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    規(guī)模豬場污水多級處理系統(tǒng)中重金屬總量及其形態(tài)變化特征

    2018-04-16 01:06:12郭瑞華靳紅梅吳華山黃紅英葉小梅徐躍定鄭孟杰
    農(nóng)業(yè)工程學(xué)報 2018年6期
    關(guān)鍵詞:豬糞沼液總量

    郭瑞華,靳紅梅※,吳華山,黃紅英,葉小梅,徐躍定,鄭孟杰

    (1. 江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院循環(huán)農(nóng)業(yè)研究中心,南京 210014;2. 農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用華東科學(xué)觀測實驗站,南京 210014;3. 河海大學(xué)環(huán)境學(xué)院,南京 210098)

    0 引 言

    中國是生豬養(yǎng)殖大國,截至2016年生豬存欄43 504萬頭[1]。隨著豬場養(yǎng)殖規(guī)模的不斷擴大,其排放的糞尿相對集中,所帶來的環(huán)境污染問題日漸引起各國政府的高度關(guān)注[2-3]。2017年,國務(wù)院辦公廳印發(fā)《關(guān)于加快推進畜禽養(yǎng)殖廢棄物資源化利用的意見》,凸顯了現(xiàn)階段中國政府對畜牧業(yè)環(huán)境污染防治的重視與決心,其中規(guī)模豬場糞污治理是重中之重。

    厭氧消化產(chǎn)沼氣技術(shù)是規(guī)模豬場糞污(特別是污水)處理的有效途徑,在中國豬場運用廣泛,被認為是發(fā)展種養(yǎng)結(jié)合循環(huán)農(nóng)業(yè)的重要紐帶[4]。厭氧消化后的沼液含有豐富的營養(yǎng)物,如氮、磷、鉀[5],可作為肥料進行農(nóng)田利用,也是沼液消納最有效的方式[6]。然而,由于養(yǎng)殖過程中大量添加(如Cu,Zn等)、微量添加(如As)或飼料中帶有的重金屬(如 Pb,Cr等),大部分未被利用而隨著豬糞尿直接進入環(huán)境[7]。以江蘇省規(guī)模豬場為例,糞便中 Cu,Zn質(zhì)量濃度分別為 35.7~1 726.3和 113.6~1 505.6 mg/kg,As為 4~78 μg/kg,Pb 和 Cd 分別為 4.22~82.91和23.21~64.67 mg/kg[8];豬糞經(jīng)厭氧消化后,其中的重金屬濃度會出現(xiàn)“相對濃縮效應(yīng)”,最終富集到沼液和沼渣中[9]。值得關(guān)注的是,豬糞厭氧消化后其中的重金屬形態(tài)會發(fā)生深刻的變化[9-11],可能增加還田后的環(huán)境安全風(fēng)險。同時,厭氧反應(yīng)過程理化性質(zhì)(如pH值和電導(dǎo)率等)也是影響沼液重金屬形態(tài)分布的主要因素[9-10]。

    沼液還田利用是其最有效的消納方式。有些豬場厭氧消化環(huán)節(jié)每天產(chǎn)生沼液,而產(chǎn)生時間與作物需肥時間并不同步,同時為了進一步降低沼液中的有害物質(zhì)(主要關(guān)注病原菌、氨等),畜禽養(yǎng)殖場產(chǎn)生的沼液通常會在沉淀塘或貯液罐放置數(shù)月。近年來,在養(yǎng)殖場周邊農(nóng)田緊張的南方水網(wǎng)地區(qū),沼液經(jīng)多級沉淀(或氧化)后,利用水生植物進一步生物處理,能有效去除其中的污染物,且投入少、能耗低、運行維護簡便,成為很多豬場污水處理的重要環(huán)節(jié)[12]。目前,對于養(yǎng)殖污水中的污染物的去除主要關(guān)注化學(xué)需氧量、總氮、總磷、氨氮的變化特征,而對規(guī)模養(yǎng)殖場污水處理系統(tǒng)中重金屬的總量及形態(tài)變化特征鮮有報道。

    本研究以蘇南地區(qū)某糞污處理設(shè)施較為完備的規(guī)模

    生豬養(yǎng)殖場為對象,探討了冬季和夏季豬場污水處理各環(huán)節(jié)中主要重金屬(Cu,Zn,As,Pb和 Cr)的總濃度及其溶解態(tài)濃度變化特征,以期為養(yǎng)殖污水中重金屬的有效消減提供理論支撐,為規(guī)模豬場糞污農(nóng)田安全施用和環(huán)境風(fēng)險評價提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 養(yǎng)殖場基本情況

    選擇江蘇省蘇南地區(qū)一個規(guī)模生豬養(yǎng)殖場,位于蘇南典型農(nóng)區(qū),常年生豬存欄量10 000頭以上,占地面積約34 hm2[13]。豬場污水處理過程示意詳見圖1。豬舍采取干清糞工藝清糞方式,清糞率≥40%,清理出的糞便轉(zhuǎn)移至有機肥廠做堆肥原料,剩下的糞污進入進料池,后被泵入一級厭氧發(fā)酵罐(容積1 500 m3),排出的發(fā)酵液再進入二級發(fā)酵罐(容積1 200 m3),最終排出的污水(通常稱為沼液)進入儲存池。豬場夏冬兩季污水總產(chǎn)生量分別約為13 556和8 116 m3,沼氣工程的水力停留時間(hydraulic retention time,HRT)約為 9~12和 15~18 d。該豬場自糞便收集到污水輸送均采用雨污分離;儲存池中的沼液通過管道依次進入一級(池容15 000 m3)、二級(池容10 000 m3)和三級(池容5 000 m3)沉淀塘,經(jīng)處理后的污水進入水生植物塘(面積約600 m2),沉淀塘和生物塘均為開放系統(tǒng),未能做到雨污分離,水生植物為鳳眼蓮(Eichhornia crassipes)和空心蓮子草(Alternanthera Philoxeroides),經(jīng)水生植物的深度凈化后,最終出水和堆肥產(chǎn)品還田利用。

    本研究工作開始于2014年秋季,后續(xù)每年在春、夏、秋、冬分別進行連續(xù)取樣分析。本研究僅選取了2016年夏季和冬季的數(shù)據(jù)進行分析,當(dāng)年該豬場商品豬出欄數(shù)22 535頭,各階段養(yǎng)殖情況詳見表1。

    表1 2016年豬場各養(yǎng)殖階段基本情況表Table 1 Basic statistics of each breeding stage in monitoring farm in 2016

    1.2 樣品采集與分析

    1.2.1采樣方法

    樣品采集時間為2016年夏季(8月23―25日)和冬季(12月26―28日)。由于后續(xù)各級沉淀塘均未加蓋處理,因此雨水的匯入會造成開放系統(tǒng)中重金屬濃度的降低。為減少雨水對開放系統(tǒng)重金屬濃度的影響,在取樣時間選擇上盡量避免在暴雨后取樣。2016年8月和12月取樣區(qū)平均降水量分別為95.7和49.5 mm,取樣前一天和取樣期間未有降雨。8月23,24,25日溫度范圍分別為 26.9~33.2,24.6~33.6,25.1~35.1 ℃,12月 26,27,28日溫度范圍分別為6.3~9.8,1.7~6.3,–1.6~6.7 ℃。

    圖1 豬場污水處理過程及各處理單元取樣示意圖Fig.1 Flowchart of wastewater treatment in swine farm and sketch of sampling sites in each treatment step

    糞便采集:在糞便堆肥處(圖1)分上、中、下3個層次分別采集豬糞500 g,裝入取樣桶(20 L)中混勻,混勻后采集一部分測含水率,另一部分進行加酸(4.5 mol/L H2SO4,添加比例為5∶1(質(zhì)量體積比),便于保存)預(yù)處理,用于測定其他指標或留樣備用。

    養(yǎng)殖污水取樣點設(shè)置在不同處理環(huán)節(jié)的出水口(圖1中T0,T1,T2,T3,T4,T5)。采用自制取水器,將取樣器浸入液面下有效水深的一半處采集樣品,每個出水口設(shè)置 3個采樣點,每個采樣點連續(xù)采集數(shù)次,將所采樣品倒入取樣桶中混合均勻后分裝。一部分用于測定pH值、EC,溶解態(tài)重金屬含量,另一部分加酸預(yù)處理(用稀H2SO4調(diào)節(jié)pH值<2,便于保存)測定其中的重金屬總量。樣品保存方法參照文獻[14]執(zhí)行。

    1.2.2分析方法

    1)常規(guī)指標測定

    豬糞含水率:稱取適量豬糞,放入 105 ℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量,采用差值法計算;豬糞揮發(fā)性固體(volatile solid,VS):稱取適量烘干的豬糞,放入馬弗爐(SRJX-4-13,天津市泰斯特儀器有限公司)中550 ℃高溫灼燒6 h,冷卻后稱質(zhì)量計算;豬糞有機質(zhì)、總磷和總氮:依據(jù)有機肥行業(yè)標準[15]測定,其中總磷以P2O5計;污水pH值:采用精密pH計(PHS-2F,上海精科-上海雷磁)測定;污水電導(dǎo)率(electrical conductivity,EC):采用電導(dǎo)率儀(DDS-307,上海精科-上海雷磁)測定。

    2)重金屬含量測定

    豬糞重金屬含量:將豬糞樣品放于烘箱(DHG-9076A,上海精宏實驗設(shè)備有限公司)中60 ℃烘至恒質(zhì)量,烘干樣品磨碎過 100目篩。稱取研磨后的樣品 0.1 g,放入50 mL三角瓶中,逐次加入 5 mL硝酸(質(zhì)量分數(shù)為65.00%~68.00%)和2 mL高氯酸(質(zhì)量分數(shù)為70.00%~72.00%),放在加熱板(EH35A plus,北京萊博聯(lián)泰有限公司)上,180 ℃左右消解,以溶液出現(xiàn)濃煙但不沸騰為準,待樣品蒸至1 mL左右時取下,冷卻至室溫。重復(fù)以上步驟,直至消解完全。將消解液移入25 mL容量瓶定容,用于測定重金屬含量。

    污水重金屬含量:取液體樣品適量(較稠的取1 mL,較稀的取10 mL)放入50 mL三角瓶中,逐次加入5 mL硝酸(質(zhì)量分數(shù)為65.0%~68.0%)和2 mL高氯酸(質(zhì)量分數(shù)為70.0%~72.0%),其他步驟同豬糞重金屬消解步驟,消解液用于測定其中的重金屬總量;將液體樣品過孔徑0.45 μm的醋酸纖維素濾膜(JTSF,中國),濾液稀釋后用于測定其中的溶解態(tài)重金屬含量。

    重金屬含量采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-MS,Thermo Fisher Scientific)測定。本研究中測定的重金屬為Cu,Zn,As,Pb和Cr,它們在畜禽糞便中普遍存在,也是目前世界衛(wèi)生組織(WHO)認定的水體和土壤中主要的重金屬污染物[16]。

    試驗中的化學(xué)試劑均為優(yōu)級純,試驗用水為超純水(Millipore, USA, 18.2 M?/cm)。

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    各指標在不同處理環(huán)節(jié)之間的差異采用單因素方差分析(ANOVA),均值比較采用最小顯著差(LSD)法,顯著水平P = 0.05。各指標在不同季節(jié)間的差異采用獨立樣本T檢驗。統(tǒng)計分析采用SPSS軟件(v.20.0,SPSS公司)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 豬糞及污水基本理化性質(zhì)分析

    夏、冬季豬糞理化性質(zhì)詳見表2。夏季豬糞有機質(zhì)、VS、總磷、總氮質(zhì)量分數(shù)分別為56.94%,81.22%,3.63%,2.84%,冬季分別為 65.33%,84.66%,5.84%,2.73%,均在已有報道的范圍內(nèi)[17],其中冬季豬糞有機質(zhì)和VS含量顯著(P < 0.05)高于夏季,這與已有研究結(jié)果一致[16],可能與不同季節(jié)豬群的飲食結(jié)構(gòu)與營養(yǎng)、消化及代謝等不同有關(guān)[18]。

    夏、冬季不同處理環(huán)節(jié)污水中pH值、EC值的變化特征詳見表3。夏季T0污水pH值呈弱酸性,經(jīng)過厭氧消化及各級沉淀塘處理后,污水pH值逐漸升高,主要原因是不同沉淀塘內(nèi)由于液體體積不同造成水溫有差異(即T2 < T3 < T4),而在較高溫度條件下,水體中的CO2溶解度減小,pH值會上升;但經(jīng)生物塘處理后,其 pH值有所降低,原因是:一方面由于水生動物的呼吸作用產(chǎn)生 CO2以及污水中有機質(zhì)的降解產(chǎn)生 CO2,另一方面水生植物的覆蓋造成水面下可利用的光能減少,使水體中產(chǎn)生的 CO2無法通過光合作用而被吸收轉(zhuǎn)化[19]。冬季污水pH值變化趨勢與夏季一致,但顯著高于夏季(P <0.05),主要是由于冬季溫度相對低,水生植物呼吸作用及有機物降解作用減弱,造成水中CO2含量較低。

    T1污水EC值顯著高于T0(P < 0.05),一方面因為厭氧發(fā)酵過程促進了物質(zhì)的降解,另一方面厭氧發(fā)酵池中常年沉積的沼渣也會提高污水EC。T2,T3和T4處的EC值顯著低于T0和T1(P < 0.05),而T5的EC值又顯著低于T2和T3(P < 0.05),這說明沉淀塘和生物塘對污水中的離子的去除作用顯著。除T1和T2外,夏季其他出水口EC值均顯著高于冬季(P < 0.05)。

    表2 夏冬兩季豬糞理化性質(zhì)Table 2 Physicochemical properties of swine manure between summer and winter

    2.2 夏冬兩季豬糞中各重金屬總量特征分析

    豬糞中各重金屬含量詳見表4。豬糞中Cu質(zhì)量分數(shù)夏冬兩季分別為514.94,393.86 mg/kg,Zn質(zhì)量分數(shù)夏冬兩季分別為1527.28,4289.04 mg/kg,遠高于飼料中Cu和Zn的添加量(表1),這可能是因為豬對重金屬的生物富集作用導(dǎo)致的[20]。夏季豬糞中Cu,As的含量顯著高于冬季(P < 0.05),而Zn,Pb的含量顯著低于冬季(P <0.05)。

    表3 夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水中pH值和EC值的變化特征Table 3 pH value and EC value of different treatments in summer and winter

    2.3 夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水重金屬總量特征分析

    沼氣工程是規(guī)模畜禽養(yǎng)殖場糞污處理的重要環(huán)節(jié)[21]。該養(yǎng)殖場沼氣工程進料濃度高(TS約為8%),水力停留時間短(12~15 d),夏季和冬季的發(fā)酵溫度分別為30,18~24 ℃,發(fā)酵原料(特別是冬季)未得到充分降解。從重金屬總量的分析結(jié)果看(表5),T0污水 Cu,Zn,As,Pb,Cr夏季質(zhì)量濃度分別為3 395.1,7 357.1,23.3,121.5,411.9 μg/L,冬季分別為 4 398.9,7 675.0,66.5,136.9,358.4 μg/L。豬糞中Cu,As夏季高而冬季低,T0中Cu,As是夏季低而冬季高,這是因為用于厭氧消化的大部分是污水,而少部分是糞便,夏季污水產(chǎn)生量大,因此造成進料中重金屬濃度反而小于冬季。厭氧發(fā)酵處理后,T1污水Cu,Zn,As,Pb,Cr質(zhì)量分數(shù)夏季分別為 4 024.9,6 656.0,22.9,193.8,319.6 μg /L,冬季分別為 6 490.3,11 687.9,89.3,152.0,351.7 μg/L,除夏季總 As外,其他均高于國家農(nóng)田灌溉水質(zhì)標準[22]。與 T0重金屬總量相比,T1中部分重金屬含量出現(xiàn)增加的現(xiàn)象,如Cu,Zn和As(冬季)的總量顯著增加(P < 0.05),造成這種現(xiàn)象的主要原因是發(fā)酵罐內(nèi)存在大量沼渣,其中的重金屬有釋放的潛力[10]。經(jīng)一級沉淀塘處理后,T2污水Cu,Zn,As,Pb,Cr質(zhì)量分數(shù)在夏季分別為1 270.8,3 185.2,56.9,200.7,338.9 μg/L,冬季分別為 454.9,1 076.5,10.8,11.0,31.4 μg/L,與 T0 相比,T2 中 Cu,Zn及冬季的As,Pb,Cr總量顯著減少(P < 0.05),這主要是因為一方面一級沉淀塘有較大的池容,導(dǎo)致污水水力停留時間長,Cu,Zn,Pb比較容易吸附在固體表面或絮凝沉淀,而As和Cr很有可能首先被部分氧化成高價態(tài),進而更容易吸附在沉渣中[10,23];另一方面,T0和T1為雨污分離系統(tǒng),從T2開始屬于開放系統(tǒng),降水的稀釋作用也會降低污水中的重金屬含量。經(jīng)二、三級沉淀塘和水生植物塘的作用后,T5污水 Cu,Zn,As,Pb,Cr的最終質(zhì)量濃度夏季分別為 15.7,60.7,8.8,13.7,34.8 μg/L,冬季分別為 10.9,80.4,6.0,13.6,43.2 μg/L,均符合國家農(nóng)田灌溉水質(zhì)標準[22],Cu,Zn,As,Pb,Cr的最終消減率夏季分別達99.5%,99.2%,62.2%,88.7%,91.6%,冬季分別達99.8%,99.0%,91.0%,90.1%,87.9%,各重金屬總量消減率均較高,這可能與二、三級沉淀塘和水生植物塘有較高的微生物活性及植物吸附作用有關(guān)。從相關(guān)性分析看,除夏季污水總As外,其他重金屬總量均與pH值呈負相關(guān)關(guān)系,這可能因為pH值升高有利于重金屬轉(zhuǎn)化為碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化態(tài)和殘渣態(tài)等沉積下來[24]。

    表4 夏冬兩季豬糞中重金屬含量Table 4 Heavy metal content of swine manure in summer and winter    mg·kg–1

    表5 夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水重金屬總量的變化特征Table 5 Total heavy metal content of different treatments in summer and winter       μg·L–1

    2.4 不同處理環(huán)節(jié)污水溶解態(tài)重金屬含量特征分析

    夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水溶解態(tài)重金屬詳見表6。T0污水溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr夏季質(zhì)量濃度分別為 1 760.6,6 007.6,5.3,18.5,137.0 μg/L,冬季分別為 468.6,3 871.7,4.3,9.5,10.7 μg/L,夏季高于冬季;T1污水溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr夏季質(zhì)量濃度分別為 819.2,4 462.4,4.5,9.9,61.5 μg/L,冬季分別為 633.0,3 958.2,6.5,8.9,10.5 μg/L,與 T0 相比,兩級厭氧消化后,夏季可溶性 Cu含量顯著減少(P <0.05),冬季可溶性As顯著增加(P < 0.05)。經(jīng)各級沉淀塘和水生植物塘作用后,可溶性Cu,Zn,Pb,Cr含量整體上均呈降低趨勢,這與污水EC值變化趨勢一致(表7),只有夏季可溶性As呈升高趨勢。通常認為,溶解態(tài)重金屬含量與其生物有效性顯著正相關(guān)[25],多級沉淀塘聯(lián)合生物塘處理有利于降低污水中重金屬的生物有效性。夏季T5污水中溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr的質(zhì)量濃度分別為8.1,14.5,5.0,2.6,3.6 μg/L,高于冬季(分別為 5.2,8.5,1.2,1.2,1.6 μg/L),這主要與pH值變化有關(guān)(表7)。pH值是影響環(huán)境中重金屬賦存形態(tài)的重要指標,本研究中的夏季污水pH值變化范圍是6.8~7.9,有利于微生物(特別是細菌)對重金屬的轉(zhuǎn)化與吸附[26]。從相關(guān)性分析結(jié)果看,溶解態(tài)重金屬含量與pH值呈負相關(guān)關(guān)系,這可能因為pH值的降低會使碳酸鹽結(jié)合態(tài)的重金屬轉(zhuǎn)化為溶解態(tài)重金屬[27]。此外,夏季降水(pH值一般為5.50)明顯多于冬季,這也是造成開放水體 pH下降的重要原因之一(表 3),進而也造成了夏季水體中溶解態(tài)重金屬含量的增加。溶解態(tài)重金屬的進一步去除及其對環(huán)境的長久影響還有待進一步研究。

    表6 夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水溶解態(tài)重金屬的變化特征Table 6 Dissolved heavy metal content of different treatments in summer and winter     μg·L–1

    表7 重金屬總量及溶解態(tài)含量與pH值、EC值之間的Person相關(guān)性分析結(jié)果Table 7 Person relationship analysis results between pH value, EC value and total and dissolved heavy metal content

    2.5 不同處理環(huán)節(jié)污水溶解態(tài)重金屬占重金屬總量比例的變化特征

    不同處理環(huán)節(jié)污水溶解態(tài)重金屬占重金屬總量比例的變化特征詳見圖 2。T0溶解態(tài) Cu,Zn,As,Pb,Cr占其總量的比例夏季分別為56.31%,82.46%,23.04%,15.38%和27.51%,冬季分別為20.91%,65.03%,6.58%,7.05%,3.02%(圖 2),夏季均高于冬季。這與夏季 pH值低于冬季的結(jié)果相一致,可能因為較低的pH值更利于碳酸鹽結(jié)合態(tài)重金屬轉(zhuǎn)化為溶解態(tài)重金屬[25]。經(jīng)兩級厭氧發(fā)酵后,T1溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr占其總量的比例夏季分別為26.5%,66.78%,20.25%,6.85%,17.71%,冬季分別為11.7%,33.88%,8.23%,5.74%,3.38%,從整體上看,與 T0相比,T1中各溶解態(tài)重金屬占重金屬總量比例均有所下降,這很可能因為厭氧發(fā)酵罐中殘留的沼渣很多,相對提高了重金屬總量。在T2~T5處理環(huán)節(jié),可溶性Cu,As占總量比例整體上呈升高趨勢(圖2 a, c),可溶性Zn,Pb和Cr占總量比例呈下降趨勢(圖2 b, d, e),其中T5溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr占其總量的比例夏季分別為52.73%,23.98%,57.57%,20.41%,12.21%,冬季分別為47.78%,10.69%,20.36%,9.25%,3.78%,夏季均高于冬季,這與夏季pH值低于冬季的結(jié)果及重金屬總量隨多級沉淀塘和水生植物塘降低的結(jié)果相一致。

    圖2 夏冬兩季不同處理環(huán)節(jié)污水中溶解態(tài)重金屬占重金屬總量的比例Fig.2 Ratio of dissolved heavy metal to total heavy metal under different treatments between summer and winter

    3 結(jié) 論

    1)采用多級沉淀塘聯(lián)合水生植物凈化技術(shù)能顯著減少豬場污水中重金屬的含量,夏季Cu,Zn,As,Pb,Cr的去除率分別達99.5%,99.2%,62.2%,88.7%,91.6%,冬季分別達 99.8%,99.0%,91.0%,90.1%,87.9%。該污水處理模式適用于集約化程度高且周邊土地有限地區(qū)的規(guī)模養(yǎng)殖場。

    2)夏季各處理環(huán)節(jié)出水中溶解態(tài)重金屬含量高于冬季,但經(jīng)各級沉淀塘和水生植物塘作用后,溶解態(tài)Cu,Zn,As,Pb,Cr占其總量的比例夏季分別為 52.73%,23.98%,57.57%,20.41%,12.21%,冬季分別為47.78%,10.69%,20.36%,9.25%,3.78%。除可溶性As外,最終出水中其他重金屬溶解態(tài)含量整體上均呈降低趨勢,其進一步的去除及其環(huán)境污染風(fēng)險有待進一步研究。

    [參考文獻]

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