自動消解進樣器的研制

陳 琪

（北京博暉創(chuàng)新光電技術股份有限公司，北京 100000）

在使用原子熒光光度計進行重金屬檢測時，首先要配置標準系列溶液和標準空白溶液，對待測樣品的線性情況進行考察，并繪制出標準曲線，然后對樣品進行消解，再將消解后的樣品導入分析儀器進行檢測[1-2]。目前,這些前處理操作大多需要手工完成，操作過程復雜，工作量較大，效率低，而且對操作人員化學專業(yè)背景要求較高，在一定程度上制約了通用分析儀器的推廣和普及[3-4]。

本文提出在自動進樣器基礎上增加自動消解模塊，研制自動消解進樣器，與原子熒光光度計聯(lián)用，實現(xiàn)水質(zhì)樣品重金屬檢測的消解進樣一體化，增加操作的便捷性，提高測試效率。

1 自動消解進樣器的設計

1.1 原理設計

在使用原子熒光光度計進行水質(zhì)樣品重金屬檢測之前，需要按一定順序往樣品中定量加入2～3種消解液進行樣品消解。要實現(xiàn)自動消解，則需要一套消解模塊來實現(xiàn)消解液的定量吸取、搬運和添加，需要對管路系統(tǒng)進行切換，對管路進行清洗。

圖1 是自動消解進樣器的原理，通過柱塞泵來實現(xiàn)對消解液的定量吸取，進樣針安裝在機械臂上，通過機械臂進行試劑的搬運以及待測樣品的定位。兩通閥用來控制柱塞泵排氣口的開閉，三通閥的公共口接進樣針，另外兩個口分別接柱塞泵和原子熒光光度計。

為防止消解液進入柱塞泵將其污染，三通閥與進樣針之間的管路是φ0.8mm×1.6mm的毛細管，長2m，在工作過程中柱塞泵吸取的消解液存在于毛細管中，不讓其進入柱塞泵內(nèi)部。

1.2 結(jié)構(gòu)設計

圖2是自動消解進樣器的結(jié)構(gòu)，進樣針用來吸取消解液和樣品，材料是石英玻璃，防止被腐蝕。機械臂采用三自由度直角坐標結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)運行空間大，而且各自由度之間沒有耦合，控制簡單。X方向行程較大，采用同步帶傳動；Y方向和Z方向均采用絲杠螺母傳動，以減小儀器尺寸[5-6]。清洗槽用來清洗進樣針，防止消解液之間、樣品之間相互污染。樣品架用來固定樣品管和放置試劑盒。由于所添加消解液的體積最多800μL，故選用墾拓流體公司量程1000μL的柱塞泵，表1是其重復定位精度參數(shù)，消解過程中添加的試劑體積在400～800μL，重復性精度小于0.3%，完全滿足使用要求。

圖2 自動消解進樣器結(jié)構(gòu)

表1 柱塞泵重復性精度表

1.3 工作流程設計

若管路系統(tǒng)內(nèi)部存在空氣，柱塞泵工作時空氣會壓縮或膨脹，導致定量吸取消解液出現(xiàn)誤差，故自動消解進樣器開始工作之后首先進行管路系統(tǒng)排氣。三通閥連通柱塞泵和進樣針，打開吸液口，兩通閥關閉排氣口，進樣針處于清洗槽內(nèi)的載流中，柱塞泵動作吸取載流，此時管路中的空氣被吸入柱塞泵；然后三通閥關閉柱塞泵的吸液口，兩通閥打開，接通柱塞泵排氣口，柱塞泵動作，將空氣從排氣口排出，如此反復幾次，排出使管路和柱塞泵內(nèi)部空氣，使其充滿載流。

空氣排盡之后，三通閥連通柱塞泵和進樣針，兩通閥關閉排氣口，機械臂帶著進樣針通過柱塞泵按照一定順序定量吸取不同種類的消解液，依次加入所有樣品中進行消解。消解完成以后，三通閥連通進樣針和原子熒光光度計，機械臂帶著進樣針定位到待測樣品，通過原子熒光光度計的吸樣裝置將各個樣品依次吸入儀器進行檢測[7-8]。

2 實驗

本文以檢測溶液中的Hg含量為例，將手動消解和自動消解的效果進行對比。

2.1 實驗設備與試劑

自制的自動消解進樣器、北京博暉創(chuàng)新光電技術股份有限公司AFS-7800原子熒光光度計、0.8ng/mL的Hg溶液、溴酸鉀-溴化鉀溶液、濃鹽酸等。

2.2 實驗過程

取3份10mL的Hg溶液，分別為樣品1、樣品2和樣品3，手動依次添加濃鹽酸和溴酸鉀-溴化鉀溶液，并搖勻；另外取3份10mL的Hg溶液放在自動消解進樣器上進行自動消解，分別為樣品4、樣品5和樣品6，然后使用原子熒光光度計對6份樣品同時進行Hg含量檢測，每隔10min檢測一次，檢測結(jié)果如表2所示。

表2 手動消解和自動消解檢測結(jié)果對比

3 結(jié)論

從表2可以看出，在60min的檢測過程中，自動消解進樣和手動消解進樣的測量結(jié)果偏差均在1%以內(nèi)浮動，完全符合使用要求，而且自動消解完成以后樣品無需靜置等待，即可上機檢測。

研制的自動消解進樣器，與原子熒光光度計聯(lián)用，自動進行樣品消解，無需人工操作，實現(xiàn)了對水質(zhì)樣品自動消解和進樣的一體化，降低勞動強度，提高工作效率，減少對操作人員的專業(yè)要求。

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