黃原膠對蓮藕淀粉糊化性質(zhì)及流變與質(zhì)構(gòu)特性的影響

劉 敏，趙 欣，闞建全,3，張甫生,3，鄭 炯,3,*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.重慶第二師范學院 重慶市功能性食品協(xié)同創(chuàng)新中心，重慶 400067；3.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400715）

蓮藕一直以鮮銷蔬菜為主，為響應(yīng)國家退耕還湖政策，蓮藕種植不斷擴大，產(chǎn)量迅速增加，蓮藕的加工成為重要的研究課題[1]。目前市面上受大眾喜愛蓮藕加工食品多為蓮藕淀粉，它是蓮藕的主要營養(yǎng)成分，也是一種方便食用的滋補品，更是一種重要的淀粉來源[2-3]。研究表明，藕淀粉粒脆性大，在加熱攪拌條件下容易破碎或變形，熱穩(wěn)定性差；另外蓮藕淀粉中直鏈淀粉含量比葛根淀粉、玉米淀粉的含量高，更易老化[4]，在加工中可以采用復配的方法，克服蓮藕淀粉在加工中的不足。

黃原膠由5 個糖殘基單元組成，其中側(cè)鏈上的葡萄糖醛酸和丙酮酸群賦予了黃原膠負電荷，帶負電荷的側(cè)鏈相互作用決定了黃原膠優(yōu)良的乳化穩(wěn)定性、溫度穩(wěn)定性、與食品中其他組分的相容性以及流變性[5]，是已知所有親水性膠體中用途較廣泛、使用較多的膠體[6-7]。黃原膠用于乳品生產(chǎn)中能提高牛奶、冰淇淋[8]、飲料的穩(wěn)定性，還可用于低脂肪食品[9]、肉制品等。芮漢明等[10]報道了黃原膠對板栗淀粉具有良好的抗老化性。

淀粉的糊化、流變等功能特性會影響淀粉質(zhì)食品的加工，為滿足各種加工可以用蛋白質(zhì)或多糖與淀粉復配對這些特性進行改善，有學者用膳食纖維與淀粉進行復配以改善淀粉特性[11]，而添加親水性膠體也會改變淀粉的糊化和流變特性，進而影響淀粉產(chǎn)品的加工工藝和食用品質(zhì)[12-14]。因此對淀粉與膠體復配體系的糊化特性、流變及質(zhì)構(gòu)特性研究是有重要意義的。目前，國內(nèi)外較多文獻報道了將膠體與淀粉進行復配的研究，如Nagano等[15]研究了瓜爾豆膠對玉米淀粉流變特性的影響。石點等[16]發(fā)現(xiàn)黃原膠對玉米淀粉糊化有促進作用；張雅媛等[17]將玉米淀粉與黃原膠復配形成質(zhì)地柔軟的凝膠，但目前鮮見將黃原膠與蓮藕淀粉復配的研究報道。因此，本實驗將不同比例黃原膠與蓮藕淀粉復配，考察黃原膠對蓮藕淀粉糊化、流變、凝膠質(zhì)構(gòu)特性及微觀結(jié)構(gòu)的影響，作為親水性膠體與淀粉復配體系研究的補充，為蓮藕淀粉與黃原膠復配體系在食品中的應(yīng)用提供指導。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蓮藕淀粉（含水量12%、含直鏈淀粉量29%、含支鏈淀粉量56%） 湖北愛荷食品有限公司；黃原膠（食品級，含水量8%） 淄博中軒生化有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2104電子天平 上海舜宇恒平科學儀器有限公司；HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋、RVA-TecMaster快速黏度分析儀 瑞典波通儀器有限公司；DHR-1旋轉(zhuǎn)流變儀美國TA公司；CT3物性測定儀 美國Brookfield公司；FD-1A-50冷凍干燥機 北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司；JSM-6510LV鎢燈絲掃描電子顯微鏡 日本電子株式會社。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

選擇5 種蓮藕淀粉與黃原膠復配體系（10∶0、9.5∶0.5、9.0∶1.0、8.5∶1.5、8.0∶2.0，g/g），準確稱量蓮藕淀粉、黃原膠質(zhì)量，于燒杯中加入去離子水混合，配成質(zhì)量分數(shù)為6%的懸浮液（以干基計），攪拌均勻后在沸水浴中加熱糊化30 min。流變、質(zhì)構(gòu)特性及微觀結(jié)構(gòu)的測定均采用此方法制作的樣品。

1.3.2 糊化性質(zhì)的測定

參考唐敏敏等[18]的方法，將5 種不同配比的蓮藕淀粉與黃原膠復配體系（10∶0、9.5∶0.5、9.0∶1.0、8.5∶1.5、8.0∶2.0，g/g），準確稱量后于RVA鋁盒中加入去離子水，配成質(zhì)量分數(shù)為6%的懸浮液，按照美國谷物化學協(xié)會規(guī)定方法Standard 2在快速黏度分析儀中進行測定。程序如下：50 ℃保溫1 min，以6 ℃/min的速率升溫至95 ℃，保溫5 min，再以6 ℃/min的速率降溫至50 ℃，保溫2 min。前10 s內(nèi)攪拌速率為960 r/min，而后以160 r/min攪拌速率進行測定。

1.3.3 流變特性的測定

參考張雅媛等[17]的方法并加以改動，取用1.3.1節(jié)制作的樣品，采用平板-平板測量系統(tǒng)，平板直徑40 mm，設(shè)置間隙1 mm。每次測試均需更換樣品。

靜態(tài)流變特性：溫度25 ℃，剪切速率從0～300 s-1遞增，再從300～0 s-1遞減。本實驗采用冪定律（Power law）模型對靜態(tài)剪切數(shù)據(jù)點進行回歸擬合，方程式為：

式中：τ為剪切應(yīng)力/Pa；γ為剪切速率/s-1；n為流體指數(shù)；K為稠度系數(shù)/（Pa·sn）。

動態(tài)黏彈性測定：測定溫度25 ℃，通過預實驗中對線性黏彈區(qū)的測定，確定掃描應(yīng)變值為1%，測定振蕩頻率設(shè)為0.1～10 Hz內(nèi)貯能模量（G’）、損耗模量（G”）、損耗角正切tanδ隨角頻率變化的情況，測定樣品的黏彈性。

動態(tài)時間掃描：將樣品置于平板上進行溫度平衡5 min，溫度4 ℃，掃描應(yīng)變1%，在頻率0.5 Hz條件下測定1 h內(nèi)樣品貯能模量（G’）和tanδ的變化情況。

1.3.4 質(zhì)構(gòu)測定

將1.3.1節(jié)制備樣品在室溫條件下冷卻，密封，在4 ℃條件下冷藏24 h后，進行質(zhì)構(gòu)測定。測定條件：TPA模式，TA5探頭（直徑0.5英寸的圓柱狀平頭探頭），測試前速率1.0 mm/s；測試速率1.0 mm/s；測試后速率1.0 mm/s；壓縮程度40%；觸發(fā)力5 g。

1.3.5 微觀結(jié)構(gòu)觀察

采用掃描電子顯微鏡進行微觀結(jié)構(gòu)的觀察。觀察前樣品需進行前處理，以獲得清晰精確的結(jié)果。前處理方法：將樣品在培養(yǎng)皿中均勻涂膜，然后在冰箱中預冷凍24 h，再進行冷凍干燥[19]。冷凍干燥好的樣品切成薄片固定于樣品臺上，經(jīng)離子濺射儀噴金后，使用掃描電子顯微鏡在不同的放大倍率觀察并拍攝其凝膠基質(zhì)剖面顯微結(jié)構(gòu)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

2 結(jié)果與分析

2.1 黃原膠對淀粉糊化性質(zhì)的影響

圖1 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系糊化曲線Fig. 1 Pasting curves of lotus root starch-xanthan gum mixed systems

表1 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系糊化特征值Table 1 Pasting parameters of lotus root starch-xanthan gum mixed systems

如圖1、表1所示，與單獨蓮藕淀粉體系相比，添加黃原膠明顯降低了蓮藕淀粉崩解值（峰值黏度與谷值黏度之差）和回生值（谷值黏度與終值黏度之差），而峰值時間（從測試開始到出現(xiàn)峰值黏度的時間）、終值黏度（測試結(jié)束時的黏度值）顯著增加（P＜0.05）。這一結(jié)果與唐敏敏等[18]對黃原膠與綠豆淀粉復配結(jié)果類似。黏度值越大，表明具有更好的增稠性；回生值越大，表明越容易老化，凝膠性越強；崩解值越大，耐剪切性越差，峰值時間越短，表明糊化越容易。由于淀粉顆粒吸附黃原膠大分子增大了空間位阻排斥，提高了糊的熱穩(wěn)定性，因而降低了蓮藕淀粉的崩解值。添加黃原膠后，與淀粉競爭吸附體系中的水分以及黃原膠與滲透出的直鏈淀粉通過氫鍵結(jié)合，都會抑制淀粉分子移動重排，降低回生值[20]，抑制短期回生。黃原膠作為親水性膠體，加入從而抑制了淀粉的吸水速度，使得淀粉糊化的過程變的緩慢、推遲了糊化峰值時間[21]。添加黃原膠的體系終值黏度明顯高于單獨蓮藕淀粉體系，這與黃原膠和淀粉分子之間氫鍵[22]作用以及鏈纏結(jié)有關(guān)。

如圖1和表1所示，峰值黏度（加熱使淀粉糊化開始至冷卻前達到的最大黏度值）并未隨黃原膠添加量的增加呈現(xiàn)規(guī)律性的變化，高比例（8.0∶2.0）的黃原膠使蓮藕淀粉峰值黏度增大，而低比例（9.5∶0.5）的黃原膠使峰值黏度降低，這可能是因為黃原膠是特殊的帶負電荷的膠體，分子間存在靜電斥力，低比例條件下沒有凝膠現(xiàn)象；而高比例時會發(fā)生分子鏈纏結(jié)，使黏度增大[16]。

2.2 黃原膠對淀粉流變特性的影響

2.2.1 靜態(tài)流變特性

圖2 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系靜態(tài)流變曲線Fig. 2 Rheological curves of lotus root starch-xanthan gum mixed systems

表2 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系擬合參數(shù)Table 2 Power law parameters for lotus root starch-xanthan gum mixed systems

靜態(tài)流變學是對樣品施加線性增大或減少的穩(wěn)態(tài)剪切速率，反映樣品結(jié)構(gòu)隨剪切速率變化的規(guī)律。由圖2可知，淀粉糊在流動中所需的剪切應(yīng)力隨剪切速率增大而增大，復配體系的剪切應(yīng)力低于單獨的蓮藕淀粉。采用冪定律對曲線的數(shù)據(jù)點進行擬合，結(jié)果見表2。R2均大于0.98，表明擬合具有較高精度。K與增稠能力有關(guān)，K越大，增稠效果越好[23]。添加黃原膠后，體系的稠度系數(shù)K增大，這說明體系的整個稠度升高，復配體系具有良好的增稠作用，表2顯示，復配體系比例為8.0∶2.0時，K最大，有最好的增稠效果；所有流體指數(shù)n小于1，說明黃原膠并未改變流體性質(zhì)，體系仍為假塑性流體[24]。但是加入黃原膠后，流體指數(shù)n值降低，表明復配體系的假塑性增強，剪切易變稀。這是由于黃原膠自身的負電荷間的相斥性使之分子內(nèi)無法形成氫鍵，分子鏈較舒展，易與淀粉分子間相互作用形成氫鍵，增強對流動的阻力，淀粉分子鏈與黃原膠分子鏈段間的纏繞作用增加了流體中分子鏈節(jié)的順向性[17]，從而體系剪切變稀性增強，n值降低。

剪切作用對體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，隨著剪切速率的增加，破壞程度加大；當剪切速率逐漸降低時，結(jié)構(gòu)的恢復速率在短時間內(nèi)不能完全恢復，黏性變化曲線存在滯后現(xiàn)象，出現(xiàn)觸變性[25]。由圖2可知，添加黃原膠后，復配體系觸變環(huán)面積減小，說明黃原膠有助于提高體系的剪切穩(wěn)定性；并且復配體系曲線表現(xiàn)出逆時針環(huán)狀，這表明添加膠體影響了原來的淀粉體系結(jié)構(gòu)，復配體系經(jīng)剪切作用后，在短時間內(nèi)形成新的結(jié)構(gòu)體系，從而導致流動阻力增大，下行曲線剪切應(yīng)力與上行曲線相比明顯增加[17]。

2.2.2 動態(tài)流變特性

圖3 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系動態(tài)模量（A）及tanδ（B）隨角頻率變化曲線Fig. 3 Curves of dynamic modulus and tanδ against angular frequency for lotus root starch-xanthan gum mixed systems

動態(tài)流變學可用來測定不同樣品的黏彈性，對食品加工特性和質(zhì)量控制具有很大應(yīng)用價值[26]。彈性模量表示應(yīng)力能量在實驗中暫時儲存，以后可以恢復的彈性性質(zhì)；黏性模量表示初始流動所需能量是不可逆損耗，已轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟袩岬酿ば孕再|(zhì)[27]；損耗角正切值tanδ為損耗模量與貯能模量的比值。由圖3可知，在一定范圍的變化頻率內(nèi)（0.1～10 Hz），所有樣品的貯能模量與損耗模量都穩(wěn)定的增加，貯能模量始終大于損耗模量，即所有體系以彈性性質(zhì)為主。隨著黃原膠添加量的增大，貯能模量與損耗模量隨頻率均呈規(guī)律性的逐漸增加，并且tanδ小于1，淀粉與膠體之間表現(xiàn)出一種典型的弱凝膠動態(tài)流變學特性[28]。黃原膠使體系黏性和彈性都增強，其中復配體系8.0∶2.0黏彈性最好，這是大量的黃原膠與淀粉以及水通過氫鍵聚集成難以運動的大分子，導致內(nèi)部纏節(jié)點增多[29]的結(jié)果。

tanδ越大，體系流動性強，tanδ越小，固體特性越強。所有體系tanδ隨著掃描頻率的增加而降低，而且添加黃原膠能明顯降低tanδ，說明加入膠體的體系顯示出更加彈性的固體性質(zhì)。這與蔡旭冉等[30]對黃原膠與馬鈴薯淀粉復配的研究結(jié)果類似。隨著黃原膠添加量的增加，tanδ逐漸減小，在比例為8.0∶2.0時，復配固體性質(zhì)表現(xiàn)最明顯。

2.2.3 動態(tài)時間掃描

圖4 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系貯能模量（A）及tanδ（B）隨時間變化曲線Fig. 4 Curves of storage modulus and tanδ against time for lotus root starch-xanthan gum mixed systems

回生初期，貯能模量的快速升高主要是直鏈淀粉的快速聚集形成了三維凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，通常將此過程中貯能模量的變化用來度量淀粉短期回生的程度[15]。如圖4所示，貯能模量隨著黃原膠添加比例的增大而增加，表明黃原膠的加入使得蓮藕淀粉與黃原膠體系內(nèi)部的分子鏈段之間的纏結(jié)點增多，凝膠體系網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得到鞏固[31]，但是貯能模量隨黃原膠含量變化而變化的趨勢與之前動態(tài)黏彈性測定中的趨勢有所不同，這可能與二者溫度條件不同有關(guān)。添加了黃原膠體系在前100 s內(nèi)貯能模量增幅較大，可能是由于水分蒸發(fā)引起的[32]。而后變得比較平穩(wěn)，而單獨蓮藕淀粉凝膠貯能模量值到1 h后仍有小幅增加。貯能模量的增加越緩慢，表明淀粉滲漏出來的直鏈淀粉越少，黃原膠能夠減弱直鏈淀粉的回生作用。tanδ隨著黃原膠比例的增加而減小，這一結(jié)果表明，復配體系具有更好的穩(wěn)定性。

2.3 黃原膠對淀粉凝膠質(zhì)構(gòu)特性的影響

表3 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系質(zhì)構(gòu)參數(shù)Table 3 Texture parameters of lotus root starch-xanthan gum mixed systems

由表3可知，添加黃原膠使蓮藕淀粉凝膠發(fā)生了顯著變化（P＜0.05）。隨著黃原膠添加量增多，體系的硬度、內(nèi)聚性、黏著性、咀嚼性先下降后增加，彈性值增大。這一結(jié)果與張雅媛等[17]對玉米淀粉與黃原膠復配體系凝膠質(zhì)構(gòu)研究結(jié)果類似。硬度與直鏈淀粉分子間的相互交聯(lián)程度成正相關(guān)，而添加了黃原膠后阻礙了蓮藕淀粉中直鏈淀粉的滲出，削弱了直鏈淀粉重排，因此復配體系的硬度降低。彈性值增大與動態(tài)流變測定結(jié)果一致，體系的內(nèi)聚性、黏著性咀嚼性的變化可能與加入黃原膠后形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)有關(guān)。當添加比例為8.0∶2.0時，樣品的彈性達到最大，硬度值較小，形成了質(zhì)地較柔軟的凝膠[33]，咀嚼性在所有添加了黃原膠的體系中也較好。

2.4 黃原膠對淀粉凝膠微觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖5A可以看出，未添加黃原膠的蓮藕淀粉糊化體系呈現(xiàn)出一種不均勻、不連續(xù)的結(jié)構(gòu)，存在孔洞和凹陷；由圖5B可知，加入低比例的黃原膠后，有效填充在淀粉顆粒之間，結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化并趨于光滑、均勻和緊密；如圖5C所示，繼續(xù)增加黃原膠，開始在均勻的表面出現(xiàn)突起的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；如圖5D所示，當蓮藕淀粉與黃原膠質(zhì)量比為8.5∶1.5時，突起的網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)數(shù)量明顯增多；如圖5E所示，此時在均勻緊密的結(jié)構(gòu)上形成相互交聯(lián)支撐的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種微觀結(jié)構(gòu)的形成，使復配體系穩(wěn)定性增強，凝膠性增強，且彈性也得到改善，蓮藕淀粉與黃原膠復配體系表現(xiàn)出更好的增稠作用。這與徐貴靜[34]對馬鈴薯淀粉與黃原膠復配體系微觀觀察結(jié)果類似。

圖5 蓮藕淀粉-黃原膠復配體系微觀結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡圖Fig. 5 Microstructure of lotus root starch-xanthan gum mixed systems

3 結(jié) 論

添加黃原膠對蓮藕淀粉的糊化特性有顯著影響。其中復配體系的崩解值、回生值都降低，同時終值黏度增大、淀粉糊化峰值時間延長。

蓮藕淀粉與黃原膠復配體系具有更好的增稠作用和更強的假塑性；添加黃原膠提高了蓮藕淀粉黏彈性；同時膠體與淀粉間的作用延緩了淀粉分子鏈自身重排引起的回生，使復配體系有較好的穩(wěn)定性。

加入黃原膠膠后，復配體系形成的凝膠硬度、內(nèi)聚性、黏著性、咀嚼性降低，但彈性有所增強，表明形成的凝膠質(zhì)地柔軟，不易被破壞；微觀結(jié)構(gòu)觀察發(fā)現(xiàn)黃原膠使淀粉體系結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化，形成了更加均勻、穩(wěn)定和致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

黃原膠能夠較好地改善蓮藕淀粉糊化、流變及質(zhì)構(gòu)特性，對蓮藕淀粉與黃原膠的復配體系糊化及流變研究，可拓寬蓮藕淀粉的應(yīng)用范圍，也可為探討其他大分子多糖間的復配提供參考。但對于蓮藕淀粉與黃原膠的相互作用機理還需要進行進一步的研究，以便更好地改善蓮藕淀粉與黃原膠復配加工工藝，指導該類型產(chǎn)品的開發(fā)并廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中。

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