微波消解—火焰原子吸收光譜法測定草莓酒中銅鐵含量

孔令雷

摘要：以微波消解-火焰原子吸收法為檢測手段，以職業(yè)學(xué)校與農(nóng)業(yè)合作社聯(lián)合研發(fā)的草莓酒為研究對(duì)象，測定了草莓酒中銅、鐵2種金屬元素的含量，篩選了樣品微波消解的最佳程序，確定了最佳的原子吸收分光光度計(jì)的工作條件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分別為0.81，186.3 mg/L，加標(biāo)回收率在97%～105%。結(jié)果表明，該方法快速準(zhǔn)確、靈敏度高、操作簡單、分析速度快，可為這2種元素在草莓酒中的含量測定提供參考。

關(guān)鍵詞：草莓酒；微波消解；火焰原子吸收法；金屬元素

中圖分類號(hào)：TS262 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.015

文章編號(hào)：1671-9646（2018）03a-0048-02

Abstract：The elements of Cu and Fe in the strawberry wine which were produced by the vocational school and agricultural enterprise were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）after microwave digestion pretreatment. The best experiment conditions of the digestion and FAAS were optimized. The data were listed as follows：the average concentration of the two elements were 0.81，186.3 mg/L，the recoveries of them ranged from 97%～105%. The results revealed that the analytical method was quick-acquired，accurate，and highly sensitive.

Key words：strawberry wine；microwave digestion；flame atomic absorption spectrophotometry；metal elements

草莓營養(yǎng)價(jià)值極高，含有豐富的維生素、果膠、纖維素等，具有潤肺生津、健脾、消暑解熱、利尿的功效，深受大眾喜愛[1]。除作為水果生食外，草莓也加工成果汁、果醬、草莓干等，但用于釀酒的報(bào)道較少。金山區(qū)是上海市農(nóng)業(yè)發(fā)展特色區(qū)，區(qū)內(nèi)草莓種植面積、產(chǎn)量位居上海前列，為了做大做強(qiáng)草莓產(chǎn)業(yè)，深化產(chǎn)業(yè)發(fā)展鏈，金山區(qū)多個(gè)農(nóng)業(yè)合作社與學(xué)校采用聯(lián)合生產(chǎn)研發(fā)的方式，經(jīng)過多次試驗(yàn)確定了草莓酒的最優(yōu)釀制工藝，制備出成品草莓酒。原材料、釀制工藝、釀制流水線設(shè)備等諸多因素會(huì)導(dǎo)致草莓酒中金屬離子含量超標(biāo)，影響酒的品質(zhì)和穩(wěn)定性。原子吸收光譜法簡單快捷、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣，微波消解法樣品消解完全、樣品前處理效率高，已成為近年來樣品消解的主流方法。因此，試驗(yàn)以Cu，F(xiàn)e 2種金屬元素為代表，測定了草莓酒中的金屬離子含量，從而為企業(yè)控制食品安全風(fēng)險(xiǎn)、科學(xué)評(píng)價(jià)草莓酒上市前景提供支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

草莓酒，上海食品科技學(xué)校校企聯(lián)合研發(fā)，草莓采摘于農(nóng)業(yè)合作社種植基地；Cu，F(xiàn)e元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，含量均為1 000 μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供；硝酸、過氧化氫，均為優(yōu)級(jí)分析純，上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

1.1.2 儀器設(shè)備

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品；ME204E/02型電子分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產(chǎn)品；WX-4000型微波消解儀，上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司產(chǎn)品；KY-1型Cu，F(xiàn)e空心陰極燈，北京曙光名電子光源儀器有限公司產(chǎn)品；GWA-UN 4-F型超純水器，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品； BGZ-240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 儀器的洗滌

試驗(yàn)涉及的玻璃儀器使用前均用（1+1）硝酸溶液浸泡24 h，按照“自來水-去離子水-超純水”的洗滌順序依次嚴(yán)格清洗，然后放置于烘箱中烘干備用[2]。

1.2.2 試劑的制備

（1）Cu，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10 mL，用超純水定容至100 mL，此時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度均為1 00 mg/L[3]。

（2）Cu，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別使用移液管準(zhǔn)確移取并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程及相關(guān)系數(shù)見表1。

由表1可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液在質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好。

1.2.3 微波消解

使用移液管精準(zhǔn)移取10 mL草莓酒樣品至50 mL燒杯中，置于電加熱板上蒸餾出乙醇，然后將樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯微波消解罐內(nèi)杯中，加入6 mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水，按照表2所列的微波消解程序進(jìn)行消解。取出樣品消解液，此時(shí)消解液無色、澄清透明，待其冷卻后，轉(zhuǎn)移至50 mL燒杯中，小心加熱，趕走殘酸至剩余1 mL左右，移入25 mL容量瓶，并用超純水定容備用[4]。

樣品消解程序見表2。

1.2.4 元素?zé)艄ぷ鲄?shù)的確定

Cu，F(xiàn)e 2種金屬離子測定時(shí)均采用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)，通過“吸收線-狹縫寬度-工作電流-火焰-燃燒器高度-進(jìn)樣量”的篩選順序多次試驗(yàn)，最終確定了各元素的最佳工作參數(shù)。

各元素?zé)舻淖罴压ぷ鲄?shù)見表3。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的篩選

微波消解程序通常分為快速升溫和恒溫2個(gè)階段，衡量的主要指標(biāo)是壓力、溫度、時(shí)間等。文獻(xiàn)證明壓力越高、溫度越高、時(shí)間越長，微波消解越徹底，然而基于安全因素上述指標(biāo)不宜設(shè)置太高[5]。此外試驗(yàn)還考慮了HNO3-HCl，HCl，HNO3-H2O2消解效果，最終結(jié)果表明表2所列的微波消解條件，樣品消解效果最好。

2.2 回收率試驗(yàn)

為保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在樣品溶液中加入適量的標(biāo)準(zhǔn)液，并對(duì)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行測定，平行測定3次并最終計(jì)算出加標(biāo)回收率。

回收率測定結(jié)果見表4。

由表4可知，銅、鐵2種金屬元素的回收率在97%～105%，這也證明此方法具有較好的準(zhǔn)確性[6]。

2.3 樣品的測定結(jié)果

在上述選定的試驗(yàn)方法和儀器條件下，對(duì)樣品進(jìn)行3次試驗(yàn)。

樣品測定結(jié)果見表5。

由表5可知，通過計(jì)算得出的樣品銅、鐵2個(gè)元素的平均質(zhì)量濃度為0.81，186.3 mg/L，其中RSD遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于5%，符合微量分析要求。

3 結(jié)論

就試驗(yàn)所采用的微波消解-原子吸收法而言：樣品前處理采用了微波消解，樣品在密閉且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解過程，一方面可以避免樣品損失，大大降低了環(huán)境因素對(duì)樣品消解的影響；另一方面消解過程快速、高效、徹底，避免了傳統(tǒng)樣品消解法的缺陷，如濕法消解所帶來的消化不徹底、操作繁瑣、有毒有害物質(zhì)溢出，進(jìn)而對(duì)人體、環(huán)境造成危害的后果等，增加了試驗(yàn)的可重復(fù)性，這對(duì)含量低的樣品測定更為重要?；鹧嬖游展庾V法方法經(jīng)典、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、試劑需要量較少。試驗(yàn)證明，微波消解-火焰原子吸收光譜法測定草莓酒銅鐵含量具有可行性。

試驗(yàn)表明，草莓酒中銅元素含量較少，遠(yuǎn)低于國家對(duì)食品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)要求（銅含量≤10.00 mg/kg），這也證明了草莓酒的食品安全；鐵是人體內(nèi)含量最大的微量元素，是人體最容易流失的元素之一，缺鐵會(huì)導(dǎo)致缺鐵性貧血等問題，樣品草莓酒中鐵元素含量較多，這也證明了草莓酒的營養(yǎng)豐富。職業(yè)學(xué)校與農(nóng)業(yè)合作社校企聯(lián)合研發(fā)食品深加工技術(shù)是職業(yè)教育產(chǎn)教融合的重要方向，試驗(yàn)數(shù)據(jù)印證了草莓酒的安全營養(yǎng)，證明了草莓酒釀制工藝的科學(xué)性，大大支持了草莓酒的上市銷售；對(duì)學(xué)校和農(nóng)業(yè)合作社而言，此次草莓酒的聯(lián)合研發(fā)，增進(jìn)了彼此的信任度和合作意愿，有助于推進(jìn)雙方開展更深層次的食品聯(lián)合研發(fā)。

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