溫條件下都會與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3，該過程起到直接去蝕石英玻璃的作用，由于該刻蝕方法的刻蝕機理主要為化學(xué)反應(yīng)刻蝕，故得到的刻槽表面無明顯的裂紋和裂損現(xiàn)象。

3 結(jié) 論

提出一種新的利用普通脈沖紅外激光刻蝕石英玻璃的方法，即鋇化合物輔助激光刻蝕石英玻璃，介紹了BaCrO4,BaCl2和Ba(OH)23種不同鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的刻蝕效果,通過EDS和XRD測試分析輔助分析該刻蝕過程的刻蝕機理。通過研究發(fā)現(xiàn)：BaCrO4粉體在激光照射后會劇烈燃燒和微爆炸并放出大量的熱，能夠有效輔助激光去蝕石英玻璃，但由于BaCrO4在激光照射下發(fā)生微爆炸會導(dǎo)致應(yīng)力集中，刻蝕表面會出現(xiàn)嚴(yán)重的崩邊和微裂紋現(xiàn)象，另一方面，由于BaCrO4分解產(chǎn)生的BaO在高溫條件下與石英玻璃主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3，起到直接去蝕石英玻璃的作用，故去蝕率較高；BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃過程中無化學(xué)反應(yīng)起到刻蝕作用，該刻蝕過程僅僅是通過物理作用實現(xiàn)去蝕的，故該方法去蝕效率較低；Ba(OH)2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕石英玻璃的過程中，Ba(OH)2以及其分解生成的BaO在高溫條件下都會與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3實現(xiàn)石英玻璃的去蝕，該刻蝕過程主要是化學(xué)作用實現(xiàn)去蝕的，所以去蝕效率較高，且無明顯裂損現(xiàn)象。通過對比3種不同鋇化合物粉體覆蓋層輔助激光石英玻璃的刻蝕效果可知，存在化學(xué)反應(yīng)作用去蝕的刻蝕方法去蝕率明顯更高，說明存在化學(xué)反應(yīng)去蝕作用的鋇化合物輔助激光刻蝕方法能夠有效提高去蝕率。

本文中的研究將對高效率激光刻蝕石英玻璃提供一定的參考。

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