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    蟲草茶中硒元素的測定

    2018-03-15 09:13:42曹路陳尚龍陳安徽
    科技視界 2018年1期
    關(guān)鍵詞:測定蟲草

    曹路 陳尚龍 陳安徽

    【摘 要】建立高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法(HR-CS GFAAS)測定蟲草茶中Se元素含量的方法。采用微波消解作為前處理方法制備試樣,再使用HR-CS GFAAS進(jìn)行測定。結(jié)果表明蟲草茶中Se的含量為0.766μg/g,本法的精密度為3.0%~5.2%、加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%,說明本法所測定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。

    【關(guān)鍵詞】蟲草;茶;Se;測定

    中圖分類號(hào): TS272 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 2095-2457(2018)01-0058-002

    【Abstract】A method for the determination of Se content in Cordyceps tea was established by high resolution and continuous light source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GFAAS). Samples were prepared by microwave digestion as a pretreatment method and then measured using HR-CS GFAAS. The results showed that Se content of Cordyceps tea is 0.766μg / g, the precision of this method is 3.0% -5.2%, the recovery of standard addition is 92.8% -103.6%, indicating that the results of this method are accurate and reliable. The method is stable, accurate and reliable.

    【Key words】Cordyceps; Tea; Se; Determination

    硒(Se)是一種對(duì)人體健康有著重大影響作用的必需營養(yǎng)元素,它可以與人體內(nèi)一些重要的酶結(jié)合形成具有極強(qiáng)抗氧化能力的物質(zhì),從而增強(qiáng)人體的免疫力[1]。由于人體內(nèi)無法合成Se,并且人們常吃的食品中Se含量極低,導(dǎo)致缺Se現(xiàn)象較為普遍[2-3]。如何科學(xué)地補(bǔ)Se一直就是研究的熱點(diǎn)。相關(guān)研究報(bào)告表明,無機(jī)Se不易被人體吸收,生物活性低,并且具有一定的毒性,攝入不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致人體慢性中毒;而經(jīng)過生物轉(zhuǎn)換的有機(jī)Se,活性高,容易被人體吸收,毒性低[4-7],如何將不易被吸收的無機(jī)Se通過植物轉(zhuǎn)化成易被人體吸收的有機(jī)Se對(duì)推廣全民補(bǔ)Se行動(dòng)具有重要意義[8]。

    本試驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)室研制的蟲草茶為研究對(duì)象,采用微波消解法作為前處理方式制備試樣,再使用高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)[9-11]進(jìn)行測定,同時(shí)做精密度和回收率的實(shí)驗(yàn),為快速、準(zhǔn)確檢測食品中微量元素含量提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    蟲草茶實(shí)驗(yàn)室以人工富硒球孢蟲草為原料研制的。

    濃硝酸、Mg(NO3)2、Pd(NO3)2、30%H2O2(均為優(yōu)級(jí)純);Se標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/L);18.2MΩ·cm超純水;氬氣(純度大于99.99%);玻璃器皿均用5%(V/V)HNO3溶液浸泡24h以上。

    1.2 儀器與設(shè)備

    德國耶拿公司制造的ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)。

    1.3 方法

    1.3.1 儀器工作參數(shù)

    1.3.2 基體改進(jìn)劑溶液的配制

    利用電子天平稱取0.100gPd(NO3)2和0.05gMg(NO3)2置于50mL小燒杯中,再用0.5%(V/V)HNO3溶解,最后定容至100mL。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

    用0.5%(V/V)HNO3將Se標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/L)逐級(jí)稀釋至0.6mg/L。

    1.3.4 樣品前處理

    將微波消解罐依次用純水、超純水清洗,再將其置于鼓風(fēng)干燥箱中(110℃)干燥1h以上,再準(zhǔn)確稱取0.5g左右的蟲草茶樣品置于其中,首先添加2mL超純水,振蕩均勻后再添加6mL濃HNO3,過15min后再添加2mL 30% H2O2,敞口加熱消解1h(室溫~130℃)。冷卻0.5h后,再添加2mL30% H2O2,蓋上蓋子,按表3中進(jìn)行高壓消解,結(jié)束后趕酸至溶液1mL左右,再定容至25mL,搖勻備用。以相同方法做空白對(duì)照。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    將1.3.3配制好的Se標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.6mg/L)放入ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)自帶的自動(dòng)進(jìn)樣器中,通過該自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度梯度為0.03、0.09、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。經(jīng)ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)自帶的軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(非線性)如圖1所示,所得方程為A=(0.0373125+0.9176255c)/(1+0.3046839c)、相關(guān)系數(shù)為0.9992、特征質(zhì)量濃度為0.0048mg/L。

    2.2 方法精密度實(shí)驗(yàn)

    按1.3.4平行配制6組樣品溶液,在已選的工作條件下進(jìn)行測定,再結(jié)合2.1繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算出蟲草茶中Se的含量,結(jié)果見表3。

    由表3可知,蟲草茶中Se的含量是:0.766μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(方法精密度)為1.55%。

    2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    將一定體積Se標(biāo)準(zhǔn)溶液和蟲草茶一同加入到微波消解罐中進(jìn)行處理,按1.3.4進(jìn)行操作,計(jì)算Se的加標(biāo)回收率[12],結(jié)果見表4。

    由表4可知,本法的加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用微波消解作為前處理方式制備試樣,再使用HR-CS GFAAS進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:蟲草茶中Se的含量為0.766μg/g,本法的精密度為3.0%~5.2%,加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%,表明本法所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    【參考文獻(xiàn)】

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