鉻含量對(duì)Ni-10Al-xCr-0.6Y2O3合金高溫抗氧化性能及室溫力學(xué)性能的影響

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(廣西大學(xué)，有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南寧 530004)

0 引 言

高溫合金是目前軍用和民用航空發(fā)動(dòng)機(jī)以及燃?xì)廨啓C(jī)高溫零部件不可替代的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料，其中鎳基高溫合金的使用最廣、牌號(hào)最多、用量最大、地位最重要。

在鎳基合金中添加鋁能夠形成穩(wěn)定的保護(hù)性Al2O3膜[1]，提高合金的高溫抗氧化性能，而且鋁還是強(qiáng)化相γ′相的主要形成元素[2]。在鎳-鋁系金屬間化合物方面，我國(guó)開發(fā)出了獨(dú)創(chuàng)的Ni3Al基體系[3]，Ni3Al基合金具有抗氧化性好，室溫加工硬化率和高溫強(qiáng)度高等特點(diǎn)，是下一代高溫合金[4]。但是，過(guò)高含量鋁的添加會(huì)降低合金的力學(xué)性能，因此一般依靠生成Al2O3膜來(lái)提高高溫抗氧化能力的合金都是三元或三元以上的合金。在鎳基合金中添加鋁的同時(shí)可添加一定含量的鉻，這是因?yàn)椋阂环矫?，在γ′相?qiáng)化的鎳基高溫合金中加入的鉻，除了1/10左右進(jìn)入γ′相以及少量形成碳化物外，其余大部分將溶解于γ相中形成固溶體，從而引起晶格畸變，產(chǎn)生彈性應(yīng)力場(chǎng)，起到固溶強(qiáng)化作用；另一方面，鉻在γ相基體中的一個(gè)重要作用是形成Cr2O3型氧化膜，從而提高高溫合金的抗氧化性和耐腐蝕性能。因形成了γ-γ′相結(jié)構(gòu)，鎳鋁鉻體系合金的綜合性能遠(yuǎn)高于單純的鎳鋁二元合金的[5-9]。

此外，稀土氧化物(如Y2O3等)的添加可以促進(jìn)鉻或鋁的選擇性氧化，改善氧化膜與基體的黏結(jié)，提高氧化膜的強(qiáng)度和塑性，防止氧化膜開裂，阻緩氧的滲入，從而提高合金的抗氧化能力[10-15]。作者所在課題組前期已對(duì)Ni-10Al-yY2O3和Ni-5Al-yY2O3(y=0，0.2，0.6，1.0，質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)合金進(jìn)行了高溫抗氧化性能研究，結(jié)果表明：Ni-10Al-yY2O3合金的高溫抗氧化性能明顯優(yōu)于Ni-5Al-yY2O3合金的[16]；Y2O3的添加能促進(jìn)Al2O3的擇優(yōu)生長(zhǎng)，增強(qiáng)氧化膜與基體的黏結(jié)性能，提高合金的高溫抗氧化性能;在Ni-10Al-yY2O3合金中Y2O3最佳添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.6%。

雖然國(guó)內(nèi)外對(duì)鎳鋁和鎳鋁鉻合金體系已有較多的研究，但對(duì)同時(shí)添加鋁、鉻和稀土氧化物合金的性能及這3種組分的協(xié)同作用研究鮮有報(bào)道。因此，作者在前期研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)加入不同含量的鉻制備了Ni-10Al-xCr-0.6Y2O3(x為質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)合金，研究了鉻含量對(duì)此合金力學(xué)性能及高溫抗氧化性能的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為北京佳銘鉑業(yè)有色金屬有限公司生產(chǎn)的鎳粉、鋁粉、鉻粉和氧化釔顆粒，其粒徑分別為48，37，48，74 μm，純度均超過(guò)99.7%。按照名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Ni-10Al-xCr-0.6Y2O3(x分別為5，10，15，20)進(jìn)行配料，添加一定量的無(wú)水乙醇后在XQM-2L型行星式球磨機(jī)上進(jìn)行濕磨，采用不銹鋼球，球料質(zhì)量比為6∶1，混料時(shí)間為5 h。將球磨后的粉料用實(shí)驗(yàn)室自制的20 t粉末成形壓力機(jī)壓制成尺寸為12 mm×12 mm×3 mm的塊狀坯體和尺寸為43 mm×7 mm×4 mm的條狀坯體，壓制時(shí)添加少量聚乙二醇作為黏結(jié)劑和潤(rùn)滑劑，成型壓力為550 MPa，保壓時(shí)間為1 min。將壓制成型的坯體在ZT-40-20型真空碳管爐中進(jìn)行燒結(jié)，使用氧化鋁坩堝并蓋好坩堝蓋子，參照合金相圖和試燒結(jié)果確定燒結(jié)溫度，分別取1 200，1 250，1 270 ℃，燒結(jié)時(shí)間為2 h，整個(gè)燒結(jié)過(guò)程的升溫速率均為10 ℃·min-1，隨爐冷卻。燒結(jié)后，塊狀合金試樣的尺寸為11.11 mm×11.12 mm×2.14 mm，條狀合金試樣的尺寸為40.60 mm×6.88 mm×4.35 mm。

在室溫下使用WDW型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)條狀合金試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，跨距為14.5 mm，下壓速度為0.2 mm·min-1，測(cè)3個(gè)試樣取平均值。采用AVH-5L型數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)合金試樣的硬度，載荷為9.8 N，保持時(shí)間為15 s，壓頭下壓速度為0.2 mm·s-1，每個(gè)試樣取7個(gè)點(diǎn)測(cè)試，去掉最大和最小值后取平均值。用4XC-MS型光學(xué)顯微鏡觀察塊狀合金試樣的顯微組織。

選擇1 270 ℃保溫2 h燒結(jié)的塊狀合金試樣，在SSX2-8-16型電阻爐中進(jìn)行氧化試驗(yàn)，試驗(yàn)介質(zhì)為靜止空氣，氧化溫度為1 100 ℃，氧化時(shí)間分別為1，3，5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，100 h。氧化前，在精度0.01 mg的電子天平上稱取試樣質(zhì)量。在氧化1 h時(shí)，取出試樣，在空氣中自然冷卻40 min后，稱取質(zhì)量，計(jì)算得到單位面積氧化質(zhì)量增加值Δm;試樣重新放回電阻爐中氧化2 h(即氧化時(shí)間3 h)，取出冷卻，稱取質(zhì)量，以此類推。用X′PertPRO型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，波長(zhǎng)1.540 60×10-10m，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描范圍為10°～80°，掃描步長(zhǎng)為0.026°，每步掃描時(shí)間為20 s。使用亞克力粉冷鑲保護(hù)氧化膜，用5000#砂紙打磨，金相拋光機(jī)拋光，噴金處理后，利用S-3400N型掃描電鏡(SEM)觀察氧化膜表面及截面形貌，用附帶的能譜儀分析其化學(xué)成分。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 合金的物相組成和顯微組織

圖1 在1 270 ℃燒結(jié)得到不同鉻含量合金的XRD譜Fig.1 XRD patterns of alloys with different content of chromium after sintering at 1 270 ℃

由圖1可以看出：在1 270 ℃燒結(jié)后，不同鉻含量合金均形成了以Ni3Al和Cr2Ni3為主的基體相，基體相的衍射峰隨著鉻含量的增加而向小角度方向漂移，說(shuō)明固溶到鎳中的鉻變多；不同鉻含量合金中均未出現(xiàn)鉻的衍射峰，說(shuō)明燒結(jié)后試驗(yàn)合金中的鉻幾乎完全固溶到了鎳中；鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，20%的合金中均出現(xiàn)了少量鎳和鋁的衍射峰，鋁的衍射峰強(qiáng)度隨著鉻含量的增加而增大，而鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，10%的合金中沒(méi)有出現(xiàn)鋁的衍射峰，這是因?yàn)樵谙嗤瑴囟葻Y(jié)時(shí)，鉻在鎳中的固溶度遠(yuǎn)大于鋁在鎳中的[17]，同時(shí)添加鋁和鉻時(shí)，鉻會(huì)優(yōu)先與鎳形成固溶體，當(dāng)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時(shí)，試驗(yàn)合金中的鋁只能部分固溶形成Ni3Al相。

由圖2可以看出，在不同溫度燒結(jié)后，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的試驗(yàn)合金的物相組成基本相同，均主要由Ni3Al和Cr2Ni3等基體相組成，同時(shí)存在少量的鎳相和鋁相，這說(shuō)明試驗(yàn)合金的物相組成不會(huì)隨著燒結(jié)溫度的升高而變化。

由圖3可以看出，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的合金中含有較多的細(xì)小孔洞，同時(shí)含有部分大孔洞，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%和15%時(shí)大孔洞明顯減少，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的合金中幾乎沒(méi)有大孔洞，并且細(xì)小孔洞的數(shù)量也比前3種合金中的少很多，這說(shuō)明試驗(yàn)合金的相對(duì)密度隨著鉻含量的增加而增大，并在鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)達(dá)到最大。這主要是因?yàn)椋涸? 270 ℃燒結(jié)過(guò)程中，鋁以液態(tài)形式存在，并與鎳結(jié)合形成固溶體而導(dǎo)致合金收縮，但是這種收縮不能實(shí)現(xiàn)合金的致密化，并且鋁與鎳形成固溶體后原鋁原子所在位置會(huì)出現(xiàn)空位，大量的鋁原子空位聚集在一起形成孔洞；當(dāng)同時(shí)添加鋁和鉻時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中鉻會(huì)優(yōu)先與鎳形成固溶體，當(dāng)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高(15%和20%)時(shí)，未固溶進(jìn)鎳的液態(tài)鋁填充鎳鉻和鎳鋁固溶體時(shí)形成的孔隙、孔洞減少，合金相對(duì)密度提高。

圖2 在不同溫度燒結(jié)后鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%合金的XRD譜Fig.2 XRD patterns of the alloy with 20wt% chromium after sintering at different temperatures

圖3 在1 270 ℃燒結(jié)后不同鉻含量合金的顯微組織Fig.3 Microstructures of alloys with different content of chromium after sintering at 1 270 ℃

2.2 合金的硬度

圖4 不同溫度燒結(jié)后試驗(yàn)合金的硬度隨鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 變化曲線Fig.4 Curves of hardness vs chromium mass fraction of tested alloys sintered at different temperatures

由圖4可以看出：試驗(yàn)合金的硬度隨著燒結(jié)溫度的升高或鉻含量的增加而增大；當(dāng)在1 250，1 270 ℃燒結(jié)后，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增至10%時(shí)，合金的硬度僅分別增加了13，11 HV，而由10%增至20%時(shí)，硬度增大速率顯著提高，硬度分別增加了116，120 HV；當(dāng)燒結(jié)溫度為1 270 ℃，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)合金的硬度最大，為352 HV。

2.3 合金的抗彎強(qiáng)度

由圖5可知：在相同溫度下燒結(jié)后，隨著鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試驗(yàn)合金的抗彎強(qiáng)度基本呈增大的變化趨勢(shì)，且燒結(jié)溫度越高，鉻含量增加對(duì)抗彎強(qiáng)度的提升效果越大；在相同的鉻含量下，試驗(yàn)合金的抗彎強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的升高而增強(qiáng)，且鉻含量越高，燒結(jié)溫度升高對(duì)抗彎強(qiáng)度的提升效果越大；當(dāng)燒結(jié)溫度為1 270 ℃，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)合金的抗彎強(qiáng)度最高，為1 605 MPa。

圖5 不同溫度燒結(jié)后試驗(yàn)合金的抗彎強(qiáng)度隨鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 變化曲線Fig.5 Curves of bending strength vs chromium mass fraction of tested alloys sintered at different temperatures

從上述分析可知，試驗(yàn)合金的相對(duì)密度、硬度、抗彎強(qiáng)度都隨鉻含量的增加而顯著提升，當(dāng)燒結(jié)溫度為1 270 ℃、鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)均達(dá)到最優(yōu)。這是因?yàn)樵谇蚰ミ^(guò)程中鉻固溶到鎳中，并且固溶量隨鉻含量的增加而增多，儲(chǔ)存在合金粉中的過(guò)剩自由能也增大。從熱力學(xué)觀點(diǎn)[18]看，粉體燒結(jié)是系統(tǒng)自由能減小的過(guò)程，即燒結(jié)體相對(duì)于粉體在一定條件下處于能量較低的狀態(tài)，能量?jī)?chǔ)存高的高鉻含量合金粉在燒結(jié)時(shí)會(huì)釋放更多的能量，使得燒結(jié)時(shí)的局部溫度高于能量?jī)?chǔ)存低的低鉻含量合金的，從而提高了相對(duì)密度、硬度和抗彎強(qiáng)度。此外，隨著鉻含量的增加，鉻固溶到鎳中的含量也增加，合金基體中由鉻的固溶引起的晶格畸變也增大，從而強(qiáng)化了彈性應(yīng)力場(chǎng)，提高了固溶強(qiáng)化效果。

2.4 合金的氧化動(dòng)力學(xué)

由圖6可以看出：不同鉻含量合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線均遵循拋物線規(guī)律，即氧化初期(0～10 h)的m快速增大，然后趨于平緩，這是因?yàn)樵谘趸跗?，合金表面被迅速氧化生成氧化膜，隨后，氧化膜對(duì)合金基體產(chǎn)生一定的保護(hù)作用，氧化減慢；隨著鉻含量的增加，試驗(yàn)合金的m增幅減小，氧化速率減慢，鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%合金的高溫抗氧化性能略優(yōu)于鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%合金的，但相差不大。有研究[19]指出，只有鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)17%，鎳鋁二元合金中才能生成穩(wěn)定的Al2O3膜，而在添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%鉻的Ni-20Cr-xAl合金中，鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅2%時(shí)就可以生成穩(wěn)定的Al2O3膜。顯然，鉻元素對(duì)提高合金高溫抗氧化性能起到了十分重要的作用，高含量鉻的添加能夠促進(jìn)氧化初期連續(xù)Al2O3保護(hù)膜的生成，降低合金的氧化速率，提高合金高溫抗氧化性能。

圖6 不同鉻含量合金在1 100 ℃氧化時(shí)的氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.6 Oxidation kinetics curves of the alloys containing different content of chromium during oxidation at 1 100 ℃

此外，當(dāng)在二元A-B合金中添加第三組元時(shí)，其生成氧化物的穩(wěn)定性介于原組元A，B之間，這減小了氧的內(nèi)擴(kuò)散，降低了組元B形成外氧化物的濃度，此現(xiàn)象一般被稱為“第三組元效應(yīng)”[20-22]。WAGNER和PICKERING分別在研究銅鋅鋁合金和銀鋅鋁合金的時(shí)候得到過(guò)與“第三組元效應(yīng)”類似的結(jié)論[1，23]。從氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能與溫度的關(guān)系圖[1]可知，當(dāng)氧化溫度為1 100 ℃時(shí)Ni-10Al-xCr-0.6Y2O3合金中形成的鉻氧化物的穩(wěn)定性不如鋁氧化物的，但大于其基體氧化物NiO的，符合“第三組元效應(yīng)”，即鉻的添加促進(jìn)了Al2O3的生成，且在一定范圍內(nèi)鉻含量越高效果越好，這進(jìn)一步驗(yàn)證了適量鉻的添加可以提高合金的高溫抗氧化性能。

2.5 氧化后合金的表面物相組成

從圖7可以看出：在1 100 ℃氧化100 h后，試驗(yàn)合金表面形成了以Ni3Al和Cr2Ni3為主的基體相；對(duì)比圖1可知，合金中存在的少量鎳和鋁相被氧化成了Al2O3和NiO，隨著鉻含量的增加，NiO含量減少，Al2O3含量增加。當(dāng)鎳鉻鋁合金在高溫下氧化時(shí)，其表面合金元素會(huì)迅速氧化生成NiO、Cr2O3、Al2O3、Ni(Cr，Al)2O4等氧化物。Cr2O3的穩(wěn)定性比NiO高，且能在較低的平衡分壓下生成，因此在合金中添加較高含量的鉻后，更容易在其表面生成連續(xù)的Cr2O3保護(hù)膜；Cr2O3膜的生成降低了氧化膜-金屬界面與合金表面氧化膜的氧活度以及合金與外界氧的擴(kuò)散速率，從而抑制了NiO膜和Ni(Cr，Al)2O4膜的生長(zhǎng)[24]。而Al2O3平衡分壓比Cr2O3的更低，這就導(dǎo)致了亞表面Al2O3的連續(xù)生成；連續(xù)致密Al2O3膜的生成大大降低了合金的氧化速率，提高了其高溫抗氧化性能。這與由氧化動(dòng)力學(xué)曲線得到的結(jié)果一致。

圖7 在1 100 ℃氧化100 h后不同鉻含量合金的表面XRD譜Fig.7 XRD patterns of surface of the alloys containing different content of chromium after oxidation at 1 100 ℃ for 100 h

2.6 氧化后合金的表面和橫截面形貌

由圖8和表1可以看出：不同鉻含量合金氧化后，表面氧化膜上均存在一些白色的顆粒物，并且隨著鉻元素含量增加，白色顆粒物越來(lái)越少；黑色區(qū)域(位置2，3，4，5)和白色顆粒物(位置1)均主要含鎳、氧、鋁等元素，白色顆粒物的鎳含量比黑色區(qū)域的略高，而鋁含量略低。結(jié)合圖7分析可知，黑色區(qū)域和白色顆粒物的組成都以Al2O3為主，但黑色區(qū)域的Al2O3含量更高，白色顆粒物中還含有部分NiO。其他3種合金能譜分析結(jié)果類似，表面氧化膜以Al2O3為主，并含有少量NiO。

圖8 在1 100 ℃氧化100 h后不同鉻含量合金的表面SEM形貌Fig.8 Surface SEM morphology of the alloys containing different content of chromium after oxidation at 1 100 ℃ for 100 h: (a-d) at low magnification and (e-h) at high magnification

從圖8還可以看出：試驗(yàn)合金表面的氧化膜均呈蜂窩狀形貌，出現(xiàn)了大量孔洞；隨著鉻含量的增加孔洞數(shù)量減少，氧化膜變致密。由圖7可知，試驗(yàn)合金表面沒(méi)有Cr2O3相的存在，因此可推測(cè)：表面氧化膜中的Cr2O3在高溫靜態(tài)空氣條件下與氧氣結(jié)合生成了CrO3氣體，CrO3氣體揮發(fā)導(dǎo)致在原Cr2O3位置形成蜂窩狀的孔洞。鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%合金的表面氧化膜最為平整。氧化膜一般垂直于合金表面生長(zhǎng)，白色顆粒物的生長(zhǎng)速率較黑色區(qū)域的快，宏觀表現(xiàn)為突出氧化膜表面，這是因?yàn)榘咨w粒物含有的部分NiO是由鎳離子通過(guò)晶界等通道擴(kuò)散到合金氧化膜表面與氧氣反應(yīng)而生成的，黑色區(qū)域主要含有Al2O3，Al2O3則由鋁離子擴(kuò)散到氧化膜與合金界面與氧氣反應(yīng)而生成。

表1氧化后不同鉻含量合金不同位置(見(jiàn)圖8)的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

Tab.1EDSanalysisresultsatdifferentpositions(showninFig.8)ofoxidizedalloyscontainingdifferentcontentofchromium(mass)%

從圖9中可以看出：鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%合金的氧化膜出現(xiàn)了剝落現(xiàn)象，其余3種合金氧化膜均與基體結(jié)合良好；鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%合金的氧化膜平整、厚度均勻，其余3種合金的氧化膜厚度不均勻，起伏較大。由表2結(jié)合圖9分析可知，4種合金的氧化膜外層(位置1)和內(nèi)層(位置2)均主要含鎳、鋁、鉻和氧元素，且外層鎳含量高于而鋁含量低于內(nèi)層的。再結(jié)合圖7分析可知，外層氧化膜主要以NiO為主，內(nèi)層氧化膜幾乎全部是Al2O3。此外，由表2還可看出，氧化膜中鉻含量也比較少，這就從另一方面說(shuō)明了氧化膜中Cr2O3的含量很少甚至沒(méi)有。

表2氧化后不同合金截面不同位置(見(jiàn)圖9)的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

Tab.2EDSanalysisresultsatdifferentpositions(showninFig.9)incrosssectionofdifferentoxidizedalloys(mass)%

圖9 在1 100 ℃氧化100 h后不同鉻含量合金的截面SEM形貌Fig.9 Cross sectional SEM morphology of alloys containing different content of chromium after oxidation at 1 100 ℃ for 100 h

3 結(jié) 論

(1) 在1 270 ℃燒結(jié)后，不同鉻含量合金均形成了以Ni3Al和Cr2Ni3為主的基體相，鉻幾乎完全固溶到了鎳中；當(dāng)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，20%時(shí)，試驗(yàn)合金中出現(xiàn)了少量的鋁相和鎳相。

(2) 隨著鉻含量的增加，試驗(yàn)合金的孔洞減少，相對(duì)密度增大，硬度和抗彎強(qiáng)度提高；隨著燒結(jié)溫度的升高，合金的硬度和抗彎強(qiáng)度得到提升；當(dāng)燒結(jié)溫度為1 270 ℃、鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)合金的性能最優(yōu)，其硬度和抗彎強(qiáng)度分別達(dá)到352 HV和1 605 MPa。

(3) 在1 100 ℃氧化后，試驗(yàn)合金表面形成了以Ni3Al和Cr2Ni3為主的基體相，合金中存在的少量鎳和鋁相被氧化成了Al2O3和NiO，氧化膜外層主要以NiO為主，內(nèi)層幾乎全部是Al2O3；合金表面的氧化膜均呈現(xiàn)蜂窩狀形貌。

(4) 隨著鉻含量的增加，合金表面的NiO含量減少、Al2O3含量增加，高含量鉻的添加促進(jìn)了連續(xù)致密Al2O3膜的生成，從而降低了合金氧化速率，提高了合金的高溫抗氧化性能。

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