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    超臨界CO2提取板栗油工藝優(yōu)化研究

    2018-03-10 03:20:49黃卉卉路桂紅劉常金付懋林
    中國(guó)糧油學(xué)報(bào) 2018年1期
    關(guān)鍵詞:爬坡實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)板栗

    吳 定 黃卉卉 路桂紅 王 媛 劉常金 付懋林

    (南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1,南京 210046)(天津科技大學(xué)食品科學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院2,天津 300457)

    板栗是一種營(yíng)養(yǎng)較為豐富的堅(jiān)果,也是我國(guó)廣為種植的經(jīng)濟(jì)作物。目前,我國(guó)板栗種植面積約占全世界60%,年產(chǎn)板栗約82.5萬(wàn)t,年產(chǎn)量以6.8%的速率平穩(wěn)上升[1-2]。

    板栗仁是人體必需脂肪酸、必需氨基酸、維生素、膳食纖維和鉀、鎂、鐵等礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)素良好來(lái)源;研究顯示,板栗仁含42.5%~56.6%水,37.99%~48.83%淀粉、3.95%~9.11%蛋白質(zhì)、2.43%~8.73%脂肪、2.24%~3.67%纖維素;維生素C含量為26.3~46.7 mg/100 g,鈣含量為32.7~42.8 mg/100 g,鐵含量為40~53.7 mg/kg,不同品種板栗仁營(yíng)養(yǎng)素含量差異較大[3-8]。不同品種板栗仁中脂肪含量及脂肪酸組成存在明顯差異,但在板栗種群之間未表現(xiàn)出顯著差異;板栗種仁中的飽和脂肪酸(SFA)占總脂肪酸的9.64%~29.22%,而不飽和脂肪酸(UFA)占70.78%~90.36%,因此,板栗油是一種天然的高品質(zhì)油脂[9-10]。

    近年來(lái),板栗仁的綜合利用研究主要圍繞板栗淀粉性質(zhì)和提取、板栗蛋白萃取、板栗仁脂肪中脂肪酸組成、板栗多糖萃取及多糖清除自由基活性、板栗殼抗氧化活性物提取等方面開(kāi)展研究,但鮮有對(duì)板栗油的超臨界CO2提取工藝的探討[7-17]。

    為了開(kāi)發(fā)板栗油這種優(yōu)質(zhì)食用油脂,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,探討了響應(yīng)面優(yōu)化超臨界CO2提取板栗油工藝,為建立板栗油綠色、環(huán)保生產(chǎn)工藝提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    板栗:南京市溧水區(qū)板栗種植基地;CO2氣源(食品級(jí)):南京特種氣體股份有限公司。

    1.2 主要儀器

    LDJ-10型冷凍干燥儀:博康(北京)實(shí)驗(yàn)儀器股份有限公司;HA220-50-06型超臨界流體萃取裝置:南通市華安超臨界萃取有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 板栗粉樣品制備

    板栗仁開(kāi)水浸泡后脫衣,去衣板栗仁粉碎,經(jīng)過(guò)冷凍干燥28 h,再經(jīng)過(guò)超級(jí)粉碎機(jī)粉碎,過(guò)篩,保鮮袋密封5 ℃保藏待用。

    1.3.2 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    選用板栗粉目數(shù)、提取壓力、提取溫度、提取時(shí)間和提取劑流量作為實(shí)驗(yàn)考察因素,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以板栗油提取率為響應(yīng)值,選用N=11的Plackett-Burman設(shè)計(jì),其中F~K作為誤差分析空白項(xiàng),確定實(shí)驗(yàn)因素的上下限水平(表1)。用design expert 7.1.3軟件中的Plackett-Burman設(shè)計(jì)方案。

    表1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及編碼值

    1.3.3 最陡爬坡實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    根據(jù)Plackett-Burman設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果,對(duì)顯著影響板栗油提取率的因素(提取溫度、提取時(shí)間)進(jìn)行最陡爬坡實(shí)驗(yàn),通過(guò)合理設(shè)計(jì)步長(zhǎng),逼近提取率最高的區(qū)域。

    1.3.4 超臨界CO2提取板栗油響應(yīng)面中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    根據(jù)最陡爬坡實(shí)驗(yàn)結(jié)果,通過(guò)design expert 7.1.3軟件中Central Composite設(shè)計(jì)變量(提取溫度和提取時(shí)間)響應(yīng)面中心組合實(shí)驗(yàn)。板栗粉目數(shù)為60目、提取壓力為30 MPa、提取劑流量為20 L/h。

    1.3.5 提取率

    提取率=(提取板栗油含量/板栗中油含量)×100%

    2 結(jié)果與分析

    2.1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值

    利用design expert 7.1.3軟件,設(shè)計(jì)了Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)方案,并依據(jù)因素組合進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及各實(shí)驗(yàn)組響應(yīng)值

    2.2 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)中各影響因素評(píng)估

    模型的F值為28.47,說(shuō)明建立的模型具有顯著性影響。當(dāng)P值小于0.05說(shuō)明模型中的因素有顯著影響。從表3可知,C因素(提取溫度)和E因素(提取時(shí)間)的P值都小于0.05,而A(板栗目數(shù))、B(提取壓力)、D(提取劑流量)三因素的P值皆大于0.05,說(shuō)明提取溫度和提取時(shí)間對(duì)超臨界CO2提取板栗油有顯著影響,而板栗粉目數(shù)、提取壓力和提取劑流量在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)對(duì)板栗油的提取率沒(méi)有顯著影響。于是,確定提取溫度和提取時(shí)間2個(gè)顯著影響參數(shù)作為最陡爬坡方向?qū)嶒?yàn)參數(shù)。

    表3 實(shí)驗(yàn)?zāi)P椭懈饔绊懸蛩胤讲罘治霰?/p>

    2.3 最陡爬坡實(shí)驗(yàn)分析

    通過(guò)最陡爬坡實(shí)驗(yàn)顯示,當(dāng)超臨界CO2溶劑提取溫度為40 ℃、提取時(shí)間120 min時(shí),板栗油的提取率接近最高水平,再提高提取溫度和延長(zhǎng)提取時(shí)間對(duì)板栗油提取率的提高幾乎沒(méi)有影響(表4)。因此,確定爬坡實(shí)驗(yàn)中3號(hào)實(shí)驗(yàn)條件作為響應(yīng)面中心實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn),即0水平時(shí),提取溫度為40 ℃、提取時(shí)間120 min。

    表4 最陡爬坡實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.4 中心組合響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    表5 中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    運(yùn)用響應(yīng)面分析軟件,通過(guò)對(duì)響應(yīng)值(提取率)進(jìn)行回歸分析,獲得板栗油提取率回歸方程。

    y=81.134+1.996 61A+4.102 91B+0.38AB-1.946 37A2-2.988 7B2

    表6 模型可信度分析

    2.5 中心組合實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    中心組合實(shí)驗(yàn)結(jié)果回歸分析顯示(表7),實(shí)驗(yàn)建立模型具有高度的顯著性(F=60.58,P<0.000 1)。因此,該模型可以用來(lái)實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)。

    表7 中心組合回歸分析結(jié)果

    注:A提取時(shí)間;B提取溫度;※※差異顯著(P<0.05);※差異不顯著(P>0.10)。

    對(duì)模型方程進(jìn)行逐步回歸,回歸方程存在穩(wěn)定編碼值(+1、+0.5),穩(wěn)定點(diǎn)的特征值表明為穩(wěn)定點(diǎn)的目標(biāo)點(diǎn),即提取時(shí)間140 min、提取溫度為42.5 ℃,在此優(yōu)化工藝條件下,板栗油提取率的預(yù)測(cè)值為82.68%。優(yōu)化后的板栗油提取工藝:板栗粉為60目、提取壓力為30 MPa、提取劑流量為20 L/h、提取溫度為43 ℃、提取時(shí)間為140 min。

    2.6 優(yōu)化工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    利用冷凍干燥板栗粉作為原料,根據(jù)中心組合實(shí)驗(yàn)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。8個(gè)批次平行樣本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)顯示,板栗油提取率均值為82.15%,與模型預(yù)測(cè)提取率82.68%有較高吻合度。

    3 結(jié)論

    根據(jù)Plackett-Burman設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)及其影響因素方差統(tǒng)計(jì)分析,超臨界CO2提取板栗油工藝的因素影響為提取時(shí)間和提取溫度,而提取劑流量、提取壓力和板栗粉目數(shù)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)幾乎沒(méi)有影響。確定提取時(shí)間和提取溫度為爬坡實(shí)驗(yàn)影響因素。

    最陡爬坡實(shí)驗(yàn)顯示,超臨界CO2溶劑提取溫度在40 ℃、提取時(shí)間120 min時(shí),板栗油的提取率接近最高水平,并以此作為中心組合實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。

    優(yōu)化后的超臨界CO2提取板栗油工藝為板栗粉為60目、提取壓力為30 MPa、提取劑流量為20 L/h、提取溫度為43 ℃、提取時(shí)間為140 min。在此實(shí)驗(yàn)條件下板栗油提取率均值為82.15%。

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