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    離子色譜法測(cè)定葡維氨糖膠囊中鹽酸氨基葡萄糖和維生素C的含量

    2018-03-22 08:47:19陳德妙
    西北藥學(xué)雜志 2018年2期
    關(guān)鍵詞:檢測(cè)器氨基葡萄糖

    豐 航,陳德妙,李 榮,單 敏

    (1.陜西省人民醫(yī)院藥學(xué)部,西安 710068;2.西安市食品藥品檢驗(yàn)所,西安 710054)

    鹽酸氨基葡萄糖(分子式 C6H13NO5·HCl)是甲殼素降解后生成的一種還原糖,又稱D-葡萄糖胺鹽酸鹽(D-glucosamine hydrochloride,GAH),是存在于機(jī)體內(nèi)尤其是關(guān)節(jié)軟骨中的氨基單糖,可刺激軟骨細(xì)胞產(chǎn)生正常多聚體結(jié)構(gòu)的蛋白多糖,對(duì)骨性關(guān)節(jié)炎具有很好的療效[1-2],現(xiàn)廣泛應(yīng)用于葡維氨糖膠囊中;維生素C是人體必需的營(yíng)養(yǎng)元素,具有抗氧化、強(qiáng)身健腦、促進(jìn)骨膠原生物合成等功效,葡維氨糖膠囊中將二者結(jié)合用作增強(qiáng)關(guān)節(jié)免疫能力、促進(jìn)軟骨創(chuàng)傷的愈合。目前,常用的鹽酸氨基葡萄糖含量檢測(cè)方法主要有HPLC法[3-9]、紫外-可見分光光度法[10-11]和液質(zhì)聯(lián)用法[12];而維生素C常用的檢測(cè)方法為比色法、熒光法及高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法[13-20]。尚未見同時(shí)檢測(cè)該2種成分的文獻(xiàn)報(bào)道。本文將利用鹽酸氨基葡萄糖與維生素C的電導(dǎo)性質(zhì),采用離子色譜對(duì)其進(jìn)行分離,借助電導(dǎo)檢測(cè)器同時(shí)進(jìn)行二者的含量測(cè)定。該法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,可為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 ICS-3000離子色譜儀(美國(guó)戴安公司),配有電導(dǎo)檢測(cè)器。

    1.2試藥 鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)140649-201304,質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%),抗壞血酸對(duì)照品(Dr.Ehrenstorfer GmbH公司,批號(hào)111706,質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.9% );水為超純水;葡維氨糖膠囊(威??祵毶锟萍加邢薰荆?hào)541016406)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1溶液的制備

    2.1.1混合對(duì)照品溶液 分別精密稱取100 mg鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品和100 mg抗壞血酸(即維生素C)對(duì)照品,分別置于100 mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取該溶液各25 mL混合,用水稀釋成質(zhì)量濃度分別為50,100,200,300,400和500 μg·mL-1的溶液,作為混合對(duì)照品溶液。

    2.1.2供試品溶液 取適量膠囊內(nèi)容物,用研缽研細(xì),混勻,稱取25 mg,置于100 mL量瓶中,加入80 mL水超聲溶解,用水定容至刻度,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,作為供試品溶液。

    2.1.3陰性樣品溶液 取適量不含鹽酸氨基葡萄糖和維生素C的陰性樣品,用研缽研細(xì),混勻,稱取25 mg,置于100 mL量瓶中,加入80 mL水超聲溶解,用水定容至刻度,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,作為陰性樣品溶液。

    2.1.4溶劑空白溶液 取100 mL水,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,作為溶劑空白溶液。

    2.2色譜條件 色譜柱:Ion Pac AS-19(250 mm×4 mm);保護(hù)柱:Ion Pac AG-19(50 mm×4 mm);淋洗液:10 mmol·L-1氫氧化鉀溶液(在線淋洗液發(fā)生器生成);抑制電流:25 mA;流速:1 mL·min-1;柱溫:30 ℃;檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器;進(jìn)樣量:25 μL。色譜圖見圖1。

    圖1離子色譜圖

    A.對(duì)照品溶液;b.供試品溶液;c.陰性樣品溶液;d.溶劑空白溶液;1.維生素C;2.鹽酸氨基葡萄糖。

    Fig.1 Ion chromatograms

    A.reference substances solution;b.sample solution;c.negative solution;d.solvent blank solution;1.vitamin C;2.glucosamine hydrochloride.

    2.3測(cè)定法 分別取2.1項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液和供試品溶液適量,按照2.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,根據(jù)保留時(shí)間定性,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

    2.4線性關(guān)系考察 取2.1.1項(xiàng)下不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣25 μL,以對(duì)照品溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)、色譜峰面積為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得鹽酸氨基葡萄糖回歸方程為y=0.039 4x-0.286 2,r=0.999 9;維生素C的回歸方程為y=0.037 4x-0.242 7,r=0.999 9。結(jié)果表明,鹽酸氨基葡萄糖與維生素C質(zhì)量濃度在50~500 μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5精密度考察 取質(zhì)量濃度為300 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,每次25 μL,記錄峰面積及保留時(shí)間。鹽酸氨基葡萄糖與維生素C 峰面積的RSD值分別為0.33%和0.35%,保留時(shí)間RSD值分別為0.12%和0.17%,結(jié)果表明,二者精密度均良好。

    2.6重復(fù)性考察 取同一批號(hào)供試品,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,平行制備6份,按照2.2項(xiàng)下方法進(jìn)樣測(cè)定,6份樣品鹽酸氨基葡萄糖與維生素C含量的RSD 值分別為1.12%和1.25%,結(jié)果表明,重復(fù)性均良好。

    2.7穩(wěn)定性考察 取已經(jīng)制備好的供試品溶液,分別于0,1,2,4,8,12,18和24 h進(jìn)樣,記錄鹽酸氨基葡萄糖與維生素C的峰面積,計(jì)算得RSD值分別為1.85%和2.57%,結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8回收率考察 精密稱取已測(cè)含量的葡維氨糖膠囊9份,各25 mg(分為3個(gè)水平,每個(gè)水平3平行),分別置于100 mL量瓶中。3個(gè)水平分別精密加入鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液(質(zhì)量濃度為1.008 mg·mL-1)各13.5,17.0和20 mL以及維生素C對(duì)照品儲(chǔ)備液(質(zhì)量濃度為1.004 mg·mL-1)各1.0,1.3和1.6 mL,加入80 mL水超聲溶解,用水定容至刻度,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,作為回收率實(shí)驗(yàn)待測(cè)溶液。經(jīng)計(jì)算,鹽酸氨基葡萄糖平均回收率為98.91%,RSD值為0.62%;維生素C平均回收率為98.46%,RSD值為0.88%。見表1~2。

    表1鹽酸氨基葡萄糖回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    Tab.1 The results of glucosamine hydrochloride recovery test

    序號(hào)加入量/mg測(cè)得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%113.613.599.2698.910.62213.613.498.53313.613.498.53417.116.998.83517.116.998.83617.116.797.66720.220.199.50820.220.199.50920.220.199.50

    表2維生素C回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    Tab.2 The results of vitamin C recovery test

    序號(hào)加入量/mg測(cè)得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%11.001.01101.0099.460.8821.001.00100.0031.001.00100.0041.311.3099.2451.311.31100.0061.311.3099.2471.611.5998.7681.611.5998.7691.611.5898.14

    2.9檢測(cè)限和定量限 取2.1.1項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液,用水稀釋制成不同質(zhì)量濃度的溶液,按照2.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,按照S/N≥3計(jì)算鹽酸氨基葡萄糖的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度均為0.1 μg·mL-1;維生素C的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度均為0.2 μg·mL-1;按照S/N≥10計(jì)算鹽酸氨基葡萄糖的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.3 μg·mL-1;維生素C的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.6 μg·mL-1。

    2.10供試品測(cè)定 按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別測(cè)定葡維氨糖膠囊中鹽酸氨基葡萄糖與維生素C的含量。結(jié)果顯示,葡維氨糖膠囊中鹽酸氨基葡萄糖的含量為238.0 mg·粒-1;維生素C的含量為18.23 mg·粒-1。

    3 討論

    3.1檢測(cè)方法的選擇 鹽酸氨基葡萄糖的常用含量檢測(cè)方法主要有HPLC法、紫外-可見分光光度法和液質(zhì)聯(lián)用法。由于該化合物在紫外區(qū)缺乏特征吸收,故在利用HPLC法時(shí),只能采用紫外檢測(cè)器(紫外末端吸收法或柱前衍生法)或蒸發(fā)管檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。采用紫外末端吸收法靈敏度較低;蒸發(fā)光檢測(cè)器法雜質(zhì)干擾大;而柱前衍生法操作繁瑣。利用紫外-可見分光光度法對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),選擇性很難達(dá)到要求。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在儀器方面成本投入過大,不利于推廣。維生素C目前常用的檢測(cè)方法為比色法、熒光法及高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法,比色法和熒光法對(duì)于復(fù)雜化合物的測(cè)定選擇性較差;采用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法則很難與測(cè)定鹽酸氨基葡萄糖相兼容。但鹽酸氨基葡萄糖與維生素C均為水溶性化合物,具有導(dǎo)電性。利用這2種化合物的這一性質(zhì),本文選用離子色譜法-電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行分離、測(cè)定。

    3.2離子色譜柱的選擇 鹽酸氨基葡萄糖與維生素C在其水溶液中均呈陰離子,帶有負(fù)電荷。故采用Ion Pac AS-19陰離子交換柱(250 mm×4 mm)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)該陰離子的分離。由于樣品處理方法較為簡(jiǎn)單,僅為加水超聲溶解,故在分離柱前增加同型號(hào)的預(yù)柱Ion Pac AG-19(50 mm×4 mm)進(jìn)行柱保護(hù)。

    3.3國(guó)標(biāo)液相方法與本法比較 現(xiàn)行的鹽酸氨基葡萄糖測(cè)定方法為GB/T 20365-2006,該法中針對(duì)鹽酸氨基葡萄糖采用HPLC法,選用C18柱為分離柱,192 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。由于該化合物的極性較大,在C18柱上很難保留,在2.5 min內(nèi)即出峰。過早的出峰,除了與溶劑峰保留時(shí)間接近外,和樣品中雜質(zhì)峰難以分開,干擾過大。此外,195 nm為紫外檢測(cè)器的末端吸收,在該波長(zhǎng)下檢測(cè)對(duì)流動(dòng)相試劑要求很高,檢測(cè)時(shí)流動(dòng)相對(duì)結(jié)果影響很大。本法利用該化合物的電導(dǎo)性,選用陰離子色譜柱作為分離柱,用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。該法靈敏度高,鹽酸氨基葡萄糖最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.1 mg·mL-1,維生素C質(zhì)量濃度為0.2 μg·mL-1,準(zhǔn)確度和重復(fù)性均良好,可為國(guó)家制定葡維氨糖膠囊中鹽酸氨基葡萄糖的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供技術(shù)支持和參考依據(jù)。

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