利用手持技術測定混合堿樣含量實驗探究*

孫文利 王 春 劉 洋 趙曉冉

工業(yè)混合堿常見的2種組成形式為燒堿中混有少量純堿、純堿中含有少量小蘇打。目前測定混合堿樣中各組分含量的方法有很多種，如沉淀法、電化學分析法等。目前廣泛使用雙指示劑法。

所謂雙指示劑法，是指利用2種指示劑在不同pH時顏色的變化得到2個滴定終點，分別根據(jù)各終點時所消耗的標準溶液的體積計算所測各組分含量的方法[1]。

以酚酞和甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定混合堿樣，作為酸堿滴定法應用的代表性實驗，在分析化學實驗中經(jīng)常開展，但是不能直觀地得到滴定過程中pH隨時間的變化曲線。而本實驗探究將現(xiàn)代手持技術與傳統(tǒng)的滴定分析法結合，既能測得混合堿中各組分的含量，又能得出滴定過程中pH隨時間的變化曲線。

一、實驗原理[2,3]

實驗中所用的混合堿是Na2CO3與NaOH，Na2CO3與NaHCO3的混合液。

在混合堿的試液中加入酚酞指示劑用鹽酸標準溶液滴定至溶液呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也轉化為NaHCO3。此時是第一個化學計量點，理論上pH=8.31，反應方程式如下：

記錄滴定終點時消耗鹽酸標準溶液體積為V1，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點，NaHCO3轉化為H2CO3，此時是第二個化學計量點，理論上pH=3.88，反應方程式如下：

記錄滴定終點時消耗鹽酸標準溶液體積為V2。

根據(jù)：c(樣) =

若試液為Na2CO3與NaOH的混合液，則V1＞V2。

c(NaOH) =、c(Na2CO3) =

若試液為Na2CO3與NaHCO3的混合液，則V2＞V1。

在整個滴定實驗過程中，通過pH傳感器測定混合液pH隨時間的變化，并通過計算機繪制滴定過程中pH隨時間的變化曲線。

二、實驗過程[4]

1.實驗儀器及試劑

(1)實驗儀器

朗威DISLab8.0數(shù)據(jù)采集器、pH傳感器、稀釋池、50 mL酸式滴定管、50 mL堿式滴定管、鐵架臺、滴定管夾、磁力攪拌器。

(2)實驗試劑

0.10 mol/L鹽酸、未知濃度的氫氧化鈉溶液、未知濃度的碳酸鈉溶液、未知濃度的碳酸氫鈉溶液、酚酞溶液(1%酚酞的酒精溶液，溶解1 g酚酞于90 mL乙醇及10 mL水中)、甲基橙溶液(0.1%甲基橙的水溶液，溶解1 g甲基橙于1 000 mL熱水中)、蒸餾水。

2.實驗裝置

實驗裝置如圖1所示。

圖1 用鹽酸標準溶液滴定混合堿實驗裝置圖

3.實驗操作步驟

(1)按照圖1組建好實驗裝置。

(2)連接計算機、數(shù)據(jù)采集器和pH傳感器；打開計算機，進入V8.0 “通用軟件”。

(3)打開“組合圖線”，添加“pH-時間”曲線。

(4)用鹽酸標準溶液滴定20 mL Na2CO3與NaOH的混合液，讀取2次滴定終點時消耗鹽酸標準溶液體積，并繪制滴定曲線。

用堿式滴定管分別取10.00 mL未知濃度的氫氧化鈉溶液和10.00 mL未知濃度的碳酸鈉溶液放于稀釋池中，滴加3滴酚酞溶液，用0.10 mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液呈微紅色，迅速讀取并記錄酸式滴定管讀數(shù)為19.80 mL。再加入3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色，迅速讀取并記錄酸式滴定管讀數(shù)為30.10 mL。

(5)用鹽酸標準溶液滴定20 mL Na2CO3與NaHCO3的混合液，讀取2次滴定終點時消耗鹽酸標準溶液體積，并繪制滴定曲線。

用堿式滴定管分別取10.00 mL未知濃度的碳酸鈉溶液和10.00 mL未知濃度的碳酸氫鈉溶液放于稀釋池中，滴加3滴酚酞溶液，用0.10 mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液呈微紅色，迅速讀取并記錄酸式滴定管讀數(shù)為9.80 mL。再加入3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色，迅速讀取并記錄酸式滴定管讀數(shù)為30.50 mL。

4.實驗數(shù)據(jù)記錄

實驗數(shù)據(jù)記錄如圖2、圖3所示。

圖3 鹽酸標準溶液滴定Na2CO3與NaHCO3的混合液滴定曲線

三、實驗結論與思考

(1)從鹽酸標準溶液滴定Na2CO3與NaOH混合液的滴定曲線（如圖2所示）可以明顯看出，滴定過程中發(fā)生了3次pH突躍。這是因為滴定過程中發(fā)生了如下3個不同的化學反應：

(2)從鹽酸標準溶液滴定Na2CO3與NaHCO3混合液的滴定曲線(如圖3所示)可以明顯看出，滴定過程中發(fā)生了2次pH突躍。這是因為滴定過程中發(fā)生了如下2個不同的化學反應：

根據(jù)c(Na2CO3) =、c(NaHCO3) =進行計算，實驗數(shù)據(jù)、計算結果、相對誤差如表2。

表1 用鹽酸標準溶液滴定Na2CO3與NaOH的混合液

表2 用鹽酸標準溶液滴定Na2CO3與NaHCO3的混合液

(4)實驗過程中的注意事項：①pH傳感器的探頭容易損壞，攪拌時注意與磁子保持適當距離。②由于pH傳感器需要插入溶液液面以下適當?shù)纳疃龋蚀说味〞r沒有用錐形瓶盛放待測液(因為待測液較少，液體的高度太低，不足以沒過pH傳感器的探頭部分)，而是用稀釋池(上口大，下口小，所盛裝液體的高度較大)代替了錐形瓶。③實驗中要勻速滴加標準鹽酸，建議每秒滴加3滴。④在臨近第二次滴定終點時，一定要充分搖動或加熱煮沸除去二氧化碳，以防止局部形成二氧化碳的過飽和溶液，從而使終點提前到達。本實驗采用的是增加磁力攪拌器的轉速的方法。