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    化學(xué)需氧量測定方法的改進(jìn)及質(zhì)量控制

    2018-03-09 09:18:36王影
    卷宗 2017年36期
    關(guān)鍵詞:化學(xué)需氧量質(zhì)量控制

    王影

    摘要:化學(xué)需氧量的測定是水體污染程度的重要指標(biāo),在很長的一段時間中,化學(xué)需要量的測定時水體檢測過程中很重要的參數(shù)。本文主要闡述了化學(xué)需氧量的測定方式,即國標(biāo)法、庫倫滴定法、快速消解分光光度法等,同時對測定過程中的質(zhì)量控制進(jìn)行了闡述和討論。

    關(guān)鍵詞:化學(xué)需氧量;國標(biāo)法;庫倫滴定法;快速消解分光光度法;質(zhì)量控制

    化學(xué)需氧量主要是指在一定的條件下實(shí)現(xiàn)對水中所含還原性物質(zhì)進(jìn)行氧化過程中所需要的氧化劑的消耗量,其主要反映水體中物質(zhì)所受到的污染的嚴(yán)重程度。在一般的情況下,水體中含有的還原物質(zhì)主要有下面的內(nèi)容。即亞硝酸鹽、硫化物等無機(jī)物和有機(jī)物,如果是普通的水和廢水的話,受到污染的程度比較低,主要是有機(jī)物的污染。所以,使用化學(xué)需氧量進(jìn)行水體污染情況的綜合評價(jià)的指標(biāo)是比較合理的。本文主要闡述的內(nèi)容是三種常見的化學(xué)需氧量測定的方式和質(zhì)量進(jìn)行控制的方式。

    1國標(biāo)法

    使用國標(biāo)法進(jìn)行化學(xué)需氧量測定的方式對水體樣品在硫酸——硫酸很強(qiáng)的酸溶液中進(jìn)行過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的準(zhǔn)確加入,同時需要進(jìn)行兩個小時的加熱和回流,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)水體樣品中所含的還原物質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)充分的氧化,如果進(jìn)行加熱回流的話需要對冷凝的水量進(jìn)行消耗。在氧化結(jié)束之后使用亞鐵靈作為指示劑,同時采用硫酸亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)液對過量的重鉻酸鉀進(jìn)行回滴,回滴需要消耗一定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時以這個為基礎(chǔ)進(jìn)行水樣的COD計(jì)算。

    2庫倫滴定法

    庫倫滴定法的主要工作原理是通過HH-Ⅲ測定儀進(jìn)行測定,即實(shí)現(xiàn)對水體樣品COD的測定,使用這種方式進(jìn)行水樣消解的過程和國標(biāo)法基本相同,但是還是存在一定的差異,即減少了重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液和被消解水體樣品體積、硫酸——硫酸銀溶液的添加,進(jìn)而使氧化消解時間實(shí)現(xiàn)大大的縮短,如果消解瓶中的重鉻酸過量的話,其還原過程主要是電解為基礎(chǔ),進(jìn)而建立一種分析方式。庫倫滴定法需要遵循一定的原則:在溶液中加入適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì),同時在強(qiáng)度恒定電流的影響下進(jìn)行電解,在工作電極端的另一側(cè)能夠產(chǎn)生一定的試劑,該種試劑可以和被測物發(fā)生定量反應(yīng),同時通過電化學(xué)法進(jìn)行終點(diǎn)的測定。依據(jù)電解所消耗的電量和電解的定律進(jìn)行樣品COD的計(jì)算。這種防治具有一定的優(yōu)點(diǎn),即比較省時,同時冷凝水和藥品消耗量也比較小,但是樣品的取樣量和相關(guān)的藥品的加入量比較少,同時在測定的過程中用水為二次蒸餾水,所以需要對分析所用的藥品進(jìn)行等級的測定,為GR級,同時待測水體樣品,或者使用稀釋的樣品不能超過一定的數(shù)值,不能超過八十方就能實(shí)現(xiàn)有效的測定。另外,因?yàn)橄獾臅r間比較少,所以應(yīng)該對其氧化率的可對比性等方面進(jìn)行考慮。所以,這種方式比較適合污染程度比較小的污水監(jiān)測。國際法和庫倫滴定法等具有一定的共同點(diǎn),即不太適用于大量的未知水樣的樣品的測定。但是,可以對這些不足之處進(jìn)行必要的彌補(bǔ),即通過采用化學(xué)需氧量恒溫消解儀進(jìn)行加熱回流的方式對不足進(jìn)行彌補(bǔ)。該種儀器能夠?qū)崿F(xiàn)同時進(jìn)行十二個樣品的加熱,但是對溫度需要進(jìn)行控制,即需要保持溫度的穩(wěn)定性,同時其操作原理和過程和國標(biāo)法是一致的,其主要的差別是儀器中消解瓶相連的為空氣冷凝管,如果不是使用國標(biāo)法的話采用自來水進(jìn)行冷卻的回流冷凝管。從教學(xué)和科研的角度來看,通過實(shí)驗(yàn)的方式,同時使用上述兩種測試法的話需要同化學(xué)需氧量恒溫消解儀進(jìn)行比較,這樣做的目的是為了能夠提升監(jiān)測的質(zhì)量。

    3快速消解分光光度法

    化學(xué)需氧量的快速測定方式在一般的情況下比較適合對污染源進(jìn)行應(yīng)急處理和監(jiān)測,同時可以對大批量的廢水進(jìn)行測定使用,這種方式具有一定的優(yōu)點(diǎn),即所需要的試劑用量比較少,同時還能節(jié)省時間和耗能,又比較快速??焖傧夥止夤舛确ň哂幸欢ǖ墓ぷ髟?,其原理如下:如果是強(qiáng)酸介質(zhì)的話,同時存在復(fù)合催化劑的話,在一百六十五度的恒溫的條件下對水體樣品進(jìn)行消解,消解的時間為十五分鐘,這樣的話能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品中所含還原物質(zhì)可以被重鉻酸鉀氧化,同時還原成為三價(jià)的鉻離子,同時樣品中的COD和生成的三價(jià)鉻離子的濃度成正比關(guān)系。當(dāng)樣品中的COD值在100—1000mg/L之間時,在波長為600nm±20nm處進(jìn)行三價(jià)鉻離子吸光度進(jìn)行測定。當(dāng)COD值在15—250mg/L之間時,在波長為440nm±20nm處對未還原的六價(jià)個離子和三價(jià)鉻離子的吸光度進(jìn)行確認(rèn),可以使用標(biāo)準(zhǔn)曲線,同時依據(jù)曲線的進(jìn)行被測樣品COD的換算。這種方式能夠?qū)崿F(xiàn)彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)測試方式的不足之處。在日常的應(yīng)急監(jiān)測中逐漸被使用和推廣。另外,快速消解風(fēng)光光度法進(jìn)行COD的測定有一些不足之處,即容易受到水樣懸浮物的影響,所以在進(jìn)行樣品的分析中,如果出現(xiàn)懸浮物的話,同時懸浮物的濃度超過40mg/L的話,應(yīng)該采取措施對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專瑴p少干擾造成的影響,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分析的準(zhǔn)確性。

    4結(jié)語

    化學(xué)需氧量進(jìn)行測定的方式有多種,同時不同的方式有不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。在進(jìn)行實(shí)際水體的監(jiān)測中需要依據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行測定方式的選擇,選擇最佳的方式,實(shí)現(xiàn)測試結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性,同時提高過程的高效性,實(shí)現(xiàn)監(jiān)測效果的提升,不斷為污水的測定提供必要的依據(jù)。endprint

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